解热感冒片挥发油中间体的检测方法
【专利摘要】本发明提供了解热感冒片挥发油中间体的检测方法，所述挥发油中间体来源于下列重量配比的药材：荆芥穗：薄荷=（40-60）：（65-85）；它是采用气质联用技术进行检测的。本发明检测方法，色谱分离度良好，出峰数量多，基线分离良好，便于积分计算，可以有效地检测解热感冒片药材的挥发油中间体中的各化学成分，为其挥发油中间体的含量测定或质量控制提供了可靠途径。
【专利说明】解热感冒片挥发油中间体的检测方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及解热感冒片挥发油中间体的检测方法。
【背景技术】
[0002]解热感冒片，原处方为:荆芥穗50g、防风75g、白芷50g、柴胡50g、葛根125g、薄荷75g、蒲公英100g、板蓝根125g、苦地丁 100g、黄芩200g、芦根100g、玄参100g、苦杏仁75g、甘草50g。该药可清热解表，用于外感风寒引起的头痛，鼻塞流涕，发烧怕冷，咳嗽音哑，咽喉干痛。
[0003]解热感冒片的原料药中，荆芥穗、薄荷富含挥发性化合物，当前提取方法中，先将两味药材提取挥发油，再以药渣提取其他药效成分，以避免挥发性成分的损失。制剂前，将其挥发油中间体与其他中间体充分混合，制成原料药，最终制成片剂。目前还未见对解热感冒片挥发油中间体的质量检测方法。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于提供解热感冒片挥发油中间体的检测方法。
[0005]本发明提供了解热感冒片挥发油中间体的检测方法，所述挥发油中间体来源于下列重量配比的药材:荆芥穗:薄荷=(40-60): (65-85);它是采用气质联用技术进行检测的，具体操作步骤如下:
[0006](I)取挥发油中间体，制备供试品溶液；
[0007](2)将供试品溶液注入气相色谱仪中，检测即可，色谱条件如下:
[0008]色谱柱:石英毛细管柱；
[0009]进样口温度:270 ±5 °C ;
[0010]升温程序:初始柱温80±5°C保持2-4min，以10土 1°C /min升温至105±5°C保持18-22min，再以 15±1°C /min 升温至 230±5°C ；
[0011]氦气流速:1±0.2ml/min ;
[0012]分流比:(18-22):1 ;
[0013]质谱检测:电子轰击源，电离能量为70±5eV，扫描范围35_400amu。
[0014]进一步地,所述进样口温度:270°C ;
[0015]升温程序:初始柱温80°C保持3min,以10°C /min升温至105°C保持20min,再以15°C /min 升温至 230°C ；
[0016]氦气流速:lml/min;
[0017]分流比:20:1;
[0018]质谱检测:电子轰击源，电离能量为70eV，扫描范围35_400amu。
[0019]3、根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于:色谱与质谱接口温度:2500C ;离子源温度:250°C。
[0020]进一步地，色谱与质谱接口温度:250°C ;离子源温度:250°C。[0021]进一步地,质谱检测中，溶剂延迟3min。
[0022]进一步地，所述石英毛细管柱填料为5%苯基/95%甲基聚硅氧烷。
[0023]进一步地，步骤(I)中，供试品溶液所用溶剂为乙酸乙酯。
[0024]进一步地，所述挥发油中间体来源于下列重量配比的药材:荆芥穗:薄荷=50:75。
[0025]其中，所述挥发油中间体是由所述重量配比的药材经提取得到的混合物，提取方法为水蒸气蒸馏法或超临界萃取法。
[0026]进一步地，步骤(2)检测得到的供试品色谱图中，含有18个主要特征峰，分别为:
[0027]I号峰，保留时间为3.07±0.05min ；2号峰，保留时间为3.18±0.05min ；3号峰，保留时间为3.5±0.1min ；4号峰，保留时间为5.6±0.1min ；5号峰，保留时间为
8.9±0.1min ；6号峰，保留时间为9.2±0.1min ；7号峰，保留时间为11.3±0.1min ；8号峰，保留时间为12.4±0.1min ；9号峰，保留时间为12.7±0.1min ; 10号峰，保留时间为
13.2±0.1min ；11 号峰，保留时间为 15.5±0.1min ；12 号峰，保留时间为 15.5±0.1min ；13号峰，保留时间为19.6±0.1min ；14号峰，保留时间为24.1±0.1min ；15号峰，保留时间为27.2±0.1min ；16 号峰，保留时间为 29.3±0.1min ；17 号峰，保留时间为 29.7±0.1min ；18号峰，保留时间为31.1±0.lmin。
[0028]进一步地，所述供试品色谱图中，各主要特征峰的峰面积占总峰面积百分比为:
[0029]I 号峰为 5.0-7.0% ；2 号峰为 15.0-18.5%, 3 号峰为 4.5-6.0 ；4 号峰为 0.3-1.2% ；
5号峰为 17.0-23.0%,6 号峰为 0.5-0.9% ;7 号峰为 0.5-0.7% ;8 号峰为 16.0-19.5 ;9 号峰为 8.0-11.5% ；10 号峰为 1.3-1.7% ；11 号峰为 1.7-2.7% ；12 号峰为 0.5-0.7% ；13 号峰为 1.2-1.5% ; 14 号峰为 0.5-1.0% ; 15 号峰为 3.0-4.2% ; 16 号峰为 2.2-3.3% ; 17 号峰为
2.5-3.3% ；18 号峰为 2.3-3.1%。
[0030]本发明检测方法，色谱分离度良好，出峰数量多，基线分离良好，便于积分计算，可以有效地检测解热感冒片药材的挥发油中间体中的各化学成分，为其挥发油中间体的含量测定或质量控制提供了可靠途径。
【专利附图】
【附图说明】
[0031]图1本发明挥发油中间体(样I)的检测图谱
[0032]图2本发明挥发油中间体(样2)的检测图谱
[0033]图3本发明挥发油中间体(样3)的检测图谱
[0034]图4筛选方法I的检测图谱
[0035]图5筛选方法2的检测图谱
[0036]图6筛选方法3的检测图谱
[0037]图7筛选方法4的检测图谱
[0038]图8筛选方法5的检测图谱
【具体实施方式】
[0039]实施例1解热感冒片挥发油中间体的提取
[0040]按解热感冒片原料配方称取含有挥发性成分的药材:荆芥穗50g、薄荷75g。粉碎后，混匀，加水煎煮，收集挥发油，即得挥发油中间体。[0041]挥发油的提取方法也可以采用本领域常用的二氧化碳超临界萃取法。
[0042]实施例2解热感冒片挥发油中间体的检测
[0043]1.供试品溶液配制
[0044]分别取3批挥发油中间体(实施例1制备)，用乙酸乙酯溶解后过0.22 μ m滤膜，即得供试品溶液。
[0045]2、分析方法
[0046]色谱柱:DB-5MS石英毛细管柱[30mX0.25mmX0.25um];进样口温度:270°C;升温程序:初始柱温80°C，保持3min，以10°C/min升温至105°C保持20min，再以15°C/min升温至230°C;载气:高纯氦，流速lml/min ;进样方式:分流进样；分流比:20:1 ;进样量:lul。色谱与质谱接口温度:250°C ;电离方式:电子轰击源；监测方式:全扫描；扫描范围:35-400 ；电离能量:70eV ;溶剂延迟:3min ;离子源温度:250°C ;谱库:INST2005。
[0047]取供试品溶液，按上述气质联用方法分析。
[0048]3、检测结果
[0049]对3批挥发油中间体进行检测，所得色谱图中主要色谱峰信息见下表及图1~3:
[0050]表1三批样品主要峰保留时间(min)
【权利要求】
1.解热感冒片挥发油中间体的检测方法，其特征在于:所述挥发油中间体来源于下列重量配比的药材:荆芥穗:薄荷=(40-60):(65-85);它是采用气质联用技术进行检测的，具体操作步骤如下: (1)取挥发油中间体，制备供试品溶液； (2)将供试品溶液注入气相色谱仪中，检测即可，色谱条件如下: 色谱柱:石英毛细管柱； 进样口温度:270±5°C ； 升温程序:初始柱温80±5°C保持2-4min，以10± I °C/min升温至105±5 °C保持18-22min，再以 15±l°C/min 升温至 230±5°C ； 氦气流速:1±0.2ml/min ； 分流比:(18-22):1 ； 质谱检测:电子轰击源，电离能量为70±5eV，扫描范围35-400amu。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于:所述进样口温度:270°C； 升温程序:初始柱温80°C保持3min，以10°C /min升温至105°C保持20min，再以15°C /min升温至230 °C ； 氦气流速:lml/min ； 分流比:20:1 ；` 质谱检测:电子轰击源，电离能量为70eV，扫描范围35-400amu。
3.根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于:色谱与质谱接口温度:250°C;离子源温度:250°C。
4.根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于:质谱检测中，溶剂延迟3min。
5.根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于:所述石英毛细管柱填料为5%苯基/95%甲基聚硅氧烷。
6.根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于:步骤(1)中，供试品溶液所用溶剂为乙酸乙酯。
7.根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于:所述挥发油中间体来源于下列重量配比的药材:荆芥穗:薄荷=50:75o
8.根据权利要求1或7所述的检测方法，其特征在于:所述挥发油中间体是由所述重量配比的药材经提取得到的混合物，提取方法为水蒸气蒸馏法或超临界萃取法。
9.根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于:步骤(2)检测得到的供试品色谱图中，含有18个主要特征峰，分别为: I号峰，保留时间为3.07±0.05min ；2号峰，保留时间为3.18±0.05min ；3号峰，保留时间为3.5±0.1min ；4号峰，保留时间为5.6±0.1min ；5号峰，保留时间为8.9±0.1min ；6号峰，保留时间为9.2±0.1min ；7号峰，保留时间为11.3±0.1min ；8号峰，保留时间为`12.4±0.1min ；9 号峰，保留时间为 12.7±0.1min ；10 号峰，保留时间为 13.2±0.1min ；11号峰，保留时间为15.5±0.1min ；12号峰，保留时间为15.5±0.1min ；13号峰，保留时间为`19.6±0.1min ;14 号峰，保留时间为 24.1±0.1min ;15 号峰，保留时间为 27.2±0.1min ; 16号峰，保留时间为29.3±0.1min ；17号峰，保留时间为29.7±0.1min ；18号峰，保留时间为`31.1 + 0.lmin。
10.根据权利要求9所述的检测方法，其特征在于:所述供试品色谱图中，各主要特征峰的峰面积占总峰面积百分比为: ·1号峰为 5.0-7.0% ;2 号峰为 15.0-18.5%, 3 号峰为 4.5-6.0 ;4 号峰为 0.3-1.2% ；5号峰为 17.0-23.0%,6 号峰为 0.5-0.9% ;7 号峰为 0.5-0.7% ;8 号峰为 16.0-19.5 ;9 号峰为 8.0-11.5% ；10 号峰为 1.3-1.7% ;11 号峰为 1.7-2.7% ；12 号峰为 0.5-0.7% ;13 号峰为 1.2-1.5% ; 14 号峰为 0.5-1.0% ; 15 号峰为 3.0-4.2% ; 16 号峰为 2.2-3.3% ; 17 号峰为·2.5-3.3% ；18 号峰为 2.3-3.1%。
【文档编号】G01N30/06GK103698461SQ201310747154
【公开日】2014年4月2日 申请日期:2013年12月30日 优先权日:2013年12月30日
【发明者】何俊明, 孙承铭, 陈长雄, 赵鹏, 王强林, 秦薇, 余联康, 康丽梅, 姜杺邑 申请人:科创控股集团有限公司