一种测定烟草及烟草制品中痕量Cr的检测方法
【专利摘要】本发明涉及一种测定烟草及烟草制品中痕量Cr的检测方法，步骤如下：1)样品制备；2)消解：称取约0.2g试样，置于微波消解罐中，向微波消解罐中依次加入硝酸，过氧化氢，旋紧密封，置于微波消解仪中；至消解完全，溶液呈透明浅黄绿色；同时做空白实验；直接将试样溶液转移至塑料容量瓶中，然后用超纯水定容，摇匀后得试样液；3)测定：建立Cr的工作曲线，求得Cr浓度关系的回归方程；分别吸取试样空白溶液，得到待测元素Cr质荷比强度代入所制作的回归方程，求得试样空白溶液和试样液中Cr的浓度。本发明的方法，根据烟草及烟草制品的特性，将其置入微波消解利用强酸及强氧气剂，制成适合于分析的样品溶液。
【专利说明】一种测定烟草及烟草制品中痕量Cr的检测方法
【技术领域】
[0001 ] 本发明属于烟草及烟草制品的理化检验【技术领域】，主要涉及烟草及烟草制品的微量元素测定【技术领域】，具体是一种Cr的测定方法。
【背景技术】
[0002]烟草及烟草制品中的Cr(铬)在卷烟燃烧时，可能作为烟气气溶胶的组成部分被吸入人体，Hoffman将其列为卷烟烟气中的有害物质。Cr为重金属元素，易在体内蓄积而对人体产生较大的危害；FCTC/TobReg提出的管制分析物的名单中也包括烟草制品中的Cr。
[0003]目前，已有利用电感耦合等离子体质谱仪测定烟草及烟草制品中的Cr的行业标准以及多篇论文，但该标准方法以及已发表的文献使用多是标准模式。Cr的同位素有Cr5°、Cr52、Cr53、Cr54，其丰度比分别为 4.34%,83.79%,9.051%,2.365%;其中 Cr52 的丰度是最大的，但是由于其干扰源过多，譬如Ar4°C12+、Ar36O16+等等，使其无法作为分析同位素定量；而Cr5tl和Cr54由于丰度小，使得仪器响应偏低；因此，现有的方法都是选择Cr53进行定量。标准模式下，即使选用Cr52进行测量，由于电感耦合等离子体质谱仪标准模式仍会存在着多原子离子干扰的问题，使得检测烟草及烟草制品等复杂基质的样品准确度会存在一定的问题。
[0004]现有个别文献提及使用动态反应池模式进行烟草及烟草制品中Cr的测定，但所使用的反应气体为都为甲烷或者氨气；甲烷和氨气成本较高，同时也较为危险，具有一定的危险性；本发明提出使用氧气作为反应气进行分析。
【发明内容】
[0005]本发明的目的是针对上述已有技术的不足，提供一种独创的使用动态反应池模式(氧气)模式测定烟草及烟草制品Cr含量的方法，使用动态反应池(氧气)模式可利用氧气与各种干扰离子反应，以消除多原子离子干扰，使得Cr的测定可选用响应丰度最大的Cr52，以获得最大的丰度响应和检测精度以及准确度；选用氧气可降低成本，提高实验过程的安全性。
[0006]为了实现上述的目的，本发明采用了以下的技术方案:
[0007]—种测定烟草及烟草制品中痕量Cr的检测方法，该方法包括以下的步骤:
[0008]I)样品制备
[0009]将抽取的样品用粉碎机粉碎后，过40目筛网；粉碎后试样混合均匀，研磨好的试样应密封避光保存；
[0010]2)消解
[0011]2.1)称取约0.2g试样，精确至0.lmg，置于微波消解罐中，向微波消解罐中依次加入5.0mL65%硝酸，2.0mL30%过氧化氢，旋紧密封，置于微波消解仪中；按设置的微波消解程序即下表进行消解，至消解完全，溶液呈透明浅黄绿色；同时做空白实验；
【权利要求】
1.一种测定烟草及烟草制品中痕量Cr的检测方法，其特征在于该方法包括以下的步骤: . 1)样品制备 将抽取的样品用粉碎机粉碎后，过40目筛网；粉碎后试样混合均匀，研磨好的试样应密封避光保存； . 2)消解.2.1)称取约0.2g试样，精确至0.lmg，置于微波消解罐中，向微波消解罐中依次加入5.0mL65%硝酸，2.0mL30%过氧化氢，旋紧密封，置于微波消解仪中；按设置的微波消解程序即下表进行消解，至消解完全，溶液呈透明浅黄绿色；同时做空白实验；
【文档编号】G01N1/44GK103954677SQ201410193217
【公开日】2014年7月30日 申请日期:2014年5月8日 优先权日:2014年5月8日
【发明者】朱书秀, 斯文, 陆明华, 林垦, 夏骏, 陆扬, 钱翠珠, 杨洋, 许高燕, 王希琴 申请人:浙江中烟工业有限责任公司