陶瓷纤维增强树脂基复合材料界面结合强度的测试方法
【专利摘要】陶瓷纤维增强树脂基复合材料界面结合强度的测试方法，涉及陶瓷纤维。利用速干胶将陶瓷纤维粘结于硬纸框上，使陶瓷纤维拉直固化；制备包埋模具，将纤维连同硬纸框放入模具中，再将树脂导入模具；树脂固化后将包埋端连同模具切割得试样，抛光；当试样包埋深度低于1mm时，在抛光后将包埋端与最初的被切割部分利用速干树脂粘结；未包埋端的纸框两侧用明火烧断，上端纸框根据纤维数量平均切割，而后再利用与切后纸框面积相当的硬纸板粘结加强。先将包埋端固定在试验机下夹具上，而后将加强段固定在试验机上夹具上；进行单丝拔出实验；记录试验机给出的每一次拔出力值；观察拔出端形貌，测量单纤维最大拔出长度；计算纤维与树脂的界面结合强度。
【专利说明】陶瓷纤维增强树脂基复合材料界面结合强度的测试方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及陶瓷纤维，具体是涉及一种陶瓷纤维增强树脂基复合材料界面结合强 度的测试方法。
【背景技术】
[0002] 陶瓷纤维主要包括碳纤维、碳化硅纤维、氮化硅纤维、氧化铝纤维等新型高性能一 维材料，这些纤维直径均在10 y m左右，利用它们为增强体制备的树脂复合材料具有优异 的力学性能，并可具有电磁功能，有潜力应用在航空航天、国防以及工业领域，是各国正在 积极发展的先进复合材料。其中，如何使复合材料具有优异的力学性能是复合材料设计与 制备的研究重点之一，而纤维与树脂基体界面力学性能的测定则是评价复合材料力学性能 的重要依据，也是进行复合材料性能优化的重要前提。
[0003] 界面力学性能的研究方法中，单丝拔出实验是最直接、简易、有效的方法， Brontman首先提出了用单丝拔出试验来测量界面粘结强度，其基本原理是将单纤维丝的一 端埋入块状基体，制成单纤维复合材料模型试样，然后沿纤维的轴向施加逐渐增加的拉力 将纤维从基体中拔出，在这过程中记录载荷-位移曲线。通过适当的界面载荷传递模型，即 可测得界面剪切强度、界面摩擦系数及界面裂纹扩展功等界面常数。单丝的拔出长度受到 单丝强度影响，能够完全拔出的最大嵌入长度与单丝极限强度及纤维半径成正比，与纤维 基体剪切应力成反比。Brontman试验方法提出时，研究对象主要由玻璃纤维、玻璃棒、金属 丝等传统的毫米级纤维增强体制备的复合材料，并未针对近年来发展的细直径陶瓷纤维与 树脂基体的界面力学性能测试方法进行讨论。由于陶瓷纤维直径小、质量轻、易断裂，单丝 拔出的试验操作过程势必与传统大直径纤维存在本质差异，进行拔出实验过程中，任何一 步操作不当都可能使纤维被破坏，导致实验失败，因此有必要发展针对新型的陶瓷纤维增 强树脂基复合材料的界面力学性能测试方法。
[0004] 目前还未见关于测量陶瓷纤维增强树脂基复合材料界面结合强度方法的专利及 文献报道。仅有个别文献报到了有机纤维增强树脂基复合材料的单丝拔出实验方法，这些 方法均不适用于测试陶瓷纤维增强树脂基复合材料界面结合强度的界面结合强度，原因分 析如下：
[0005] 文献"金士九等，单丝拔出实验研究芳纶-环氧树脂界面相，复合材料学报，1994 年第11卷第4期20-25页"中提及了芳纶纤维-环氧树脂基复合材料单丝拔出的实验方法， 纤维穿过硅橡胶垫后，一端用环氧液滴包埋，固化后将包埋端纤维切断，而后浇注比色层和 无色层树脂，固化后，利用未包埋端纤维进行单丝强度测试。该法存在以下几个问题：1，纤 维需穿过硅橡胶，为保证树脂不渗入橡胶，橡胶空隙孔径需接近纤维直径，而陶瓷纤维韧性 低（一般为1% )，难以像具有高拉伸应变的有机纤维一样无损地穿过硅橡胶，发生断裂的 几率过大，试验成功率低；2,受树脂粘度的影响，利用树脂液滴固化的方式包埋纤维，无法 精确调控纤维的包埋深度，因而影响实验效果；3,该法每次仅包埋一根纤维，对实验操作要 求较高，实验效率较低。
[0006] 文献"袁海根等，表面处理对Kevlar纤维复合材料界面结合强度的影响，化学推 进剂与高分子材料，2005年第3卷第5期38-46页"中提及了 kevlar纤维-树脂基复合材 料单丝拔出的实验方法。将一定量的双马来酰亚胺树脂压成直径为8mm的圆片，然后放入 硅橡胶模具中，再将纤维单丝用引针穿过树脂片，最后垂直固定在单纤维复合材料模具上， 在真空干燥箱中固化成型。根据树脂片的厚度来控制纤维埋入深度。复合材料脱模后，将 单纤维复合材料上表面的纤维用双面刀片清根，再用金相砂纸打磨平，放于测试夹具中开 始测试。该法存在以下几个问题：1，陶瓷纤维增强树脂基复合材料中纤维拔出深度一般为 0. 2以下，要求树脂片的厚度为微米级，难以获得微米级厚度尺寸的树脂片，影响控制精度； 2, 树脂片固化产物为圆筒形，普通拉伸试验平板磨具难以固定，需设计和制造新的夹具以 配合圆筒试样；若利用平板夹具夹持，则需重新打磨圆筒试，此过程容易对纤维造成破坏； 3, 为保证纤维顺利通过引针穿过树脂圆片，圆片中心孔径远大于纤维直径，在包埋过程中， 树脂容易沿圆片中心穿孔下溢，造成上包埋端凹陷，影响测试精度；4,包埋时，在圆片中心 小孔形成的管状通道处，树脂容易在表面张力的作用下形成弯曲页面，影响测试精度。
【发明内容】
[0007] 本发明的目的在于针对现有陶瓷纤维增强树脂基复合材料中纤维与基体界面结 合强度测试制样困难、测试效率低等问题，提供一种陶瓷纤维增强树脂基复合材料界面结 合强度的测试方法。
[0008] 本发明包括以下步骤：
[0009] A、利用速干胶将1?20根细直径陶瓷纤维平行粘结于印有刻度线的硬纸框上，使 陶瓷纤维拉直，固化；
[0010] B、制备长方形包埋模具，将纤维连同硬纸框垂直放入模具中，再将树脂导入模 亘. ，N 9
[0011] C、待树脂完全固化后，根据测试要求的纤维包埋厚度，将包埋端连同模具一起进 行切割，得试样；
[0012] D、将试样抛光，去除表面微划痕；
[0013] E、当需要获得的试样包埋深度低于1_时，在抛光后将包埋端与最初的被切割部 分利用速干树脂粘结，以便于试验机的夹具夹持；
[0014] F、未包埋端的纸框两侧用明火烧断，上端纸框根据纤维数量平均切割，而后再利 用与切后纸框面积相当的硬纸板粘结加强。
[0015] G、先将包埋端固定在试验机下夹具上，而后将加强段固定在试验机上夹具上，固 定过程利用铅垂线校正；固定完毕后，进行单丝拔出实验；
[0016] H、记录试验机给出的每一次拔出力值P ;
[0017] I、利用光学显微镜，观察拔出端形貌，并利用光学显微镜匹配的计算机及软件精 确测量单纤维最大拔出长度L;
[0018] J、采用公式τ =Ρ/πΛ，计算纤维与树脂的界面结合强度τ，其中，P为记录试 验机给出的每一次拔出力值，d为单纤维的直径，L为单纤维最大拔出长度。
[0019] 在步骤A中，所述陶瓷纤维可选自碳纤维、碳化硅纤维、氮化硅纤维、氧化铝纤维 等中的一种，所述陶瓷纤维的直径可为l〇ym量级。
[0020] 在步骤B中，所述制备长方形包埋模具可采用薄片材料制备长方形包埋模具，所 述薄片材料可采用金属薄片或塑料薄片，所述金属薄片可采用铝薄片，由于铝薄片质地柔 软，成型性好，固化后无需脱模，可连同包埋物一同加工并直接安装到力学实验机上，显著 提1?样品制备效率；所述薄片的厚度可为〇. 1_。
[0021] 在步骤D中，所述抛光可先后采用粒度从大到小的金刚石抛光膏进行抛光，最后 利用粒度小于〇. 1 U m的金刚石抛光膏去除表面微划痕。
[0022] 在步骤F中，所述硬纸板的厚度最好> 1_，以免在纤维粘结、固化及后续制样过 程中被弯曲或折断；所述硬纸板上可刻画至少10条等间距刻度，并平行粘结多根纤维，一 次包埋、切割和抛光后，可实现多根纤维的统计测量。
[0023] 与现有的方法相比，本发明具有以下有益效果：
[0024] 本发明采用单丝拔出技术测量陶瓷纤维增强树脂基复合材料的界面强度，利用印 有精确刻度线的硬纸板固定单纤维，可平行粘结多根纤维，一件试样在同一条件下包埋、切 割和抛光后，可实现多根纤维的统计测量；采用金属片或塑料片，尤其是薄铝片快速制备 长方形模具，尺寸可根据式样要求随机变化，且无需脱模，薄铝片模具可连同包埋物一同加 工，避免了脱模过程对单丝纤维的损伤，显著提高制样成功率；此外，利用纸框作为固定纤 维的载体，包埋后，纸框两侧用明火烧断，使纤维无损地处于无束缚状态，解决了利用其他 材质作为固定框体时，框体两侧不易截断，或采用机械方法割断框体的过程中，在震荡、扭 曲等力的作用下，细直径陶瓷纤维极易破坏的问题，进一步提高制样成功率。本发明为准 确、高效地测量陶瓷纤维增强树脂基复合材料的界面强度提供了可靠的测试方法。
【专利附图】
【附图说明】
[0025] 图1为将若干根纤维平行粘结于印有刻度线的纸框上示意图。
[0026] 图2为纤维连同纸框垂直放入铝槽模具中并固定于经校正的支架上示意图。
[0027] 图3为用注射器将树脂导入模具开始固化示意图。
[0028] 图4为包埋端连同铝槽模具一起进行切割和精细抛光至所需厚度示意图。
[0029] 图5为根据纤维数量平均切割并利用与纸板粘结加强示意图。
[0030] 图6为按先后顺序将包埋端与加强端固定力学实验机夹具上进行测试示意图。
[0031] 在图1?6中，各标记为：1 :空心硬纸框；2 :速干胶；3 :碳化娃纤维；4 :模具槽；5 : 树脂；6 :金刚锅片；7 :硬纸板；8 :试验机上夹具；9 :试验机下夹具。
【具体实施方式】
[0032] 下面将结合实施例和附图对本发明做进一步说明。实施例仅对
【发明内容】
做进一步 说明，不作为对
【发明内容】
的限制。
[0033] 以下给出测试碳化硅纤维增强环氧树脂基复合材料的纤维与基体界面结合强度 实施例。
[0034] 原材料：碳化硅纤维：直径为14 μ m，长度为30mm，10根；
[0035] 排放纤维的载体：长方形空心硬纸板；
[0036] 速干胶：502胶；
[0037] 包埋树脂体系：E40环氧树脂100份，乙二胺14份；
[0038] 模具：错制长方体空心槽。
[0039] 制样过程：
[0040] 利用502胶将10根碳化硅单纤维平行粘结于印有刻度线的空心硬纸框上，外框 尺寸为50mmX 35mm，内框尺寸为30mmX 30mm，板厚为1mm ;每根纤维间距3mm，使纤维在一 定张力作用下拉直并固化，示意图如图1 ;利用厚度为〇. 1mm薄铝片手工制备长方形包埋 模具槽，外形尺寸为5mmX30mmX40mm ;将纤维连同纸框垂直放入模具中，而后用注射器将 树脂导入模具，示意图如图2 ;待树脂固化后，将包埋端连同铝质模具一起进行切割，至包 埋端厚度约为1_，利用砂纸将厚度粗抛至〇. 2_，而后分别利用粒度为10 μ m、3 μ m、l μ m、 0. 5 μ m的金刚石抛光膏将厚度控制为0. 1mm，最后利用粒度为0. 1 μ m的金刚石抛光膏去除 表面微划痕；将包埋端与最初的被切割掉的树脂固化物利用速干树脂粘结，以便于试验机 的夹具夹持；未包埋端的纸框两侧用明火烧断，示意图如图3 ;上端纸框根据纤维数量平均 切割，而后再利用与切后纸板面积相当的纸板粘结加强（如图4)。
[0041] 测试过程：
[0042] 先将包埋端固定在万能材料试验机下夹具上，而后将加强段固定在上夹具上，固 定过程利用铅垂线校正；固定完毕后，进行单丝拔出实验；记录力学实验机给出的每一次 拔出力值P ;利用光学显微镜，观察拔出端形貌，并利用光学显微镜匹配的计算机及软件精 确测量单纤维直径d及最大拔出长度L;采用公式τ =ρ/π dL，计算纤维与树脂的界面结 合强度τ。
[0043] 根据纤维数量平均切割并利用与纸板粘结加强示意图参见图5,按先后顺序将包 埋端与加强端固定力学实验机夹具上进行测试示意图参见图6。
【权利要求】
1.陶瓷纤维增强树脂基复合材料界面结合强度的测试方法，其特征在于包括以下步 骤： A、 利用速干胶将1?20根细直径陶瓷纤维平行粘结于印有刻度线的硬纸框上，使陶瓷 纤维拉直，固化； B、 制备长方形包埋模具，将纤维连同硬纸框垂直放入模具中，再将树脂导入模具； C、 待树脂完全固化后，根据测试要求的纤维包埋厚度，将包埋端连同模具一起进行切 害IJ，得试样； D、 将试样抛光，去除表面微划痕； E、 当需要获得的试样包埋深度低于1_时，在抛光后将包埋端与最初的被切割部分利 用速干树脂粘结，以便于试验机的夹具夹持； F、 未包埋端的纸框两侧用明火烧断，上端纸框根据纤维数量平均切割，而后再利用与 切后纸框面积相当的硬纸板粘结加强； G、 先将包埋端固定在试验机下夹具上，而后将加强段固定在试验机上夹具上，固定过 程利用铅垂线校正；固定完毕后，进行单丝拔出实验； H、 记录试验机给出的每一次拔出力值P ; I、 利用光学显微镜，观察拔出端形貌，并利用光学显微镜匹配的计算机及软件精确测 量单纤维最大拔出长度L; J、 采用公式τ =ρ/πΛ，计算纤维与树脂的界面结合强度τ，其中，P为记录试验机 给出的每一次拔出力值，d为单纤维的直径，L为单纤维最大拔出长度。
2. 如权利要求1所述陶瓷纤维增强树脂基复合材料界面结合强度的测试方法，其特征 在于在步骤A中，所述陶瓷纤维选自碳纤维、碳化硅纤维、氮化硅纤维、氧化铝纤维中的一 种。
3. 如权利要求1所述陶瓷纤维增强树脂基复合材料界面结合强度的测试方法，其特征 在于在步骤A中，所述陶瓷纤维的直径为10 μ m量级。
4. 如权利要求1所述陶瓷纤维增强树脂基复合材料界面结合强度的测试方法，其特征 在于在步骤B中，所述制备长方形包埋模具采用薄片材料制备长方形包埋模具。
5. 如权利要求4所述陶瓷纤维增强树脂基复合材料界面结合强度的测试方法，其特征 在于所述薄片材料采用金属薄片或塑料薄片。
6. 如权利要求5所述陶瓷纤维增强树脂基复合材料界面结合强度的测试方法，其特征 在于所述金属薄片采用铝薄片。
7. 如权利要求4所述陶瓷纤维增强树脂基复合材料界面结合强度的测试方法，其特征 在于所述薄片的厚度为〇· 1mm。
8. 如权利要求1所述陶瓷纤维增强树脂基复合材料界面结合强度的测试方法，其特征 在于在步骤D中，所述抛光先后采用粒度从大到小的金刚石抛光膏进行抛光，最后利用粒 度小于0. 1 μ m的金刚石抛光膏去除表面微划痕。
9. 如权利要求1所述陶瓷纤维增强树脂基复合材料界面结合强度的测试方法，其特征 在于在步骤F中，所述硬纸板的厚度> 1_。
10. 如权利要求1所述陶瓷纤维增强树脂基复合材料界面结合强度的测试方法，其特 征在于在步骤F中，所述硬纸板上刻画至少10条等间距刻度，并平行粘结多根纤维。
【文档编号】G01N19/04GK104122202SQ201410365725
【公开日】2014年10月29日 申请日期:2014年7月29日 优先权日:2014年7月29日
【发明者】李思维, 李华展, 梁方舟, 涂惠彬, 陈立富 申请人:厦门大学