一种用液相色谱法分离测定维格列汀有关物质的方法
【专利摘要】本发明属分析化学领域，本发明公开了一种用液相色谱法分离测定维格列汀有关物质的方法，该方法以十八烷基硅烷键合硅胶为填料的耐酸碱色谱柱，以一定比例的缓冲盐溶液-有机相为流动相，可以定量测定维格列汀及其有关物质的含量，从而有效控制维格列汀的质量。本发明方法专属性强，准确度高，操作简便。
【专利说明】一种用液相色谱法分离测定维格列汀有关物质的方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于分析化学领域，具体涉及液相色谱法分离测定维格列汀及其有关物质 的方法。
【背景技术】
[0002] 维格列汀是IV型二肽基肽酶（DPP-4)抑制剂，临床上用于治疗糖尿病。维格列汀 化学名为 1_ [2- (3-Hydroxy-adamantan-l-ylamino) -acetyl] -pyrrol idine-2-carbonitri le，分子式为C17H25N3O2。维格列汀结构式为：
【权利要求】
1. 一种液相色谱法分离测定维格列汀有关物质的方法，其特征在于：十八烷基硅烷键 合硅胶为填料的耐酸碱色谱柱，以一定比例的缓冲盐溶液-有机相为流动相。
2. 根据权利要求1所述的分离测定方法，色谱柱选自品牌为Sepax或Waters的色谱 柱。
3. 根据权利要求1所述的分离测定方法，所说的有机相选自以下化合物中的一种：甲 醇、乙腈、丙醇、异丙醇。
4. 根据权利要求3所述的分离测定方法，所说的有机相为甲醇或乙腈。
5. 根据权利要求1所述的分离测定方法，所说的缓冲盐溶液可选择：磷酸盐、甲酸盐、 乙酸盐、柠檬酸盐。
6. 根据权利要求5所述的分离测定方法中，所说的缓冲盐溶液的浓度优选0. 02mol/L。
7. 根据权利要求5所述的分离测定方法，所说的缓冲盐溶液的缓冲盐优选磷酸盐。
8. 根据权利要求1所述的分离测定方法，其特征在于，包括以下几个步骤： 1) 取维格列汀样品适量，分别用甲醇溶解样品，配制成每ImL含维格列汀及其有关物 质0. 1?I. 5mg的样品溶液； 2) 设置流动相流速为0. 5?I. 5mL/min，检测波长为205?250nm，色谱柱柱箱温度为 20 ?40°C ; 3) 取1)的样品溶液10?50 ii L，注入液相色谱仪，完成维格列汀及其有关物质的分离 测定。
9. 根据权利要求7所述的分离测定方法，缓冲溶液的pH值为9. 0-9. 6。
10. 根据权利要求8所述的分析分离方法，步骤2)所说的流动相流速优选I. OmL/min， 检测波长优选210 nm。
【文档编号】G01N30/06GK104316606SQ201410491507
【公开日】2015年1月28日 申请日期:2014年9月24日 优先权日:2014年9月24日
【发明者】赵路路, 王宇杰, 刘秋叶 申请人:万特制药(海南)有限公司