一种炉膛温场测试用的安瓿的制作方法
【专利摘要】本发明的一种炉膛温场测试用的安瓿包括外壳和固定于所述外壳中的用于测温的热电偶组；其中，所述热电偶组包括固定于所述安瓿中的定位热电偶、以及环绕在所述定位热电偶周围的多个测温热电偶，各所述测温热电偶的测量头在轴向上相隔规定的距离。该安瓿可用于实时原位地获取炉膛内部的温度分布，而且不破坏管式炉的炉体结构。
【专利说明】一种炉膛温场测试用的安瓿
【技术领域】
[0001] 本发明属于传感测温【技术领域】，特别涉及一种炉膛温场测试用的安瓿。
【背景技术】
[0002] 管式炉炉体中的炉膛温场分布的测试与确定，对于材料的熔化凝固过程、晶体生 长工艺、材料微观结构与性能的操控等材料科学实验研宄具有重要的指导意义，有利于促 进先进功能材料和新型组织结构的开发与探索。
[0003] 由于管式炉炉体自身的特点，炉膛需要安放样品以致测温装置并不能长久安装于 炉膛内，而管式炉的结构特点导致炉膛内的温度分布并不如箱式炉那样均匀。但正是由于 管式炉的这个特点，可用于晶体生长、融化凝固等实验过程的进行。为了达到实验的可控化 和设计化，必须确定管式炉炉膛中的温度分布。
[0004] 目前考虑到管式炉的结构和检测方便等因素，大多测温方法都是在管壁开槽并将 测温装置安装于槽内，从而近似获得炉膛的温度分布。然而，这种方法中的测温装置离炉膛 中的样品还有一定距离，并不能获得样品所在的真实炉膛温场，此外，开槽对炉膛的温场分 布也存在不确定性的影响。因此，目前还没有一种有效的、通用可行的用于测量管式炉炉膛 的温场分布的方法。
[0005] 在对一系列半导体材料的熔化凝固实验、晶体生长工艺实验的研宄过程中，发现 管式炉的炉膛温场分布对材料的生长过程、组织结构和性能优化具有重要的影响，急需确 定真实的炉内温度分布，并根据温场数据，选择合适的材料制备温度曲线、样品与炉膛的相 对运动规律，从而实现材料的可控制备，获得理想的组织结构和性能。
【发明内容】
[0006] 基于此，本发明旨在克服现有技术无法实现准确而实时测量管式炉炉膛温度的技 术缺陷，本发明提供了一种炉膛温场测试用的安瓿，可用于实时原位地获取炉膛内部的温 度分布，而且不破坏管式炉的炉体结构。
[0007] 本发明的炉膛温场测试用的安瓿包括外壳和固定于所述外壳中的用于测温的热 电偶组；其中，所述热电偶组包括固定于所述安瓿中的定位热电偶、以及环绕在所述定位热 电偶周围的多个测温热电偶，各所述测温热电偶的测量头在轴向上相隔规定的距离。
[0008] 本发明的安瓿制作简单、使用方便、可重复使用，测温精确，能够实时原位无损地 测量管式炉炉膛中的温场分布，有利于材料制备实验的可控化和设计化，从而推动材料科 学实验研宄的进步。且该安瓿中，各个测温热电偶的测量头之间的距离可根据实验需要设 定，并从定位热电偶开始依次对分布在其周围的各测温热电偶编号，以有利于原位实时地 获得管式炉炉膛内的真实温度分布。
[0009] 又，本发明中，在所述热电偶组的各热电偶的裸丝上套有绝缘管，所述绝缘管为陶 瓷管、优选为氧化铝陶瓷管。
[0010] 根据本发明，各热电偶的裸丝套入上述绝缘管中，能够实现裸丝间的绝缘，避免短 路。
[0011] 又，在本发明中，所述定位热电偶的裸丝上套有双孔的绝缘管，各所述测温热电偶 的每根裸丝上分别套有单孔的绝缘管。
[0012] 根据本发明，双孔绝缘管不仅能够避免定位热电偶裸丝接触，保持绝缘，而且能起 到定位的作用。单孔绝缘管可以避免测温热电偶裸丝之间的接触，从而避免短路。
[0013] 又，在本发明中，各所述测温热电偶的未被所述绝缘管覆盖的裸丝上套有直径不 大于2_的石英纤维管，同一支测温热电偶的套有该石英纤维管的两根测量丝再套入一根 直径不小于2mm的石英纤维管，并且各测温热电偶留出规定长度的裸丝供接线测量用。例 如可以留出IOmm的裸丝供接线测量使用。
[0014] 根据本发明，石英纤维管可以避免热电偶裸丝之间的接触，保持绝缘，由于其可弯 折等韧性，可方便测量使用。
[0015] 又，在本发明中，所述外壳包括不锈钢套筒及设于所述不锈钢套筒内的石英玻璃 管；所述不锈钢套筒的外径小于炉膛的内径，长度与所述炉膛的长度相同或短于所述炉膛 的长度，所述热电偶组固定于所述石英玻璃管中。例如，可以是所述不锈钢套筒的内径要比 石英玻璃管的外径大〇· 5-lmm，其壁厚为0· 08-0. 15mm，形状和高度与石英玻璃管相同，而 且可随时更换。
[0016] 根据本发明，不锈钢套筒可以保护石英玻璃管，并防止因石英玻璃管碎裂而污染 炉膛。不锈钢套筒可更换，便于循环使用。石英玻璃管可用于固定、安放热电偶组。
[0017] 又，在本发明中，通过石英纤维管从所述定位热电偶的测量头开始螺旋紧密缠绕 各个测温热电偶，一体地形成所述热电偶组。该石英纤维管例如也可以是直径不大于2_ 的迦石英纤维管。
[0018] 根据本发明，热电偶组中各个热电偶测量头的相对位置可确定，根据测温安瓿在 炉膛中的位置，可确定各个热电偶测量头的位置，从而确定炉膛中各点的温度。
[0019] 又，在本发明中，还包括设于所述安瓿底部的定位块，所述定位热电偶的测量头固 定于所述定位块中。
[0020] 根据本发明，通过将定位热电偶的测量头固定于定位块中，可保证热电偶固定于 安瓿中且不移位。
[0021] 又，在本发明中，所述定位块为氧化铝泡沫砖。
[0022] 根据本发明，定位块可调节热电偶在安瓿中的位置，从而可以个性化地测量不同 长度的炉膛的温度分布。氧化铝泡沫砖能耐高温，性能稳定，有利于扩大测温安瓿的温度测 量范围。所述氧化铝泡沫砖底部可加工成与石英玻璃管底部形状相同，与热电偶接触的面 为平面，在平面中心挖一孔，例如，可以是直径为2_、深为3_的小孔。所述安瓿是将氧化 铝泡沫砖放入石英玻璃管底部，再将热电偶组放入并使定位热电偶的测量头插入氧化铝泡 沫砖的孔中。
[0023] 又，在本发明中，所述热电偶组中的热电偶包括K型或S型热电偶。
[0024] 根据本发明，K型或S型热电偶温度测量范围广，测温精度高，有利于提高测温安 瓿的使用性能。所述测温热电偶的型号、精度需一致，长度可比安瓿要大200_。
[0025] 又，在本发明中，所述热电偶组与所述石英玻璃管的内壁之间的空隙填充有氧化 铝粉末，通过石英纤维管和绝缘胶布将所述热电偶组、所述石英玻璃管和所述不锈钢套管 三者缠绕固定并封住管口，各所述测温热电偶从所述管口延伸出以与控温盒和控制单元相 连。该石英纤维管例如也可以是直径不大于2mm的细石英纤维管。
[0026] 根据本发明，将石英玻璃管套入不锈钢套管中，热电偶组与石英玻璃管的内壁之 间的空隙用氧化铝粉末填充密实，在封口处利用细石英纤维管和绝缘胶布将热电偶组、石 英玻璃管和不锈钢套管三者缠绕固定，并封住管口，最后还可利用万用表检测热电偶的绝 缘导通性。该安瓿使用时可与控温盒(例如内含冷端恒温块、温度信号转换装置等)、控制单 元(例如，装载温度信号采集软件的电脑等）联合，并通过温度信号采集软件收集热电偶的 温度信息，从而能够有效地获得炉膛的温度分布信息。
[0027] 本发明的有益效果： 本发明的测温安瓿制作简单、测温精确、可重复使用，而且能够实时原位地反映管式炉 炉膛内部的温度分布情况，可指导各种材料制备过程的设计和优化，从而获得可控的实验 过程和理想的研宄结果。测温安瓿可选用不同型号和精度的热电偶，而且安瓿内的热电偶 数量、分布方式、位置都可以根据需要而调整，设计和制作都较为灵活，能够满足科学研宄 和工业生产的要求，适用面广泛。安瓿外部有不锈钢薄壁套筒保护，在使用过程中不易受到 侵蚀和损坏，而不锈钢套筒和安瓿可以轻易分离，且不影响安瓿的整体结构和布局，即不锈 钢套筒可以轻易更换，所以测温安瓿能够重复使用，具有长寿命的特点。
【专利附图】
【附图说明】
[0028] 图1示出了本发明的一个实施形态的测温安瓿的整体结构示意图； 图2示出了本发明的一个实施形态的测温安瓿使用过程中在炉膛中的位置及接线示 意图。
【具体实施方式】
[0029] 以下结合附图和下述实施方式进一步说明本发明，应理解，附图及下述实施方式 仅用于说明本发明，而非限制本发明。
[0030] 为了达到上述目的，本发明提供一种新型测温安瓿，包括外壳和固定于所述外壳 中的用于测温的热电偶组；其中，所述热电偶组包括固定于所述安瓿中的定位热电偶、以及 环绕在所述定位热电偶周围的多个测温热电偶，各所述测温热电偶的测量头在轴向上相隔 规定的距离。
[0031] 本发明的安瓿制作简单、使用方便、可重复使用，测温精确，能够实时原位无损地 测量管式炉炉膛中的温场分布，有利于材料制备实验的可控化和设计化，从而推动材料科 学实验研宄的进步。
[0032] 在本发明的一个实施形态中，如图1所示，该测温安瓿1主要包括由直筒形不锈钢 套筒、直筒形石英玻璃管构成的外壳2、氧化铝泡沫砖4、由定位热电偶3和环绕其周围的多 个测温热电偶5构成的热电偶组和石英纤维管等元配件组成。使用该安瓿1可以实现管形 高温腔体的温场分布测量。
[0033] 优选地，作为上述测温安瓿1的核心部件为热电偶组，可由1-20支热电偶组成，可 以是K型或者S型热电偶，热电偶裸丝外套氧化铝陶瓷管保护以防止短路，未套陶瓷管保护 的剩余裸丝再套上石英纤维管。其中一支热电偶外套双孔陶瓷管，只露出热电偶测量头A1， 管的外径不小于3_，将这支热电偶置于中心位置，起定位和固定热电偶组的作用。其他热 电偶分别用单孔氧化铝陶瓷管将热电偶丝套住，只露出热电偶测量头。每隔3-30mm的距 离，利用例如直径不大于2_的细石英纤维管将测温热电偶5螺旋式地缠绕在定位热电偶 3周围，行成热电偶组。利用氧化铝泡沫砖4调整热电偶组在测温安瓿1中的位置。
[0034] 本发明首选按照炉膛尺寸加工相应的石英玻璃管和不锈钢套筒，使安瓿的总体尺 寸与管式炉体的尺寸匹配，不锈钢套筒的内径要约大于石英玻璃管的外径，以两者可以轻 易分离为标准，从而可以轻易更换不锈钢套筒。
[0035] 按照热电偶组在安瓿中的位置和安瓿底部的形状，加工合适的氧化铝泡沫砖4。选 取型号相同的1-20支热电偶，并根据测量炉体的尺寸，确保热电偶测量丝7的长度要比炉 膛长度大1〇〇_，对热电偶进行温度检定，确保所有热电偶的测温精度一致。
[0036] 选取与热电偶数量对应的单孔和双孔氧化铝陶瓷管，陶瓷管的长度需根据热电偶 在安瓿中的位置确定，最终所有陶瓷管都应在安瓿管口 6的位置齐平，因此，需要加工出不 同长度的氧化铝陶瓷管。将其中一支热电偶裸丝分别插入双孔陶瓷管的孔中，直至热电偶 的测量头，这个热电偶即为定位热电偶3。以定位热电偶的测量头Al为参考位置，事先设计 好各个热电偶头之间的距离，并用铅笔在定位热电偶的陶瓷管外壁做出标识。
[0037] 将余下热电偶的裸丝分别套进单孔陶瓷管中，直至热电偶头。将没有被陶瓷管套 住的热电偶裸丝分别用细石英纤维管套住，只留出IOmm的裸丝用于接线测量，而且石英纤 维管还要部分套住陶瓷管，以免两者的接缝处有热电偶丝裸露，防止短路导通等现象的发 生。再将同一支热电偶的两根测量丝用一根例如直径不小于2_的粗石英纤维管套住，并 在石英纤维管外面套上相应的热电偶编号。
[0038] 将测温热电偶分别紧靠在定位热电偶外壁，并呈螺旋状分布，测温热电偶测量头 与定位热电偶陶瓷管壁的标识齐平，从定位热电偶开始，依次对热电偶进行编号。利用细石 英纤维管从定位热电偶测量头开始，螺旋上升紧密缠绕各个测温热电偶，使之固定在定位 热电偶上，最后，石英纤维管把所有的陶瓷管都紧密缠绕住，形成一个热电偶组。
[0039] 根据石英玻璃管底部的形状和热电偶组在安瓿1中的放置位置，加工出合适形状 和高度的氧化铝泡沫砖4,砖的大小和石英玻璃管匹配，不能有大的缝隙，砖靠近热电偶组 的面为平面，在该平面的中心挖一个直径例如为2_的小孔，深度以放进定位热电偶的测 量头Al为标准，大致为3mm。将该氧化铝泡沫砖4放入石英玻璃管的底部，然后再放入热电 偶组，并将定位热电偶的测量头Al插入该氧化铝泡沫砖的孔中。
[0040] 若石英玻璃管的内壁与热电偶组有缝隙，在缝隙之间灌入氧化铝粉末(纯度可为 3N以上)，并通过震动使氧化铝粉末密实填充在缝隙中。在石英玻璃管的开口 6处，用细石 英纤维管再次缠绕热电偶组，直至石英纤维管将玻璃管口封住为止。将石英玻璃管放入薄 壁不锈钢套筒中，然后在封口处用绝缘电工胶布将热电偶组、石英玻璃管和不锈钢套筒三 者粘牢封住。
[0041] 将制备好的测温安瓿1进行绝缘导通性检测，利用万用表测量各个热电偶的电 阻，确保每个热电偶都正常，没有发生断开等现象。再测量热电偶之间、热电偶与安瓿外壳 2之间的电阻，确保彼此之间保持良好的绝缘性。
[0042] 在使用测温安瓿1之前，需要确认安瓿的外形是否正常，表明是否有污染物、各个 接头是否有松动、封口处的绝缘胶布是否脱落等。还应该检查热电偶之间的绝缘导通性能。 如图2所示，确认测温安瓿1状态良好之后，再将安瓿1轻轻放入管式炉炉膛8内，并将测 温安瓿1的热电偶末端的裸丝测量端7分别与控温盒9的接线连接，该控温盒9内包含冷 端恒温块、温度信号转换装置等。将控温盒9与电脑10的主机连接，启动电脑10内的温度 信号采集软件。启动管式炉电源11，炉子开始加热，温度信号采集软件开始采集温度信息， 得到各个热电偶测量的温度和冷端恒温块的温度。炉子在设定的温度下保温，炉内各点温 度趋于恒定，通过信号采集软件可以获取管式炉炉膛内的温场分布信息。温度信息采集结 束后，关闭电源11，炉子自然冷却到常温。拆开接头，从炉膛8中取出测温安瓿1，对热电偶 进行绝缘导通性检测和外观检查。
[0043] 测温安瓿应该保存在恒温恒湿的环境中，尤其需要避免震动和晃动。在使用过程 中，若发现以下情况，需要暂停使用：热电偶松动、测温安瓿封口处的绝缘胶布松动或者破 损、热电偶的电阻异常变化、热电偶之间的绝缘性下降、热电偶与安瓿外壳之间的绝缘性下 降、测温安瓿内有异味散出、不锈钢套筒脱皮掉渣。为保证热电偶寿命和其他元器件的安 全，测温安瓿的最高使用温度不宜超过1300°C。
[0044] 本发明的测温安瓿制作简单、测温精确、可重复使用，而且能够实时原位地反映管 式炉炉膛内部的温度分布情况，可指导各种材料制备过程的设计和优化，从而获得可控的 实验过程和理想的研宄结果。测温安瓿可选用不同型号和精度的热电偶，而且安瓿内的热 电偶数量、分布方式、位置都可以根据需要而调整，设计和制作都较为灵活，能够满足科学 研宄和工业生产的要求，适用面广泛。安瓿外部有不锈钢薄壁套筒保护，在使用过程中不易 受到侵蚀和损坏，而不锈钢套筒和安瓿可以轻易分离，且不影响安瓿的整体结构和布局，即 不锈钢套筒可以轻易更换，所以测温安瓿能够重复使用，具有长寿命的特点。
[0045] 以下通过具体的实施例进一步说明本发明的炉膛温场测试用的安瓿。
[0046] 实施例1 根据管式炉尺寸和形状要求，设计安瓿1的外径为16mm，圆形倒角R4底面，高为 200-300_。测温安瓿的外壁为薄壁不锈钢套筒，其壁厚为0. 08-0. 15_，内壁为石英玻璃 管。不锈钢套筒与石英玻璃管匹配，但不锈钢套筒内径比石英玻璃管外径大〇. 5-1_。
[0047] 将氧化铝泡沫砖4加工成与安瓿1底端相同的形状，高为33mm，与热电偶接触的面 为平面，在平面的中心挖一个2_直径的孔，深为3_，然后将其放入石英玻璃管中。
[0048] 将定位热电偶3的两根裸丝分别套入外径为3. 2mm的双孔氧化铝陶瓷管中，将其 余的九支测温热电偶的裸丝分别套入外径为I. 5_的单孔氧化铝陶瓷管中，根据安瓿1的 长度和各个热电偶在安瓿1中的位置，需要事先对陶瓷管的长度进行加工，使所有陶瓷管 最终都在安瓿封口处齐平。
[0049] 未被陶瓷管覆盖的裸丝分别以细石英纤维管套住，在两者连接处，细石英纤维管 还需部分套住陶瓷管，将同一支热电偶的两根测量丝(被细石英纤维管包覆）再用一根粗石 英纤维管套住，最终只留出IOmm的热电偶裸丝7用以接线测量。
[0050] 以定位热电偶的测量头Al为起点，每隔IOmm在陶瓷管外壁做标记，共做九次标 记，再分别将其余九支测温热电偶的测量头与相应标记对齐，并从定位热电偶开始依次对 热电偶进行编号，分别为Al至A10,依次在相应的热电偶上贴上标牌。用细石英纤维管从定 位热电偶测量头开始，逐渐盘旋上升，依次将测温热电偶紧密缠绕捆扎在定位偶的陶瓷管 外壁上，形成热电偶组。
[0051] 扎紧之后，将热电偶组放入石英玻璃管中，定位热电偶的测量头Al插入氧化铝泡 沫砖4的孔中。石英玻璃管与热电偶组之间的空隙可用氧化铝粉末填充并震动密实。在封 口处，用细石英纤维管再次缠绕热电偶组，直至完全封住石英玻璃管口。将石英玻璃管放入 不锈钢套筒中，然后在封口处用绝缘电工胶布将热电偶组、石英玻璃管、不锈钢套筒三者粘 牢缠住。
[0052] 将制作好的测温安瓿进行检测，利用万用表测量热电偶的电阻，热电偶之间的绝 缘性，以及热电偶与安瓿外壳之间的绝缘性。若热电偶正负极之间的电阻小于10Ω，表明热 电偶性能良好，能够满足工作要求。热电偶之间、热电偶与外壳之间的电阻需大于3ΜΩ，则 能说明测温安瓿绝缘性能良好。将对测温安瓿测量检测的结果填入相应的表格，如表1所 不O
[0053] 表1测温安瓿电阻检测记录表
【权利要求】
1. 一种炉膛温场测试用的安瓿，其特征在于，所述安瓿包括外壳和固定于所述外壳中 的用于测温的热电偶组；其中，所述热电偶组包括固定于所述安瓿中的定位热电偶、以及环 绕在所述定位热电偶周围的多个测温热电偶，各所述测温热电偶的测量头在轴向上相隔规 定的距离。
2. 根据权利要求1所述的安瓿，其特征在于，在所述热电偶组的各热电偶的裸丝上套 有绝缘管，所述绝缘管为陶瓷管、优选为氧化铝陶瓷管。
3. 根据权利要求2所述的安瓿，其特征在于，所述定位热电偶的裸丝上套有双孔的绝 缘管，各所述测温热电偶的每根裸丝上分别套有单孔的绝缘管。
4. 根据权利要求2或3所述的安瓿，其特征在于，各所述测温热电偶的未被所述绝缘管 覆盖的裸丝上套有直径不大于2mm的石英纤维管，同一支测温热电偶的套有该石英纤维管 的两根测量丝上再套入一根直径不小于2mm的石英纤维管，并且各测温热电偶留出规定长 度的裸丝供接线测量用。
5. 根据权利要求1-4中任一所述的安瓿，其特征在于，所述外壳包括不锈钢套筒及设 于所述不锈钢套筒内的石英玻璃管；所述不锈钢套筒的外径小于炉膛的内径，长度与所述 炉膛的长度相同或短于所述炉膛的长度，所述热电偶组固定于所述石英玻璃管中。
6. 根据权利要求1-5中任一所述的安瓿，其特征在于，通过石英纤维管从所述定位热 电偶的测量头开始螺旋紧密缠绕各个测温热电偶，一体地形成所述热电偶组。
7. 根据权利要求1-6中任一所述的安瓿，其特征在于，还包括设于所述安瓿底部的定 位块，所述定位热电偶的测量头固定于所述定位块中。
8. 根据权利要求1-7中任一所述的安瓿，其特征在于，所述定位块为氧化铝泡沫砖。
9. 根据权利要求1-8中任一所述的安瓿，其特征在于，所述热电偶组中的热电偶包括K 型或S型热电偶。
10. 根据权利要求5所述的安瓿，其特征在于，所述热电偶组与所述石英玻璃管的内壁 之间的空隙填充有氧化铝粉末，通过石英纤维管和绝缘胶布将所述热电偶组、所述石英玻 璃管和所述不锈钢套管三者缠绕固定并封住管口，各所述测温热电偶从所述管口延伸出以 与控温盒和控制单元相连。
【文档编号】G01K7/04GK104458041SQ201410695829
【公开日】2015年3月25日 申请日期:2014年11月27日 优先权日:2014年11月27日
【发明者】刘岩, 张明辉, 温海琴, 汤美波, 艾飞, 潘秀红, 于惠梅, 高国忠, 盖立君, 邓伟杰 申请人:中国科学院上海硅酸盐研究所