丙烯氧化反应液相产物中乙酸含量的分析方法与流程

文档序号:12466527阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种丙烯氧化反应液相产物中乙酸含量的分析方法,液相产物中酸性物质为丙烯酸和乙酸,包括如下分析步骤:从一段反应器取样口取17L气样冷凝吸收后于1000mL容量瓶中,液样加水至刻线,摇匀后作为待测液备用;先采用酸碱滴定法测定待测液中总酸摩尔浓度,记为C总酸;再用气相色谱测丙烯酸和乙酸:制作含量已知的丙烯酸、乙酸标准样品摩尔百分含量与对应的峰面积比值的标准曲线;气相色谱测丙烯酸和乙酸峰面积:色谱柱采用非等温分段升温至160~180℃;待测液与有机溶剂混合均匀后用10μL微量进样器进样2μL,由得到的谱图确定丙烯酸和乙酸的峰面积比值,然后在丙烯酸和乙酸含量的标准曲线上查出丙烯酸摩尔百分比含量,记为AA含量;待测液中乙酸摩尔百分含量HAC含量,HAC含量=1-AA含量;待测液中乙酸摩尔浓度CHAC,CHAC=C总酸×(1-AA含量)。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述制作标准曲线主要过程如下:用3~10个已知丙烯酸和乙酸含量的标准样品,进样后分别测出丙烯酸和乙酸对应的峰面积的比值作为纵坐标,丙烯酸和乙酸的摩尔百分含量作为横坐标,制作丙烯酸、乙酸含量的标准曲线。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述用气相色谱测丙烯酸和乙酸峰面积主要过程如下:采用FID检测器,填充柱,汽化室温度185℃,检测器温度165℃,N2载气量55mL/min,氢气量65mL/min,空气量210mL/min;色谱柱采用非等温分段升温:即110℃保持1~5min,然后以25~35℃/min的升温速率进行第一段升温至140~150℃,再以10~20℃/min的升温速率进行第二段升温至160~180℃;取2mL待测液于带盖小瓶中与2mL有机溶剂混合均匀,然后用10μL微量进样器进样2μL,由得到的色谱谱图确定丙烯酸和乙酸的峰面积比值,然后在丙烯酸和乙酸含量的标准曲线上查出丙烯酸摩尔百分比含量,记为AA含量;待测液中乙酸摩尔百分含量CHAC=1-AA含量;待测液中乙酸摩尔浓度CHAC=C总酸×(1-AA含量)。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述酸碱滴定法测定待测液总酸摩尔浓度中所用碱为氢氧化钠或氢氧化钾。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述酸碱滴定法测定待测 液中总酸摩尔浓度测量2~4次取平均值。

6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述第一段升温速率为25~30℃/min,第二段升温速率为10~15℃/min。

7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,丙烯酸和乙酸标准样品的丙烯酸含量在93.2~99.5mol%之间。

8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,气相色谱所用有机溶剂选用丙酮或丁酮中的一种。

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