本发明涉及食品领域，具体的，本发明涉及一种测定炼乳水分含量的方法。
背景技术：
在食品领域，水分是影响产品的重要指标。并且按照国家标准GB 13102的要求，乳固体及非脂乳固体、蛋白质都会受到水分这一指标的影响。因为，GB 13102要求乳固体＝100％－水分(％)－蔗糖(％)；非脂乳固体(％)＝100％－脂肪(％)－水分(％)－蔗糖(％)；蛋白质为≥非脂乳固体的34。
GB 5009.3-2010《食品安全国家标准食品中水分的测定》提供了对常用食品的测定方法。
然而，目前的炼乳水分含量的测定方法仍有待改进。
技术实现要素：
本发明旨在解决现有技术的缺点至少之一或者提供一种现有技术的可用替代。
本发明是基于发明人的下列发现而完成的：
发明人发现在采用GB 5009.3-2010《食品安全国家标准食品中水分的测定》的直接干燥法进行炼乳的水分含量进行测定时，每次烘干后质量直线下降，无法恒重，导致无法采集准确的实验数据。发明人经过大量实验研究发现，由于炼乳中含有较大含量的糖分及添加剂，因此，常规的直接干燥法，难以适用于炼乳的水分含量检测。为此，发明人经过大量的实验发现，通过采用将炼乳与纯水按照特定比例进行混合，并选择适当的海砂的用量，可以有效地提高精确度和准确性。
有鉴于此，在本发明的第一方面，本发明提出了一种测定炼乳水分含量的方法。根据本发明的实施例，该方法包括：将待测炼乳、海砂和纯水混合，其中，基于1.5克所述炼乳，所述纯水的用量为5毫升，并且所述海砂的质量为所述炼乳和所述纯水质量总和的至少2倍；将步骤(1)中所得到的混合物进行加热至恒重；以及基于所述加热前后，所述混合物的质量差异，确定所述炼乳的水分含量。发明人发现，通过将纯水与炼乳进行混合，可以有效地提高检测水分含量的精确度和准确性。并且发明人发现，如果纯水的用量低于5毫升，则不足以消除炼乳中糖分及添加剂对水分含量测定所带来的不利影响。如果纯水 的用量过高，则会由于引入了大量的水导致测定方法的准确性显著降低。另外，根据本发明的实施例，海砂可以防止在加热的过程中形成表面硬皮，并且能够有效地使样品分散，减少样品水分蒸发的障碍。但同时根据本发明的实施例，发明人发现，如果海砂的用量过低，会造成海砂不足以实现上述效果，然而，如果海砂的用量过大，则会造成测定方法的准确性显著降低。
根据本发明的实施例，上述测定炼乳水分含量的方法还可以进一步包括下列附加技术特征的至少之一：
根据本发明的实施例，在铝皿中，将所述待测炼乳、所述海砂和所述纯水混合并用玻璃棒进行搅拌，其中，所述铝皿、所述玻璃棒和所述海砂均分别独立地被预先在100～104摄氏度的温度下进行恒重处理。由此，可以消除设备中所含有水分对测定方法效率的影响。进而，进一步提高测定方法的准确性。
根据本发明的实施例，在步骤(2)中，所述加热是采用沸水浴或者加热盘进行的。由此，可以避免在加热过程中，造成液体飞溅等剧烈事件造成的测定结果不准确。
根据本发明的实施例，在步骤(2)中，在进行所述加热之后，进一步包括对所述混合物进行烘干处理。由此，可以进一步提高测定方法的准确性。
根据本发明的实施例，步骤(2)包括：(2-1)将所述混合物置于沸水浴或者加热盘上，随着采用所述玻璃棒进行搅拌，对所述混合物进行加热；(2-2)当所述海砂变干或所述海砂呈现颗粒状时，将所述混合物在100～104摄氏度的温度下进行烘干处理4小时。由此，可以进一步提高测定方法的准确性。
根据本发明的实施例，在步骤(3)中，采用下列公式确定所述炼乳的水分含量：
其中，X为所述炼乳的水分含量，单位为g/100g；
m1为在所述加热之前，所述铝皿、所述海砂、所述玻璃棒、所述炼乳和所述纯水的质量，单位为g；
m2为在所述加热之后，所述铝皿、所述海砂、所述玻璃棒、所述炼乳和所述纯水的质量，单位为g；
m3为在经过所述恒重处理后，所述铝皿、所述海砂和所述玻璃棒的质量，单位为g。由此，可以进一步提高测定方法的准确性。
优选地，根据本发明的实施例，所述海砂的质量为所述炼乳和所述纯水质量总和的2～10倍。最优选地，根据本发明的实施例，所述海砂的质量为所述炼乳和所述纯水质量总和的 5倍。由此，可以实现最佳的测定准确性和灵敏度。由此，可以进一步提高测定方法的准确性。
根据本发明的实施例，本发明提出了种测定炼乳水分含量的方法。根据本发明的实施例，该方法包括：
器材及试剂
恒温干燥箱：102±2℃。
称量瓶、铝皿：直径≥55mm。
分析天平：感量为0.1mg。
干燥器：内附有效干燥剂。
水浴锅或加热盘。
盐酸溶液(6mol/L)：量取50mL盐酸，加水稀释至100mL。
氢氧化钠溶液(6mol/L)：称取24g氢氧化钠，加水溶解并稀释至100mL。
海砂：取用水洗去泥土的海砂或河砂，先用盐酸(6mol/L)煮沸0.5h，用水洗至中性，再用氢氧化钠溶液(6mol/L)煮沸0.5h，用水洗至中性，经105℃干燥备用。
操作方法
铝皿恒重：取洁净的铝皿，内加25g海砂及一根小玻棒，置于102±2℃干燥箱中，称量瓶的瓶盖斜支于称量瓶边，加热至少1.0h，取出盖好，置干燥器内冷却至室温，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。
空白试验：加5mL 60±2℃纯水润湿海砂，用玻璃棒搅匀。在102±2℃的烘箱中干燥4小时。干燥后盖上盖子，放入干燥器内冷却至室温称量。
如上述两者的差值(铝皿恒重和空白试验的区别)大于0.5mg，需要重新检测样品的水分含量及空白试验，必要时更换海砂或9纯水。
称取1.5g(精确至0.1mg)样品至于102±2℃已恒重的铝皿(内加25g海砂及一根小玻棒)中，盖上盖子，称量。加5mL60±2℃纯水。用玻璃棒搅拌均匀后,放到沸水浴或加热盘上，随时搅动以防形成硬壳后防碍水分的蒸发。当海砂变干或成颗粒状时，将铝皿放进102±2℃烘箱内烘干4h。打开烘箱，盖上盖子立即放入干燥器内，冷却至室温，称重。然后再放入102±2℃干燥箱中干燥1h后，取出，放入干燥器内冷却至室温后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg即为恒重。
注：两次恒重值在最后计算中，取最后一次的称量值。
计算公式
试样中的水分的含量按如下公式进行计算：
式中：
(1)X:试样中水分的含量，单位为克每百克(g/100g)；
(2)m1:铝皿(加海砂、玻棒)和试样的质量，单位为克(g)；
(3)m2:铝皿(加海砂、玻棒)和试样干燥后的质量，单位为克(g)；
(4)m3:铝皿(加海砂、玻棒)的质量，单位为克(g)。
根据本发明的实施例，与现有技术相比，炼乳水分检测方法的准确性有显著地的提升，为保证产品的质量起到重要的作用。具体的，可以具有下列优点的至少之一：
根据本发明的实施例的方法与原国标方法相比较更具有实际操作性、数据更具可靠性；
根据本发明的实施例的方法与原国标方法相比较，此方法增加海砂使水分及挥发性物质的蒸发面积更大、更匀；
(3)与原国标方法相比较，此方法明确了能达到干燥质量恒重的基本做法及细化步骤。根据本发明的实施例的方法与原国标方法相比较。
具体实施方式
下面通过具体的实施例对本发明的技术方案进行描述，需要说明的是，这些实施例仅仅是用于说明性质的，并不以任何方式限制本发明的范围。另外，除非特别说明，在下面的实施例中所采用的设备和材料均是市售可得的，如没有明确说明处理条件，则按照国家标准例如GB 5009.3-2010《食品安全国家标准食品中水分的测定》的要求进行。
实施例1
器材及试剂
恒温干燥箱：102±2℃，
称量瓶或铝皿：直径≥55mm，
分析天平：感量为0.1mg，
干燥器：内附有效干燥剂，
水浴锅或加热盘，
盐酸溶液(6mol/L)：量取50mL盐酸，加水稀释至100mL，
氢氧化钠溶液(6mol/L)：称取24g氢氧化钠，加水溶解并稀释至100mL，
海砂：取用水洗去泥土的海砂或河砂，先用盐酸(6mol/L)煮沸0.5h，用水洗至中性， 再用氢氧化钠溶液(6mol/L)煮沸0.5h，用水洗至中性，经105℃干燥备用。
操作方法
铝皿恒重：取洁净的铝皿，内加25g海砂及一根小玻棒，置于102±2℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热至少1.0h，取出盖好，置干燥器内冷却至室温，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。
空白试验：加5mL 60±2℃纯水润湿海砂，用玻璃棒搅匀。在102±2℃的烘箱中干燥4小时。干燥后盖上盖子，放入干燥器内冷却至室温称量。
如上述铝皿恒重和空白试验两者的差值大于0.5mg，需要重新检测样品的水分含量及空白试验，必要时更换海砂或纯水。
称取1.5g(精确至0.1mg)样品至于102±2℃已恒重的铝皿(内加25g海砂及一根小玻棒)中，盖上盖子，称量。加5mL60±2℃纯水。用玻璃棒搅拌均匀后，放到沸水浴或加热盘上，随时搅动以防形成硬壳后防碍水分的蒸发。当海砂变干或成颗粒状时，将铝皿放进102±2℃烘箱内烘干4h。打开烘箱,盖上盖子立即放入干燥器内，冷却至室温，称重。然后再放入102±2℃干燥箱中干燥1h后，取出，放入干燥器内冷却至室温后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg即为恒重。注：两次恒重值在最后计算中，取最后一次的称量值。
计算公式
试样中的水分的含量按如下公式进行计算：
式中：
(1)X:试样中水分的含量，单位为克每百克(g/100g)；
(2)m1:铝皿(加海砂、玻棒)和试样的质量，单位为克(g)；
(3)m2:铝皿(加海砂、玻棒)和试样干燥后的质量，单位为克(g)；
(4)m3:铝皿(加海砂、玻棒)的质量，单位为克(g)。
结果报出
结果保留三位有效数字，如表1所示。
精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5％。
表1
从表1可看出，按照该示例的1.5g炼乳，5mL60±2℃纯水和25g海砂，利用干燥法进行炼乳水分测定精密度高。
实施例2
按照与实施例1基本相同的方法进行测试，区别在于，称取5g样品(精确至0.1mg)，加3mL60±2℃纯水在铝皿中混合，测量结果如表2所示，测量结果精密度符合率如表3所示。
表2
表3
实施例3
按照与实施例1基本相同的方法进行测试，区别在于，称取5g样品(精确至0.1mg)、5mL60±2℃纯水和10克海砂在铝皿中混合。测量结果如表4所示。
表4
实施例4
按照与实施例1基本相同的方法进行测试，区别在于，称取5g样品(精确至0.1mg)、3mL60±2℃纯水和25g砂在铝皿中混合。测试结果如表5所示。
表5
实施例2～4的测量结果与实施例1的结果比较，可以看出纯水的用量和海砂的用量对于测定方法的精密度而言是至关重要的。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，本领域的普通技术人员可以理解：在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由权利要求及其等同物限定。