非结合水含量快速测定方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种检测技术，特别涉及一种非结合水含量快速测定方法。
【背景技术】
[0002] 非结合水，主要是指在生物体或细胞内可以自由移动的水，其特点是流动性较强、 可以较快的离开生物体或细胞。
[0003] 目前，测定非结合水的方法主要有阿贝折射仪法和核磁共振法。阿贝折射仪法是 根据非结合水会向渗透压低的方向移动的原理，将样品浸入高浓度的蔗糖溶液中，以渗透 出来的水分则作为非结合水，使用阿贝折光仪或手持糖度计测定蔗糖溶液浓度的变化，计 算样品非结合水的含量，该法测定数据多、重复性差，相关技术人员对阿贝折射仪法进行改 进，采用称重法通过测定蔗糖溶液浸泡前后的质量变化，计算出叶片中非结合水的含量，改 进后的阿贝折射仪法减少了测定质量的数量。但是，无论是称量样品还是称量蔗糖溶液，无 法避免的是要将样品与蔗糖溶液完全分离，该操作很难实现，因此该方法测定的准确性和 稳定性差；另一方面，该方法中使用蔗糖溶液的浓度一般为40%~60%，那么对于水分含 量为40%以下的样品是不适用的，因为蔗糖溶液中的水会渗透至样品，而把蔗糖溶液制备 为100 %浓度在测定中也不现实。
[0004] 核磁共振法是利用非结合水与结合水豫驰时间的不同进行区分，计算不同豫驰时 间峰的面积表征非结合水的含量。众所周知，样品的水分含量以及非结合水含量会随时间 和环境而发生变化，迅速对样品进行检测是表征样品中水分状态最好的方法。核磁共振仪 属于大型设备，大部分研宄单位或企业不具有这样的检测设备，需要送到专业机构进行测 定，难以保证测定的及时性。因此，使用核磁共振法检测非结合水含量存在的问题是难以及 时检测样品，同时检测的费用较高。
【发明内容】
[0005] 本发明提供一种非结合水含量快速测定方法，解决了现有阿贝折射仪法测定时测 定数据的准确性和稳定性差以及不适用非结合水含量较低样品的问题，同时避免了核磁共 振检测仪检测不及时和费用较高的问题。
[0006] 本发明提供一种采用差式量热扫描仪测定样品非结合水含量测定方法，解决上述 两种测定方法存在的问题，本发明的方法包括：
[0007] 将样品置于温度为-186°c~-20°c下进行冷冻，冷冻时间为Imin~48h;
[0008] 从冷冻温度开始升温，并测定所述冷冻后的样品在升温过程中的热流，其中，升温 的最高温度不高于40°C，升温的最低温度高于0°C;
[0009] 根据测定的热流生成热流变化曲线，其中，所述热流变化曲线中横坐标为温度，纵 坐标为热流；
[0010] 根据所述热流变化曲线获得吸热峰面积；
[0011] 根据所述吸热峰面积和所述样品的熔化热获得所述样品中非结合水的质量。
[0012] 本发明的实施方案中，根据样品中的非结合水可以结冰的特性，首先将样 品进行冷冻，在冷冻过程中样品中的非结合水结冰，需要说明的是，将样品置于温度 为-186°c~-20°c下进行冷冻时，冷冻时间为Imin~48h，由于冷冻时间与冷冻温度有关， 所以若冷冻温度较低时，所需的冷冻时间较短，相反，则所需的冷冻时间较长，另外，在实际 运用中，若冷冻温度较低时，需付出的成本较高，所以，实际应用中，具体的冷冻温度只需满 足在合适的冷冻时间内将样品中的非结合水结冰即可，本发明中，当样品中的非结合水经 冷冻结冰后，根据冰熔融过程中会吸收热量的特性，所以将冷冻后的样品置于升温条件中 使得样品中结冰的非结合水开始熔化，并测定升温条件下样品的热流，需要说明的是，本发 明中，从冷冻温度开始升温时，使升温后的最高温度不高于40°C，升温后的最低温度高于 〇°C，即能够使结冰的非结合水融化，举例来说，若样品在-20°C中冷冻后，样品中的非结合 水结冰，接着从-20°C升温至40°C，在升温过程中测定所述冷冻后的样品在不同温度下的 热流，根据测定的热流生成热流变化曲线，若热流变化曲线中出现吸热峰，则表明样品中含 有非结合水，相反，则表明样品中并未含有非结合水或者非结合水含量极低，本发明中，热 流变化曲线中出现吸热峰时，同时也表明样品中结冰的非结合水开始融化并吸收了热量， 因此，本发明中，吸热峰的面积即表示结冰的非结合水融化所吸收的热量，根据吸热峰的面 积和冰的熔化热计算获得样品中非结合水的质量。
[0013] 在一个具体的实施方案中，所述样品中非结合水的质量可以根据下述公式计算得 到：
【主权项】
1. 一种非结合水含量快速测定方法，其特征在于，所述方法包括： 将样品置于温度为-186°C~-20°c下进行冷冻，冷冻时间为Imin~48h ; 从冷冻温度开始升温，并测定所述冷冻后的样品在升温过程中的热流，其中，升温后的 最高温度不高于40°C，升温后的最低温度高于0°C ; 根据测定的热流生成热流变化曲线，其中，所述热流变化曲线中横坐标为温度，纵坐标 为热流； 根据所述热流变化曲线获得吸热峰面积； 根据所述吸热峰面积和所述样品的熔化热获得所述样品中非结合水的质量。
2. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述样品中非结合水的质量根据下述公 式得到：
其中，Q为样品的熔化热（J/g) ;AS为吸热峰面积（J) ;m为样品中非结合水的质量 (g)。
3. 根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述根据所述热流变化曲线获得吸热 峰面积，包括： 从所述热流变化曲线中确定吸热峰； 根据所述吸热峰获得所述吸热峰面积。
4. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，通过差示扫描量热仪测定所述冷冻后的 样品在升温过程中的热流。
5. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述测定所述冷冻后的样品在升温过程 中的热流时，用氮气吹扫，且吹扫速率为5~40ml/min。
6. 根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，从所述冷冻温度开始升温时，升温速 率为 5 ~40°C /min。
【专利摘要】本发明提供一种非结合水含量快速测定方法，所述方法包括：将样品置于温度为-186℃～-20℃下进行冷冻，冷冻时间为1min～48h；从冷冻温度开始升温，并测定所述冷冻后的样品在升温过程中的热流，其中，升温后的最高温度不高于40℃，升温后的最低温度高于0℃；根据测定的热流生成热流变化曲线，其中，所述热流变化曲线中横坐标为温度，纵坐标为热流；根据所述热流变化曲线获得吸热峰面积；根据所述吸热峰面积和所述样品的熔化热获得所述样品中非结合水的质量，本发明提供的非结合水含量快速测定方法解决了现有阿贝折射仪法测定时测定数据准确性和稳定性差以及不适用于非结合水含量较低样品的问题，同时避免了核磁共振检测仪检测不及时和费用较高的问题。
【IPC分类】G01N25-56, G01N25-20
【公开号】CN104655675
【申请号】CN201510076809
【发明人】张超, 郑青云, 马越, 赵晓燕, 王宇滨
【申请人】北京市农林科学院
【公开日】2015年5月27日
【申请日】2015年2月12日