本发明属于化工技术领域，具体是指一种氯化石蜡中氯量的测定方法。
背景技术：
氯化石蜡分很多种类，例如：氯化石蜡42为淡黄色粘稠液体。凝固点-30℃，相对密度1.16（25/25℃），不溶于水，溶于有机溶剂和各种矿物油中。氯化石蜡52为浅黄色至黄色油状粘稠液体。凝固点<-20℃，相对密度（25/25℃）1.22-1.26。溶于苯、醚，微溶于醇，不溶于水。氯化石蜡70为树脂状粉末，白色或淡黄色，相对密度1.65（25/4℃）。
一般而言，氯化石蜡有以下两种生产方法，将计量的液体石蜡加入反应釜中，通入氯气反应，脱酸后加入稳定剂包装。将计量的液体石蜡加入反应釜中，在搅拌下滴加氯化亚砜，回流5～7h后，常压回收过量的氯化亚砜。用水、NaOH水溶液依次洗涤减压脱水至含水量小于2%，出料为成品。
氯化石蜡是石蜡烃的氯化衍生物，具有低挥发性、阻燃、电绝缘性良好、价廉等优点，可用作阻燃剂和聚氯乙烯辅助增塑剂。广泛用于生产电缆料、地板料、软管、人造革、橡胶等制品。以及应用于涂料、塑胶跑道，润滑油，等的添加剂。
氯化石蜡具有无臭、无毒、无腐蚀性、具有粘滞、不燃、不爆炸、挥发性小、电绝缘性好。能溶于许多有机溶剂,如氯化脂肪族和芳香族烃、氢化的茶、醚、酮、醋及矿物油、润滑油、植物油等。对未氯化的脂肪族和芳香族烃仅为中等程度的溶解度。不溶于水、低级醇、甘油、乙二醇,但对高级醇具有一定程度的溶解性。不同牌号的氯化石蜡,可以互相混合。在适宜乳化剂存在下,易和水形成乳浊液。它与天然橡胶、氯化橡胶、合成橡胶、聚醋及醋酸类树脂、许多醇酸树脂及含氯聚合物相溶,与二辛基或二丁基邻苯二甲酸醋及磷酸三甲醋等增塑剂可以混用,而与磷酸三苯醋不相混和。
氯化石蜡中的氯量是氯化石蜡质量的主要指标。在国家标准GB1679-81 中, 用金属钠分解样品, 以化学滴定法测定氯量, 该法存在样品分解不完全及滴定终点不明显等缺点。有些文献该法的样品处理方法及分析操作做了改进，以铂为催化剂, 用燃烧法分解样品, 以NaOH 溶液滴定。该法的缺点是吸收不完全, 测定结果偏低。
因此，很有必要设计一种氯化石蜡中氯量的测定方法。
技术实现要素：
本发明要解决的技术问题是提供一种氯化石蜡中氯量的测定方法。
本发明的内容包括：
一种氯化石蜡中氯量的测定方法，包括如下步骤：
（1）取待测样品，在30-35℃下、以300-320转/分钟的速率顺时针搅拌10-20分钟，然后再静置3-5小时；
（2）将样品置于瓷坩埚中, 加入碳酸钾-氧化镁混合试剂，搅拌混合均匀，然后加入氢氧化钠溶液作为灰化固定剂, 用玻璃棒搅拌均匀, 以无灰滤纸擦拭玻璃棒后将其放人瓷坩埚内，加热炭化至不冒烟，于高温炉内升温至610-630℃灼烧3-4 h, 取出冷却, 用水加热溶解,再从此稀释的溶液中吸取，配制成样品溶液；同时配制试剂空白溶液。
（3）试液: 吸取样品溶液4. 00 mL 于25 mL 容量瓶中, 加入HNO3 溶液1. 0 mL 及AgNO3 溶液2. 0 mL,以水定容, 充分摇匀；工作曲线标准溶液: 取标准Cl-40- 120 μg 于5 个25 mL 容量瓶中, 加入HNO3溶液1. 0 mL、AgNO3 溶液2. 0 mL 及试剂空白溶液4. 0 mL, 以水定容, 摇匀；参比溶液为工作曲线标准溶液的空白溶液；将以上溶液置于暗处20 min,用1 cm 吸收皿在360 nm 波长下测量AgCl 胶体的吸光度；用计算机进行回归计算。
本发明中，作为一种优选的技术方案，步骤（1）中，在搅拌的同时通入氮气。
本发明中，作为一种优选的技术方案，氮气的通入速率为0.5-0.7L/min。
本发明中，作为一种优选的技术方案，氮气利用水洗后循环利用。
本发明中，作为一种优选的技术方案，步骤（2）中，用水加热溶解时温度为70-75℃。
本发明的有益效果是，
本发明采用比浊法进行测定，尤其是在前期对样品进行处理，最大可能的排除了干扰因素，确保了结果的准确性。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
实施例1
一种氯化石蜡中氯量的测定方法，包括如下步骤：
（1）取待测样品，在30℃下、以300转/分钟的速率顺时针搅拌10分钟，在搅拌的同时通入氮气，氮气的通入速率为0.5L/min，氮气利用水洗后循环利用，然后再静置3小时；
（2）将样品置于瓷坩埚中, 加入碳酸钾-氧化镁混合试剂，搅拌混合均匀，然后加入氢氧化钠溶液作为灰化固定剂, 用玻璃棒搅拌均匀, 以无灰滤纸擦拭玻璃棒后将其放人瓷坩埚内，加热炭化至不冒烟，于高温炉内升温至610℃灼烧3h, 取出冷却, 用水加热溶解, 用水加热溶解时温度为70℃，再从此稀释的溶液中吸取，配制成样品溶液；同时配制试剂空白溶液。
（3）试液: 吸取样品溶液4. 00 mL 于25 mL 容量瓶中, 加入HNO3 溶液1. 0 mL 及AgNO3 溶液2. 0 mL,以水定容, 充分摇匀；工作曲线标准溶液: 取标准Cl-40- 120 μg 于5 个25 mL 容量瓶中, 加入HNO3溶液1. 0 mL、AgNO3 溶液2. 0 mL 及试剂空白溶液4. 0 mL, 以水定容, 摇匀；参比溶液为工作曲线标准溶液的空白溶液；将以上溶液置于暗处20 min,用1 cm 吸收皿在360 nm 波长下测量AgCl 胶体的吸光度；用计算机进行回归计算。
实施例2
一种氯化石蜡中氯量的测定方法，包括如下步骤：
（1）取待测样品，在35℃下、以320转/分钟的速率顺时针搅拌20分钟，在搅拌的同时通入氮气，氮气的通入速率为0.7L/min，氮气利用水洗后循环利用，然后再静置5小时；
（2）将样品置于瓷坩埚中, 加入碳酸钾-氧化镁混合试剂，搅拌混合均匀，然后加入氢氧化钠溶液作为灰化固定剂, 用玻璃棒搅拌均匀, 以无灰滤纸擦拭玻璃棒后将其放人瓷坩埚内，加热炭化至不冒烟，于高温炉内升温至630℃灼烧4 h, 取出冷却, 用水加热溶解, 用水加热溶解时温度为75℃，再从此稀释的溶液中吸取，配制成样品溶液；同时配制试剂空白溶液。
（3）试液: 吸取样品溶液4. 00 mL 于25 mL 容量瓶中, 加入HNO3 溶液1. 0 mL 及AgNO3 溶液2. 0 mL,以水定容, 充分摇匀；工作曲线标准溶液: 取标准Cl-40- 120 μg 于5 个25 mL 容量瓶中, 加入HNO3溶液1. 0 mL、AgNO3 溶液2. 0 mL 及试剂空白溶液4. 0 mL, 以水定容, 摇匀；参比溶液为工作曲线标准溶液的空白溶液；将以上溶液置于暗处20 min,用1 cm 吸收皿在360 nm 波长下测量AgCl 胶体的吸光度；用计算机进行回归计算。
实施例3
一种氯化石蜡中氯量的测定方法，包括如下步骤：
（1）取待测样品，在34℃下、以310转/分钟的速率顺时针搅拌15分钟，在搅拌的同时通入氮气，氮气的通入速率为0.6L/min，氮气利用水洗后循环利用，然后再静置4小时；
（2）将样品置于瓷坩埚中, 加入碳酸钾-氧化镁混合试剂，搅拌混合均匀，然后加入氢氧化钠溶液作为灰化固定剂, 用玻璃棒搅拌均匀, 以无灰滤纸擦拭玻璃棒后将其放人瓷坩埚内，加热炭化至不冒烟，于高温炉内升温至620℃灼烧3.5h, 取出冷却, 用水加热溶解, 用水加热溶解时温度为73℃，再从此稀释的溶液中吸取，配制成样品溶液；同时配制试剂空白溶液。
（3）试液: 吸取样品溶液4. 00 mL 于25 mL 容量瓶中, 加入HNO3 溶液1. 0 mL 及AgNO3 溶液2. 0 mL,以水定容, 充分摇匀；工作曲线标准溶液: 取标准Cl-40- 120 μg 于5 个25 mL 容量瓶中, 加入HNO3溶液1. 0 mL、AgNO3 溶液2. 0 mL 及试剂空白溶液4. 0 mL, 以水定容, 摇匀；参比溶液为工作曲线标准溶液的空白溶液；将以上溶液置于暗处20 min,用1 cm 吸收皿在360 nm 波长下测量AgCl 胶体的吸光度；用计算机进行回归计算。
同一样品，实施例1-3测定结果如下：
所属领域的普通技术人员应当理解：以上任何实施例的讨论仅为示例性的，并非旨在暗示本公开的范围(包括权利要求)被限于这些例子；在本发明的思路下，以上实施例或者不同实施例中的技术特征之间也可以进行组合，步骤可以以任意顺序实现，并存在如上所述的本发明的不同方面的许多其它变化，为了简明它们没有在细节中提供。因此，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何省略、修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。