一种可以降低择优取向的X射线衍射背压法透过试样板的制作方法

本发明涉及一种可以降低择优取向的Ｘ射线衍射背压法透过试样板。

技术背景

X射线衍射仪是利用X射线衍射原理，精确测定物质的晶体类型、结构、织构及应力，精确的进行物相分析、定性分析和定量分析。广泛应用于冶金、石油、化工、科研、航空航天、教学、材料生产等领域。试样板是X射线衍射仪的重要配件之一，对测试结果具有直接影响。

通常采用的X射线衍射仪制样方法都很难避免在试样平面导致表层晶粒有某种程度的择优取向，择优取向的存在严重地影响了衍射线强度的正确测量。采用最常用的正压法制作试样时，衍射强度测量的重现性很差，甚至会得到相对强度大小次序颠倒的衍射图谱。为了减少误差，通常使用透过试样板并采用背压法将粉末样品放置于试样板上。但是使用普通透过试样板时，背压法通常比较繁琐，一般用夹子将载玻片与透过试样板夹在一起，将试样放入试样板中并刮平，然后用胶带将其封好，再将试样板与载玻片一同翻转，取下夹子和载玻片。整个过程比较繁琐，并容易出现失误而导致制样失败；由于重力作用，样品也会下沉导致测试结果存在误差。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种可以降低择优取向的Ｘ射线衍射背压法透过试样板，可以显著的降低样品表面区域所产生的择优取向，从而降低衍射线相对强度的变化而造成的误差，获得更加准确的X射线衍射图谱和测试结果，同时使得背压法制样过程更加方便简单。

本发明提出的可以降低择优取向的Ｘ射线衍射背压法透过试样板，由试样板和载物片组成，试样板上开有样品孔，试样板正反两面样品孔的四周覆盖有磁性物质，所述载物片采用铁质材料，载物片可以通过试样板上的磁性物质粘贴于试样板上；载物片的正反两面抛光后表面涂有防沾物质，防止粉末样品粘在载物片上。制样时，将一块载物片通过磁性物质吸在试样板正面上，试样板翻转，接着将粉末样品装在样品孔内后，然后将另外一片载物片吸在试样板背面上，将试样板翻正，最后将吸在试样板正面的一块载物片取下，即可进行测试。

本发明的的工作原理为：X射线沿直线传播，即使存在电场和磁场，也不能使其传播方向发生改变，因此，试样板上的磁性物质不会影响测试结果的准确性。

本发明的有益效果在于：1.可以显著地降低样品表面区域所产生的择优取向，从而降低衍射线相对强度的变化而造成的误差，获得更加准确的X射线衍射图谱和测试结果；2.采用本发明所提出的透过试样板进行制样时，制样简单方便，不易出错。

附图说明

图１为本发明的结构图示；

图2实施例１中不同制样方法的X射线衍射图谱；

图中标号：１为第一载物片，２为试样板，３为第二载物片。

具体实施方式

下面通过实施例结合附图进一步说明本发明。

实施例１：如图１所示，所述装置由透过试样板２和两块载物片组成，试样板２上开有样品孔，其两面覆有磁性物质，能够将铁质不沾的两块载物片牢固地吸在试样板２上；第一载物片１和第二载物片3均为铁质，抛光后表面涂有防沾物质，防止粉末样品粘在载物片上。在制样时，将第一载物片１吸在试样板２正面上，将试样板２翻转，将粉末样品装在样品孔内后，将第二片载物片３吸在背面，将试样板２翻正，将吸在试样板２正面的第一载物片１取下，即可进行测试。采用本发明所提出的透过试样板进行制样时，不使用夹子和胶布等辅助用品，制样简单方便，不易出错。

试验采用Ca(OH)₂作为测试样品，其（011）晶面族衍射峰表现出明显的择优取向。试验中采取三种制样方法：正压法、使用普通透过试样板的背压法和使用本发明所提出的透过试样板的背压法。通过日本理学Rigaku X射线衍射仪（D/max2550VB3+/PC, Rigaku International Corporation, Japan）用不同的制样方法制样后采集X射线衍射图谱，其中电压电流设定为40kV/100mA，光阑系统狭缝设定为发散狭缝=1°，防扩散狭缝=1°，接收狭缝=0.3mm，扫描范围设定为2θ =5-75°，扫描速度设定为2°/min。根据测得的X射线衍射图谱中的(011)面和(001)面相对强度比较其择优取向。所测得的X射线衍射图谱见图2，计算所得的相对强度见表1。

当(011) 面（2θ 为33.98°）相对强度为100时，从表1可以看出：标准图谱中无择优取向， (001) 面（2θ 为17.96°）相对强度为71.8；正压法、普通透过试样板背压法和本发明试样板的背压法 (001)面相对强度分别为84.2、80.8和75.5。试验结果表明本发明可以显著的降低样品表面区域所产生的择优取向，从而降低衍射线相对强度的变化而造成的误差，可以得到更加准确的X射线衍射图谱。

表1 不同制样方法的X射线衍射相对强度