专利名称：一种(211)择优取向Mo薄膜的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种Mo薄膜的制备方法，具体来讲是一种(211)择优取向Mo薄膜的制备方法。
背景技术：
太阳能具有清洁、便利、取之不尽等优点，是21世纪最有前景的新能源。以Cudn, Ga) Se2 (CIGS)为光吸收层的太阳能电池具有光电 转换效率高，电池稳定性好，抗辐照能力强，弱光特性好等特点。由于CIGS的光吸收系数极高，微米级的厚度即可吸收99%的太阳光，非常适合制作薄膜太阳能电池。在制备CIGS太阳电池的过程中，获得高质量的背接触层(Back Contact, BC)非常重要。BC层的质量直接影响CIGS吸收层薄膜的结晶、生长及表面形貌，进而对电池性能产生重要影响。高质量的BC层材料必须具备以下几方面的优异性能
(O具有一定的惰性，以抵抗CIGS薄膜沉积过程中高腐蚀性Se气氛的影响；
(2)具有阻隔性能，以阻止衬底表面的杂质扩散进入吸收层；
(3)具有低的电阻率，以便与P型CIGS薄膜形成良好的欧姆接触，降低界面处的少子(电子)复合率，保证所制备的器件具有良好的电学性能；
(4)具有高的光反射率，将没有吸收的太阳光反射回CIGS光吸收层薄膜中，从而最大程度地降低光的损失。目前使用的BC层材料主要有Pt，Cr，V，Ag，Ni，Al，Cu和Mo等。相比于其它材料，Mo薄膜能最大限度地满足上述性能要求，因此Mo薄膜是CIGS太阳电池的首选BC层材料。CIGS太阳电池需要的Mo薄膜的厚度在微米级，可以用电子束蒸发、磁控溅射、化学气相沉积(CVD)等方法制备。由于Mo的熔点高(2623 °C )，用蒸发技术很难沉积。磁控溅射法的沉积速率高、薄膜均匀、附着力好，是当今沉积Mo薄膜的可靠技术。背电极Mo薄膜的性质，例如厚度、导电性、光学性质等会直接影响太阳能电池的性能。控制Mo薄膜的择优取向是调节Mo薄膜的生长速率、导电性、光学性质的有效手段，会影响CIGS太阳电池的光电转换效率、开路电压、短路电流等性能。溅射条件的差别使获得Mo薄膜的机械、光电性能差异较大。已有的研究表明在低基底温度和低沉积功率下获得的Mo薄膜主要沿(110)晶面择优生长，在高基底温度和高沉积功率下获得的Mo薄膜沿(222)晶面择优生长。目前尚无有关(211)择优取向的Mo薄膜的报道。
发明内容
本发明的目的在于在此提供一种(211)择优取向Mo薄膜的制备方法。该方法制备的Mo薄膜具有(211)择优取向，该薄膜具有如下典型特征薄膜结构致密，内部杂质和缺陷密度小，对入射光的吸收弱，反射率高，且薄膜的制备工艺简单，薄膜大面积均匀性好，重复性好。本发明提供一种(211)取向的Mo薄膜的制备方法，具体步骤如下(I)清洗基片
将基片在丙酮、乙醇、去离子水中各超声清洗10 min，然后用氮气干燥后放入溅射真空室。(2)溅射Mo薄膜
在磁控溅射靶枪上安装高纯Mo靶，纯度达到99. 99%，调整溅射靶枪到与基片的距离为50 mm，将真空时的本底真空抽到小于3. O X 10_4 Pa，通入99. 995%的高纯氩气，调节溅射工作气压为O. 15 Pa，溅射功率为5 W/cm2，待辉光稳定后，预溅射靶材10 min以去除表面污染物。随后开始沉积薄膜，沉积2(T40 min后停止，得到具有(211)择优取向的Mo薄膜。根据本发明所述的一种(211)择优取向Mo薄膜的制备方法，其特征在于步骤I中基片为钠钙玻璃、不锈钢或钛合金。·
本发明的有益效果在于与现有技术相比，本发明所提供的一种(211)择优取向的Mo薄膜的有效的制备方法，具有如下优点
(O由贯穿整个薄膜的柱状晶的组成，柱状晶排列紧密，内部杂质少，电子在传输过程中受到的杂质散射少，薄膜的电阻率低，有利于减小太阳能电池的内阻，提高电池的性能。(2)表面形貌为微米级的金字塔形结构，该结构排列均匀，表面缺陷密度低，能减少载流子复合，提高电池性能。(3)对太阳光谱的光子吸收少，在40(T2400 nm的光谱范围内的反射率高，有利于充分利用太阳光，提高电池的输出功率。(4)制备工艺简单，薄膜大面积均匀性好，高性能的薄膜能够稳定重复地制备。
图I是本发明实施例I制备的Mo薄膜的X射线衍射图谱。图2是本发明实施例I制备的Mo薄膜的表面和断面形貌。图3是本发明实施例2制备的Mo薄膜的X射线衍射图谱。图4是本发明实施例2制备的Mo薄膜的表面和断面形貌。图5是本发明实施例3制备的Mo薄膜的X射线衍射图谱。图6是本发明实施例3制备的Mo薄膜的表面和断面形貌。图7是本发明实施例3制备的Mo薄膜的反射光谱。
具体实施例方式下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步的说明
实施例I :一种(211)择优取向的Mo薄膜的有效的制备方法，具体步骤是
(I)清洗基片
将基片(钠钙玻璃、不锈钢或钛合金)在丙酮、乙醇、去离子水中超声清洗10 min，然后用氮气干燥后放入溅射真空室。(2)溅射Mo薄膜
在磁控溅射靶枪上安装高纯Mo靶(纯度达到99. 99%)，调整溅射靶枪到与基片的距离为50 mm,将真空时的本底真空抽到小于3. O X 10_4 Pa，通入99. 995%的高纯氩气至气压为
O.15 Pa，调节溅射功率至5 W/cm2。待辉光稳定后，预溅射靶材10 min以去除表面污染，随后开始沉积薄膜。沉积20 min后停止，得到具有(211)择优取向的Mo薄膜。本实施例制备的Mo薄膜X射线衍射图谱如图I所示，XRD图谱显示Mo薄膜为多晶结构，衍射峰全部对应于体心立方Mo的标准卡片(JCPDS 00-004-0809)。标准图谱中Mo的(211)晶面和(110)晶面的衍射峰强度比是O. 24，随机取向的Mo粉末(110)晶面衍射峰更强。图I中Mo的(211)晶面和(110)晶面的衍射峰强度比为2. 57，远远大于随机取向的值，说明Mo薄膜沿(211)晶面择优 取向。图2为获得Mo薄膜的表面和断面形貌。表面形貌显示薄膜表面致密，三角形的颗粒分布均匀，边界明显，颗粒间没有裂纹。插图的断面形貌显示薄膜由柱状晶组成，晶粒尺寸均匀，结合紧密，缺陷密度低。薄膜的方块电阻为0.5Ω/□，计算得到的Mo薄膜的电阻率为4.64Χ10_5 Ω -cm,满足作为CIGS电池背电极层的要求。实施例2 :—种(211)择优取向的Mo薄膜的有效的制备方法，具体步骤是
(I)清洗基片
将基片(钠钙玻璃、不锈钢或钛合金)在丙酮、乙醇、去离子水中超声清洗10 min，然后用氮气干燥后放入溅射真空室。(2)溅射Mo薄膜
在磁控溅射靶枪上安装高纯Mo靶(纯度达到99. 99%)，调整溅射靶枪到与基片的距离为50 mm,将真空时的本底真空抽到小于3. O X 10_4 Pa，通入99. 995%的高纯氩气至气压为
O.15 Pa，调节溅射功率至5 W/cm2。待辉光稳定后，预溅射靶材10 min以去除表面污染，随后开始沉积薄膜，沉积30 min后停止，得到具有(211)择优取向的Mo薄膜。本实施例制备的Mo薄膜X射线衍射图谱如图3所示，XRD图谱显示Mo薄膜为多晶结构。图3中Mo的(211)晶面和(110)晶面的衍射峰强度比为4. 85，远远大于随机取向的O. 22，说明Mo薄膜沿(211)晶面择优取向。图4为获得Mo薄膜的表面和断面形貌。表面形貌显示薄膜表面致密，片状和三角形的颗粒分布均匀，边界明显，颗粒间没有裂纹。插图的断面形貌显示薄膜由柱状晶组成，晶粒尺寸均匀，结合紧密，缺陷密度低。薄膜的方块电阻为O. 385 Ω/ 口，计算得到的Mo薄膜的电阻率为4. 08Χ10_5Ω · cm，满足作为CIGS电池背电极层的要求。实施例3 :—种(211)择优取向的Mo薄膜的有效的制备方法，具体步骤是
(I)清洗基片
将基片(钠钙玻璃、不锈钢或钛合金)在丙酮、乙醇、去离子水中超声清洗10 min，然后用氮气干燥后放入溅射真空室。(2)溅射Mo薄膜
在磁控溅射靶枪上安装高纯Mo靶(纯度达到99. 99%)，调整溅射靶枪到与基片的距离为50 mm,将真空时的本底真空抽到小于3. O X 10_4 Pa，通入99. 995%的高纯氩气至气压为
O.15 Pa，调节溅射功率至5 W/cm2。待辉光稳定后，预溅射靶材10 min以去除表面污染，随后开始沉积薄膜，沉积40 min后停止，得到具有(211)择优取向的Mo薄膜。本实施例制备的Mo薄膜X射线衍射图谱如图5所示，XRD图谱显示Mo薄膜为多晶结构，Mo的(211)晶面和(110)晶面的衍射峰强度比为9. 1，远远大于随机取向的O. 22，说明Mo薄膜沿(211)晶面择优取向。图6为Mo薄膜的表面和断面形貌。表面形貌显示薄膜表面致密，片状和三角形的颗粒分布均匀，边界明显，颗粒间没有裂纹。插图的断面形貌显示薄膜由柱状晶组成，晶粒尺寸均匀，结合紧密，缺陷密度低。薄膜的方块电阻为O. 27 Ω / 口，计算得到的Mo薄膜的电阻率为3. 63 X 10_5 Ω -cm.本实施例制备的Mo薄膜的光反射谱如图7所示，在40(T2400nm的可见光、近红夕卜、中红外的范围内，其光反射率达到了 70%以上，能够有效地将太阳光谱范围内的光子反射回CIGS光吸收层中，满足Mo薄膜作为CIGS电池背 电极层的要求。
权利要求
1.一种(211)择优取向Mo薄膜的制备方法，其特征在于具体步骤是； (1)清洗基片 将基片在丙酮、乙醇、去离子水中各超声清洗10 min，然后用氮气干燥后放入溅射真空室; (2)溅射Mo薄膜 在磁控溅射靶枪上安装高纯Mo靶，纯度达到99. 99%，调整溅射靶枪到与基片的距离为50 mm，将真空时的本底真空抽到小于3. O X 10_4 Pa，通入99. 995%的高纯氩气，调节溅射工作气压为O. 15 Pa，溅射功率为5 W/cm2，待辉光稳定后，预溅射靶材10 min以去除表面污染物； 随后开始沉积薄膜，沉积2(T40 min后停止，得到具有(211)择优取向的Mo薄膜。
2.根据权利要求I所述的一种(211)择优取向Mo薄膜的制备方法，其特征在于步骤I中基片为钠钙玻璃、不锈钢或钛合金。
全文摘要
本发明公开了一种(211)择优取向Mo薄膜的制备方法，其步骤为；(1)清洗基片将基片在丙酮、乙醇、去离子水中各超声清洗10min，然后用氮气干燥后放入溅射真空室；(2)溅射Mo薄膜在磁控溅射靶枪上安装高纯Mo靶，纯度达到99.99%，调整溅射靶枪到基片的距离为50mm，将真空时的本底真空抽到小于3.0×10-4Pa，通入99.995%的高纯氩气，调节溅射工作气压为0.15Pa，溅射功率为5W/cm2，待辉光稳定后，预溅射靶材10min以去除表面污染物。随后开始沉积薄膜，沉积20~40min后停止，得到具有(211)择优取向的Mo薄膜。该薄膜结晶质量高，表面形貌均匀，电阻率低，适合于用作铜铟镓硒薄膜电池的背电极层。
文档编号C23C14/14GK102912304SQ201210351218
公开日2013年2月6日 申请日期2012年9月20日 优先权日2012年9月20日
发明者余洲, 刘连, 李珂 申请人:成都欣源光伏科技有限公司