土壤中2‑羟基‑4‑甲氧基二苯甲酮和丁基甲氧基二苯甲酰甲烷的检测方法与流程

文档序号:12746743阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种土壤中2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮和丁基甲氧基二苯甲酰甲烷的检测方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)样品前处理

土壤样品采集后,干燥,去除杂质,研磨均匀并过筛;

(2)提取

将前处理后的样品采用加速溶剂萃取仪提取,提取过程如下:在萃取池底部放上一张滤纸,加入石英砂,再加入前处理后的样品,滴加内标溶液后,加入石英砂,最后用另一张滤纸压紧并拧紧萃取池;将萃取池放入加速溶剂萃取仪内开始萃取程序,萃取完成后,萃取液用旋转蒸发仪蒸干后,重新以甲醇定容,然后过有机相尼龙滤膜,转移至进样小瓶,等待LC-MS/MS检测;

(3)标准工作溶液的配制

用分析天平称取BP-3、BMDBM和1种内标物的标准物质,分别配制成储备溶液和工作溶液,最后配制成梯度浓度的标准工作溶液,以内标法建立标准工作曲线;

(4)高效液相色谱-质谱联用仪检测

将步骤(3)中的各浓度梯度的标准工作溶液进行LC-MS/MS测定,使用内标法建立标准工作曲线;在相同条件下将步骤(2)中得到的样品溶液注入LC-MS/MS进行测定,将样品中目标化合物的色谱峰面积代入标准工作曲线,得到样品溶液中BP-3和BMDBM的含量,然后根据样品质量计算得到样品中BP-3和BMDBM的含量;若样品溶液中目标化合物的含量超过标准工作曲线的线性范围上限,减少样品量再重新提取和检测。

2.根据权利要求1所述的土壤中2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮和丁基甲氧基二苯甲酰甲烷的检测方法,其特征在于,步骤(1)中,使用冷冻干燥仪将样品冻干,样品研磨后过0.90mm筛子。

3.根据权利要求1所述的土壤中2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮和丁基甲氧基二苯甲酰甲烷的检测方法,其特征在于,步骤(2)中,样品量为2~8g。

4.根据权利要求1所述的土壤中2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮和丁基甲氧基二苯甲酰甲烷的检测方法,其特征在于,步骤(2)中,所述的石英砂每次加入量为3~7g。

5.根据权利要求1所述的土壤中2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮和丁基甲氧基二苯甲酰甲烷的检测方法,其特征在于,步骤(2)中,提取条件如下:萃取池容量为34mL,提取溶剂为甲醇和二氯甲烷的混合溶剂,其中甲醇体积比例为60%~100%,提取温度为80~130℃,静态提取时间为4~8min,氮气吹扫时间为30~60s,提取循环次数为2~3次。

6.根据权利要求1所述的土壤中2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮和丁基甲氧基二苯甲酰甲烷的检测方法,其特征在于,步骤(3)中,所述内标物为异丙甲草胺-D6,标准工作曲线的梯度浓度至少为5个。

7.根据权利要求1所述的土壤中2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮和丁基甲氧基二苯甲酰甲烷的检测方法,其特征在于,步骤(4)中,色谱条件如下:色谱柱为3.0×100mm、1.8μm的Agilent SB-C18,柱温为30~40℃,进样量为5~10μL;流动相为体积比的0.01%甲酸水溶液A和甲醇B,梯度洗脱程序如下:0~4min40%~90%B,5~14min 90%B,流速0.30mL/min。

8.根据权利要求1所述的土壤中2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮和丁基甲氧基二苯甲酰甲烷的检测方法,其特征在于,步骤(4)中,质谱条件如下:离子源为电喷雾离子化源正模式;干燥气温度200~300℃,流速3~5mL/min;喷雾气压力为15~45psi;鞘气流速为9~11mL/min,鞘气温度为200~300℃。

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