一种有机质纹层的微观定量表征方法与流程

技术特征：

1.一种有机质纹层的微观定量表征方法，其包括以下步骤：

步骤一，将沉积物切割成规则形状的样品；

步骤二，选择样品中有机质纹层特性明显的切面，并对该切面进行抛光处理，得到激光剥蚀靶样品；

步骤三，采用激光剥蚀系统和电感耦合等离子体质谱仪组成的联用系统，用标准样调谐联用系统中的各参数；

步骤四，将激光剥蚀靶样品置于联用系统的激光剥蚀系统的样品池中，选择有机质纹层特性明显的区域作为待扫描区域，并调整激光剥蚀系统和电感耦合等离子体质谱仪的时间统一性；

步骤五，设定光斑大小、扫描速度、质谱的单元素停留时间和待测的营养型微量元素的种类，进行激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱联用实验，得到各营养型微量元素信号计数；

步骤六，以激光剥蚀时间或激光剥蚀距离为横坐标，以各营养型微量元素的信号计数为纵坐标进行作图，确定各营养型微量元素图谱中的有效峰和激光剥蚀时间的范围；

计算各营养型微量元素对有机质纹层检测的灵敏度，确定有效元素；灵敏度计算公式如下：

将有效元素的各个有效峰进行积分，对有机质纹层的厚度、浓度和含量进行微观定量表征，并计算有机质纹层的厚度检出限和浓度检出限，实现沉积物中有机质纹层的厚度、浓度和含量的定量表征。

2.根据权利要求1所述的微观定量表征方法，其特征在于：所述沉积物包括黑色页岩、硅质岩和碳酸盐岩中的一种或多种的组合；

优选地，在步骤一中，规则形状包括矩形立方体结构或圆柱体结构；

更加优选地，所述矩形立方体结构规格为长度≤76mm、宽度≤26mm、厚度≤3mm；所述圆柱体结构的规格为直径≤26mm、厚度≤3mm。

3.根据权利要求1所述的微观定量表征方法，其特征在于：在步骤三中，用标准样调谐联用系统各参数时，需确保在标准样调谐模式下，营养型微量元素铬、铀的各自计数分别不低于1000/ppm、5000/ppm，铀钍比为1.00±0.10，且在1min内铬、铀、钍的各自计数的相对标准偏差均低于10％。

4.根据权利要求1所述的微观定量表征方法，其特征在于：在步骤四中，在确定待扫描区域后，还包括进行预剥蚀的步骤。

5.根据权利要求4所述的微观定量表征方法，其特征在于：进行预剥蚀包括选择激光预剥蚀模式，或者自行设置大光斑、快速扫描和高频快速剥蚀的激光参数，实现快速激光预剥蚀。

6.根据权利要求1所述的微观定量表征方法，其特征在于：在步骤四中，调整激光剥蚀系统和电感耦合等离子体质谱仪的时间统一性包括确定激光开始剥蚀样品到质谱给出信号计数所需要的时间以及确定激光剥蚀样品池清洗所需要的时间，根据时间的间隔，调整时间统一性。

7.根据权利要求1所述的微观定量表征方法，其特征在于：在步骤五中，所设定的光斑大小≥1μm，扫描速度≥1μm/s，质谱的单元素停留时间≥0.001s，待测定营养型微量元素种类≥8。

8.根据权利要求1或7所述的微观定量表征方法，其特征在于：所述营养型微量元素包括钒、铬、镍、铜、锌、砷、硒、铯、钼和铀中的至少8种。

9.根据权利要求1所述的微观定量表征方法，其特征在于：确定有效峰的依据为：以至少4个营养型微量元素在同一位置的峰高高于基线振幅3倍以上确定为有效峰。

10.根据权利要求1或9所述的微观定量表征方法，其特征在于：确定有效元素的依据为：以灵敏度在90％以上的营养型微量元素确定为有效元素。