溶液聚合丁苯橡胶微观结构含量的红外光谱ATR测定方法与流程

文档序号:12611474阅读:2084来源:国知局

本发明涉及一种溶液聚合丁苯橡胶微观结构含量的红外光谱ATR测定方法,溶液聚合丁苯橡胶4种微观结构即苯乙烯、1,4-反式-聚丁二烯、1,2-乙烯基-聚丁二烯、1,4-顺式-聚丁二烯。



背景技术:

溶液聚合丁苯橡胶(SSBR)是一种由丁二烯与苯乙烯通过阴离子聚合所得的合成橡胶。SSBR具有适合于轮胎用途的各种优异性能。其滚动阻力比乳液聚合聚合丁苯橡胶ESBR减少20%~30%,抗湿滑性能优于顺丁橡胶,耐磨性能优异,作为轮胎胎面用胶,性能明显优于ESBR和顺丁橡胶。随着我国高速公路、高性能汽车、高性能轮胎的发展以及社会对环境和节能要求的加强,SSBR作为环保型轮胎的主要原料,近年来在丁苯橡胶中的消费比例不断增长,产能扩增也十分迅速。

SSBR的微观结构含量直接影响着抗湿滑性,滚动阻力、冲击强度、软化温度和硫化特性等重要性能,因此SSBR微观结构含量的控制在SSBR工艺技术研究、新产品开发、产品质量控制等工作中具有重要意义,必须进行测定。

目前,测定SSBR微观结构含量的方法有核磁共振法与红外光谱法。核磁共振法需要配备核磁共振仪,因该仪器价格昂贵,维护、运行成本很高,不是通用型仪器,运用不广泛,很少用于常规检测,多用于标准物质定值。红外光谱法是测定SSBR微观结构含量的通用方法。测定SSBR微观结构的红外光谱法包括红外光谱溶液涂膜方法和红外光谱ATR方法。

GB/T 28728—2012规定了采用红外光谱溶液涂膜法,对SSBR中微观结构含量进行定量测定的分析方法。该方法是将少量抽提过的SSBR橡胶试样溶解在环己烷中,并在溴化钾片上涂膜,测定溴化钾涂片上SSBR橡胶试样的红外光谱。根据4个特定波长处的吸光度,利用汉普顿方法,计算出1,4-反式键、1,4-顺式键、1,2-乙烯基和苯乙烯单体的含量。

红外光谱仪虽然是通用型仪器,但该方法需要将样品溶解再涂膜,溶解过程需要5个小时以上,且实验结果易受分析人员操作水平影响,溶解的完全性和膜片的光滑、平整性都会对测定结果产生较大的影响,实验室间的重复性不是很好。并且,该方法需要将样品溶解,不但费时费钱,而且对环境和实验人员健康都有一定的不良影响。

专利201210229795.4)公开了一种乳聚丁苯橡胶中结合苯乙烯含量的红外光谱测定方法,其定量公式中一共有15个常量系数,通过以下两种途径获得:(1)直接引用行业标准SH/T1727-2004中的9个常量系数a1-a3、k1-k6,(2)使用2种代用标准胶进行红外光谱测定,获得另外6个常量系数a4、k7-k11。在第二种途径中,代用标准胶是按照聚丁二烯与聚苯乙烯的质量比2:1~5:1的比例,配制的混合溶液。该方法也是使用溶液涂膜法,需要将样品完全溶解后涂在溴化钾晶片上进行测定。该方法只能用于测定乳液聚合丁苯橡胶,不能用于测定SSBR。

ATR(衰减全反射)技术通过样品表面反射的光信号获得样品表层有机成分的结构信息,其原理是红外光经过高折射晶体折射到样品表面,当入射角大于临界角时光束发生反射。但是红外光并不是全部被反射出来,而是经过样品时,部分光在一定深度被吸收后再从样品表面反射,产生的谱图信号与透射吸收谱图相似,因而被称为“衰减全反射”,只需在原有红外光谱仪器上装置ATR附件即可实现测试。为了增加吸收峰强度,提高测试信噪比,现代的ATR附件都采用增加全反射次数(一般能达到几十次)来增强吸收强度。红外ATR(衰减全反射)技术由于无需溶解样品,也不需要制备样品盐片及设置透射池,方便、快速,并无损样品表面,因此被广泛用于物质成分的定性和定量分析。

红外ATR技术主要用于测定不能进行前处理的样品,即不溶不融样品的结构信息,多用于定性分析。但是由于该技术完全不需要将样品溶解或熔融,也不需要其它样品测试装置,只需要将样品置于ATR附件上即可得到样品的结构信息,也越来越多的用于定量分析。

“乙酰甲胺磷农药的ATR—FTIR定量分析方法研究”,刘文峰,《广州大学学报》,第4期,第17页~20页,2013年。该方法以乙酰甲胺磷特征吸收峰的峰高和峰面积分别对浓度作标准曲线,结果表明,以乙酰甲胺磷峰高对浓度作图的标准曲线线性整体略好于以峰面积对浓度作图的标准曲线线性,乙酰甲胺磷在1.0~8.0μg/mL内呈线性关系。

“红外光谱法测定草甘膦铵盐的含量”,戴郁菁,《农药》,第十期,第732页~733页,2011年。该方法使用ATR附件直接测定农药草甘膦含量。草甘膦标准品和草甘膦样品的红外光谱对照实验表明:草甘膦在1321cm-1处的吸收峰不受农药中其他成分的干扰,可以选择此峰为定量分析的吸收峰。草甘膦红外光谱在1295~1348cm-1处的峰面积与其含量满足线性关系,相关系数r为0.9997。以草甘膦标准品的峰面积对含量作标准曲线,可以测定出草甘膦铵盐的含量。

目前,还没有测定溶液聚合丁苯橡胶微观结构的红外光谱ATR方法。



技术实现要素:

本发明的目的是提供一种溶液聚合丁苯橡胶微观结构含量的红外光谱ATR测定方法,溶液聚合丁苯橡胶的4种微观结构即苯乙烯、1,4-反式-聚丁二烯、1,2-乙烯基-聚丁二烯、1,4-顺式-聚丁二烯。

本发明提供的红外光谱ATR测定方法主要用来取代红外光谱溶液涂膜法。与红外光谱溶液涂膜法相比,使用红外光谱ATR测定方法来测定溶液聚合丁苯橡胶微观结构含量,无需溶解样品,也不需要制备样品盐片,环保、方便、经济、快速,并无损样品表面,是一种更为适宜的方法。

本发明提供的红外光谱ATR测定方法首先需要收集4个溶液聚合丁苯橡胶的标准物质。这4个标准物质的4种微观结构含量即苯乙烯、1,4-反式-聚丁二烯、1,2-乙烯基-聚丁二烯、1,4-顺式-聚丁二烯的含量,根据国家标准GB/T 28728—2012,使用红外光谱溶液涂膜法测定得出。

使用红外光谱ATR测定方法测出标准物质的4种微观结构即苯乙烯、

1,4-反式-聚丁二烯、1,2-乙烯基-聚丁二烯、1,4-顺式-聚丁二烯的吸光度,分别表示为A苯乙烯、A反式、A乙烯基、A顺式,根据标准物质已知的4种微观结构含量和测出的对应吸光度数值,经过数学计算,具体计算过程见实施例1,就可以得到常量系数a1-a4、k1-k4

得到常量系数a1-a4、k1-k4以后,即可建立定量公式(Ⅰ)-(Ⅳ),因为定量公式(Ⅰ)-(Ⅳ)中所有系数都是常量系数,以后每次测定溶液聚合丁苯橡胶待测样品的微观结构含量,只需使用红外光谱ATR测定方法测出该待测样品的4种微观结构的吸光度A苯乙烯、A反式、A乙烯基、A顺式,分别代入定量公式(Ⅰ)-(Ⅳ)中就能计算出4种微观结构的含量。

其中:

C反式=a1×A反式-k1×A乙烯基

C乙烯基=a2×A乙烯基-k2×A反式

C顺式=a3×A顺式-k3×A苯乙烯

C苯乙烯=a4×A苯乙烯-k4×A顺式

本发明所述的定量公式(Ⅰ)-(Ⅳ)中C反式、C乙烯基、C顺式、C苯乙烯分别是1,4-反式-聚丁二烯、1,2-乙烯基-聚丁二烯、1,4-顺式-聚丁二烯、苯乙烯的质量浓度;A反式、A乙烯基、A顺式、A苯乙烯分别是1,4-反式-聚丁二烯、1,2-乙烯基-聚丁二烯、1,4-顺式-聚丁二烯、苯乙烯的吸光度数值。

本发明所述的应用红外光谱ATR测定方法测出4种微观结构即苯乙烯、1,4-反式-聚丁二烯、1,2-乙烯基-聚丁二烯、1,4-顺式-聚丁二烯的吸光度A苯乙烯、A反式、A乙烯基、A顺式,主要包括样品制备、待测样品的红外光谱图的获得和4种微观结构吸光度数值的读取。其具体步骤为:

1)样品的制备

①用醇类和芳烃类混合溶剂抽提溶液聚合丁苯橡胶待测样品中的添加油和抗氧剂,然后在50-65℃的真空烘箱中干燥抽提后的溶液聚合丁苯橡胶待测样品;

②从抽提过的待测样品切下约1克的一小块,保持表面光滑,放置于ATR附件的晶片上。

本发明步骤①中醇类溶剂优选甲醇、乙醇和正丙醇中的一种,芳烃类溶剂优选甲苯、二甲苯中的一种。

本发明步骤①中醇类和芳烃混合溶剂,醇类和芳烃类按体积配比在3:1到1:3之间。醇类和芳烃类按体积配比优选2:1、1:1、1:2中的一种。

2)待测样品的红外光谱图的获得

①在400cm-1~3000cm-1范围内,测定空气的红外光谱;优选400cm-1~2000cm-1,更优选600cm-1~1600cm-1

②在400cm-1~3000cm-1范围内,测定待测样品的红外光谱;优选400cm-1~2000cm-1,更优选600cm-1~1600cm-1

③用待测样品的红外光谱减去空气的红外光谱,得到待测样品的红外光谱图。该红外光谱图排除了空气的干扰。

3)4种微观结构吸光度数值的读取

在得到的待测样品的红外光谱图中,确定4种微观结构的红外谱峰:

①以695cm-1-705cm-1内最强吸收峰为苯乙烯的红外谱峰;

②以960cm-1-970cm-1内最强吸收峰为1,4-反式-聚丁二烯的红外谱峰;

③以905cm-1-915cm-1内最强吸收峰为1,2-乙烯基-聚丁二烯的红外谱峰;

④以718cm-1-726cm-1内最强吸收峰为1,4-顺式-聚丁二烯的红外谱峰。

以1200cm-1处的水平线作为基线,测定4种微观结构的红外谱峰的峰高即为相应的吸光度数值A苯乙烯、A反式、A乙烯基、A顺式

测出4种微观结构即苯乙烯、1,4-反式-聚丁二烯、1,2-乙烯基-聚丁二烯、1,4-顺式-聚丁二烯的吸光度数值A苯乙烯、A反式、A乙烯基、A顺式,代入定量公式(Ⅰ)-(Ⅳ)中即可计算得出4种微观结构的含量。

本发明定量公式(Ⅰ)-(Ⅳ)共有8个常量系数,包括4个吸收系数a1-a4和4个影响因子k1-k4

本发明方法需要使用标准物质来确定这4个吸收系数和4个影响因子。标准物质4种微观结构的含量根据国家标准GB/T 28728—2012使用红外光谱溶液涂膜法测定得出。

吸收系数和影响因子的具体推算过程如下:

根据公式

其中:

C反式=a1×A反式-k1×A乙烯基

C乙烯基=a2×A乙烯基-k2×A反式

按下列方式进行换算:

1,4-反式-聚丁二烯含量/1,此方程中只有a1、a2、k1、k2四个未知系数,为4元1次方程,选择4个已知微观结构含量的标准物质,测出4组对应的A反式、A乙烯基,代入这个4元1次方程中,即可得到4个4元1次方程,从而求出a1、a2、k1、k2四个未知系数。

同理,可以求出a3、a4、k3、k4四个未知系数。

本发明所述的红外光谱仪的分辨率不大于0.2cm-1

本发明方法对于红外光谱仪的型号并不加以限定,适用于各种型号的红外光谱仪。

本发明方法只能用于溶液聚合丁苯橡胶中结合苯乙烯含量的测定,不适用于乳液聚合丁苯橡胶、丁苯胶乳中微观结构含量的测定。

本方法直接使用成熟的商品化ATR附件对样品进行测定。

因为定量公式(Ⅰ)-(Ⅳ)中所有系数都是常量系数,以后每次测定溶液聚合丁苯橡胶待测样品的微观结构含量,只需使用红外光谱ATR测定方法测出该待测样品的4种微观结构的吸光度A苯乙烯、A反式、A乙烯基、A顺式,分别代入定量公式(Ⅰ)-(Ⅳ)中就能计算出待测样品4种微观结构的含量。

使用ATR法,待测样品不需要有机溶剂环己烷进行溶解,不会产生挥发性有毒气体,对实验室环境没有污染,对实验人员的身体健康没有不良影响,具有高度的环境友善性。

本方法的待测样品不需要前处理,可以直接测定,完全避免了试样前处理的有机溶剂、溴化钾晶片、玻璃器皿等实验用品的消耗,降低了实验成本,具有很好的经济效益。

同时,因为待测样品不需要前处理,也扩大了适用范围,一些不能溶解或溶解不完全的实验试样也可以通过本方法进行测定。

本方法试样测试时间很短,1个试样只需2分钟就能完成一次测试,而其它实验方法至少需要半小时才能完成1个试样的测试,极大地提高了分析效率。

附图说明

图1为使用红外光谱ATR测定方法测定溶液聚合丁苯橡胶微观结构含量的谱图;

其中,1.1,4-反式-聚丁二烯的红外谱峰;2.1,2-乙烯基-聚丁二烯的红外谱峰;3.1,4-顺式-聚丁二烯的红外谱峰,4.苯乙烯的红外谱峰。

测出这4种微观结构红外谱峰的峰高即为相应的吸光度数值A反式、A乙烯基、A顺式、A苯乙烯

具体实施方式

以下通过实施例进一步说明本发明,但本发明并不限于这些实施例。

本方法适用于分辨率不大于0.2cm-1的各种型号的红外光谱仪,本方法适用于分辨率不大于0.2cm-1的各种型号的红外光谱仪,本发明所用的仪器为:美国Nicolet公司生产Nexus670傅立叶变换红外光谱仪,光谱范围:12000–350cm-1,分辨率:0.09cm-1。ATR附件为美国Nicolet公司生产的商品化附件。

实施例1

对于4个溶液聚合丁苯橡胶标准物质,用体积配比2:1的无水乙醇/甲苯混合溶剂抽提溶液聚合丁苯橡胶标准物质中的添加油和抗氧剂,然后在60℃的真空烘箱中干燥抽提后的溶液聚合丁苯橡胶标准物质。

使用有机溶剂环己烷溶解标准物质,溶解时间为6小时。6小时以后,标准物质完全溶解,得到溶液聚合丁苯橡胶标准物质的溶液。按照GB/T 28728—2012的操作步骤,使用红外光谱溶液涂膜法一共进行6次重复测定,重复性实验数据见表1、表2。总共6次测定结果的最大相对标准偏差为0.19%,最大极差为0.5,重复性较好。

表1 4个标准物质的1,2-乙烯基、苯乙烯含量的重复性数据

表2 4个标准物质的1,4-反式、1,4-顺式含量的重复性数据

对于4个标准物质,4种微观结构的含量根据国家标准GB/T 28728—2012使用红外光谱溶液涂膜法测定得出。4个标准物质的4种微观结构含量见表3。

表3 4个标准物质的4种微观结构含量的数据

根据朗伯-比尔定律得到各微观结构含量与对应吸光度数值的关系式:

C反式=a1×A反式-k1×A乙烯基,C乙烯基=a2×A乙烯基-k2×A反式,C顺式=a3×A顺式-k3×A苯乙烯,C苯乙烯=a4×A苯乙烯-k4×A顺式

吸收系数和影响因子的具体推算过程如下:

根据公式

其中:

C反式=a1×A反式-k1×A乙烯基

C乙烯基=a2×A乙烯基-k2×A反式

按下列方式进行换算:

1,4-反式-聚丁二烯含量/1,此方程中只有a1、a2、k1、k2四个未知系数,为4元1次方程,选择4个已知微观结构含量的代用标准胶,测出4组对应的A反式、A乙烯基,代入这个4元1次方程中,即可得到4个4元1次方程:

49.4/6.5=(a1×0.312-k1×0.055)/(a2×0.055-k2×0.312)

46.3/7.3=(a1×0.345-k1×0.071)/(a2×0.071-k2×0.345)

43.4/7.5=(a1×0.412-k1×0.086)/(a2×0.086-k2×0.412)

42.6/7.6=(a1×0.408-k1×0.088)/(a2×0.088-k2×0.408)

从而求出a1、a2、k1、k2四个未知系数分别为0.385、0.318、0.0069、0.0052。

同理,可以求出a3、a4、k3、k4四个未知系数分别为1.359、0.367、0.0075、0.0081。

将8个常量系数a1-a4、k1-k4的数值代入定量公式(Ⅰ)-(Ⅳ)中的C反式、C乙烯基、C顺式、C苯乙烯,可以表示为下列公式。

C反式=0.385×A反式-0.0069×A乙烯基

C乙烯基=0.308×A乙烯基-0.0052×A反式

C顺式=1.359×A顺式-0.0075×A苯乙烯

C苯乙烯=0.367×A苯乙烯-0.0081×A顺式

对于待测样品,测出苯乙烯、1,4-反式-聚丁二烯、1,2-乙烯基-聚丁二烯、1,4-顺式-聚丁二烯的吸光度A苯乙烯、A反式、A乙烯基、A顺式。代入定量公式(Ⅰ)-(Ⅳ)中即可计算得出4种微观结构的含量。

实施例2

1测试步骤

(1)试样的制备

①用体积配比2:1的无水乙醇/甲苯混合溶剂抽提溶液聚合丁苯橡胶待测样品中的添加油和抗氧剂,然后在60℃的真空烘箱中干燥抽提后的溶液聚合丁苯橡胶待测样品;

②从抽提过的待测样品切下约1克的一小块,保持表面光滑,放置于ATR附件的晶片上。

(2)待测样品的红外光谱图的获得

①在600cm-1~1600cm-1范围内,测定空气的红外光谱;

②在600cm-1~1600cm-1范围内,测定待测样品的红外光谱;

③用待测样品的红外光谱减去空气的红外光谱,得到待测样品的红外光谱图。该红外光谱图排除了空气的干扰。

(3)4种微观结构吸光度数值的读取

在得到的待测样品的红外光谱图中,确定4种微观结构的红外谱峰:

①以695cm-1-705cm-1内最强吸收峰为苯乙烯的红外谱峰;

②以960cm-1-970cm-1内最强吸收峰为1,4-反式-聚丁二烯的红外谱峰;

③以905cm-1-915cm-1内最强吸收峰为1,2-乙烯基-聚丁二烯的红外谱峰;

④以718cm-1-726cm-1内最强吸收峰为1,4-顺式-聚丁二烯的红外谱峰。

以1200cm-1处的水平线作为基线,测定4种微观结构的红外谱峰的峰高即为相应的吸光度数值A苯乙烯、A反式、A乙烯基、A顺式

测出4种微观结构即苯乙烯、1,4-反式-聚丁二烯、1,2-乙烯基-聚丁二烯、1,4-顺式-聚丁二烯的吸光度数值A苯乙烯、A反式、A乙烯基、A顺式,代入定量公式(Ⅰ)-(Ⅳ)中即可计算得出4种微观结构的含量。

2 4种微观结构含量的测定

按相同的操作步骤对这个溶聚丁苯橡胶待测样品再进行5次重复测定,重复测定结果见表4。总共6次测定结果的最大相对标准偏差为0.22%,最大极差为0.5,重复性较好。

表4 4种微观结构含量的重复性实验数据

实施例3

选用体积配比2:1的无水甲醇/甲苯混合溶剂抽提溶液聚合丁苯橡胶待测样品中的添加油和抗氧剂。其它测试步骤与实施例1相同。

按相同的操作步骤对这个溶聚丁苯橡胶待测样品一共进行6次重复测定,重复测定结果重复测定结果见表5。总共6次测定结果的最大相对标准偏差为0.20%,最大极差为0.5,重复性较好。

表5 4种微观结构含量的重复性实验数据

实施例4

选用体积配比2:1的正丙醇/二甲苯混合溶剂抽提溶液聚合丁苯橡胶待测样品中的添加油和抗氧剂。其它测试步骤与实施例1相同。

按相同的操作步骤对这个溶液聚合丁苯橡胶待测样品一共进行6次重复测定,重复测定结果重复测定结果见表6。总共6次测定结果的最大相对标准偏差为0.16%,最大极差为0.4,重复性较好。

表6 4种微观结构含量的重复性实验数据

实施例5

选用体积配比1:1的无水乙醇/甲苯混合溶剂抽提溶液聚合丁苯橡胶待测样品中的添加油和抗氧剂。其它测试步骤与实施例1相同。

按相同的操作步骤对这个溶液聚合丁苯橡胶待测样品一共进行6次重复测定,重复测定结果重复测定结果见表7。总共6次测定结果的最大相对标准偏差为0.16%,最大极差为0.4,重复性较好。

表7 4种微观结构含量的重复性实验数据

实施例6

选用体积配比1:2的无水乙醇/甲苯混合溶剂抽提溶液聚合丁苯橡胶待测样品中的添加油和抗氧剂。其它测试步骤与实施例1相同。

按相同的操作步骤对这个溶液聚合丁苯橡胶待测样品一共进行6次重复测定,重复测定结果重复测定结果见表8。总共6次测定结果的最大相对标准偏差为0.20%,最大极差为0.4,重复性较好。

表8 4种微观结构含量的重复性实验数据

实施例7

红外光谱图的范围选择在400cm-1~2000cm-1。其它测试步骤与实施例1相同,对溶液聚合丁苯橡胶待测样品进行测定。

按相同的操作步骤对这个溶液聚合丁苯橡胶待测样品一共进行6次重复测定,重复测定结果重复测定结果见表9。总共6次测定结果的最大相对标准偏差为0.15%,最大极差为0.4,重复性较好。

表9 4种微观结构含量的重复性实验数据

实施例8~10

选用体积配比2:1的无水乙醇/甲苯混合溶剂抽提溶液聚合丁苯橡胶待测样品中的添加油和抗氧剂。其它测试步骤与实施例1相同。使用红外光谱ATR测定方法分别对三个溶液聚合丁苯橡胶待测样品1~3进行1,2-乙烯基-聚丁二烯、苯乙烯含量的测定,重复性数据见表10。

表10乙烯基、苯乙烯重复性实验数据

对比例1

对于溶液聚合丁苯橡胶待测样品,用体积配比2:1的无水乙醇/甲苯混合溶剂抽提溶液聚合丁苯橡胶待测样品中的添加油和抗氧剂,然后在60℃的真空烘箱中干燥抽提后的溶液聚合丁苯橡胶待测样品。

使用有机溶剂环己烷溶解试样,溶解时间为6小时。6小时以后,试样完全不溶解,无法得到溶液聚合丁苯橡胶待测样品的试样溶液,不能使用红外光谱溶液涂膜法进行测定。

使用红外光谱ATR测定方法,按照实施例1中的测试步骤,对这个溶液聚合丁苯橡胶待测样品一共进行6次重复测定,总共6次测定结果的最大相对标准偏差为0.22%,最大极差为0.4,重复性较好。

对比例2

对于溶液聚合丁苯橡胶待测样品,用体积配比2:1的无水乙醇/甲苯混合溶剂抽提溶液聚合丁苯橡胶待测样品中的添加油和抗氧剂,然后在60℃的真空烘箱中干燥抽提后的溶液聚合丁苯橡胶待测样品。

使用有机溶剂环己烷溶解试样,溶解时间为6小时。6小时以后,试样完全溶解,得到溶液聚合丁苯橡胶待测样品的试样溶液。按照GB/T 28728—2012的操作步骤,使用红外光谱溶液涂膜法一共进行6次重复测定,每次重复测定花费10分钟,一共需要1小时。试样从开始溶解到完成6次重复测定,总共需要7小时。

使用红外光谱ATR测定方法,按照实施例1中的测试步骤,对这个溶液聚合丁苯橡胶待测样品一共进行6次重复测定,不需要将试样溶解,每次重复测定花费2分钟,一共需要12分钟,测试时间大大缩短。

对比例3~5

按照GB/T 28728—2012的操作步骤,使用红外光谱溶液涂膜法分别对实施例7-9中的三个溶液聚合丁苯橡胶待测样品1~3进行1,2-乙烯基-聚丁二烯、苯乙烯质量的测定,重复性数据见表11。

表11乙烯基、苯乙烯重复性实验数据

从实施例8~10和对比例3~5看出,对同一个试样,采用红外光谱ATR测定方法与红外光谱溶液涂膜法得到的1,2-乙烯基-聚丁二烯、苯乙烯质量百分含量十分接近,且6次测定结果的标准偏差与极差也很接近,其重复性都较好。因此,两种方法都可用于测定溶聚丁苯橡胶的微观结构含量,但红外光谱ATR测定方法不使用化学溶剂溶解,试样制备很简单、测试时间很短,是对环境更友好、检测效率更高的分析方法。

当然,本发明还可有其它多种实施例,在不背离本发明精神及其实质的情况下,熟悉本领域的技术人员可根据本发明作出各种相应的改变和变形,但这些相应的改变和变形都应属于本发明的保护范围。

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