溶液聚合丁苯橡胶微观结构含量的红外光谱ATR测定方法与流程

技术特征：

1.一种溶液聚合丁苯橡胶微观结构含量的红外光谱ATR测定方法，其特征在于，包括如下步骤：首先获得4个标准物质的4种微观结构含量，即苯乙烯、1，4-反式-聚丁二烯、1，2-乙烯基-聚丁二烯、1，4-顺式-聚丁二烯的含量；然后使用红外光谱ATR测定方法测出标准物质的4种微观结构的吸光度，分别表示为A_苯乙烯、A_反式、A_乙烯基、A_顺式，根据标准物质已知的4种微观结构含量和测出的对应吸光度数值，经过数学计算，得到常量系数a₁-a₄、k₁-k₄；然后建立定量公式(Ⅰ)-(Ⅳ)，再使用红外光谱ATR测定方法测出待测试样的4种微观结构的吸光度A_苯乙烯、A_反式、A_乙烯基、A_顺式，分别代入定量公式(Ⅰ)-(Ⅳ)中计算出4种微观结构的含量；

其中：C_反式＝a₁×A_反式-k₁×A_乙烯基，C_乙烯基＝a₂×A_乙烯基-k₂×A_反式，C_顺式＝a₃×A_顺式-k₃×A_苯乙烯，C_苯乙烯＝a₄×A_苯乙烯-k₄×A_顺式。

2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，使用红外光谱ATR方法测出待测试样的4种微观结构的吸光度A_苯乙烯、A_反式、A_乙烯基、A_顺式包括以下步骤：样品制备、待测试样的红外光谱图的获得和4种微观结构吸光度数值的读取：

1)样品的制备

①用体积配比在3:1～1:3之间的醇类和芳烃类混合溶剂抽提溶液聚合丁苯橡胶待测试样中的添加油和抗氧剂，然后在50-65℃的真空烘箱中干燥抽提后的溶液聚合丁苯橡胶待测试样；

②从抽提过的待测试样切下约1克的一小块，保持表面光滑，放置于ATR附件的晶片上；

2)待测试样的红外光谱图的获得

①在400cm^-1～3000cm^-1范围内，测定空气的红外光谱；

②在400cm^-1～3000cm^-1范围内，测定待测试样的红外光谱；

③用待测试样的红外光谱减去空气的红外光谱，得到待测试样的红外光谱图；

3)4种微观结构吸光度数值的读取

在得到的待测试样的红外光谱图中，确定4种微观结构的红外谱峰：

①以695cm^-1-705cm^-1内最强吸收峰为苯乙烯的红外谱峰；

②以960cm^-1-970cm^-1内最强吸收峰为1，4-反式-聚丁二烯的红外谱峰；

③以905cm^-1-915cm^-1内最强吸收峰为1，2-乙烯基-聚丁二烯的红外谱峰；

④以718cm^-1-726cm^-1内最强吸收峰为1，4-顺式-聚丁二烯的红外谱峰；

以1200cm^-1处的水平线作为基线，测定4种微观结构的红外谱峰的峰高即为相应的吸光度数值A_苯乙烯、A_反式、A_乙烯基、A_顺式。

3.根据权利要求2所述的测定方法，其特征在于，1)样品的制备步骤①中醇类溶剂为甲醇、乙醇和正丙醇中的一种。

4.根据权利要求2所述的测定方法，其特征在于，1)样品的制备步骤①中芳烃类溶剂选自甲苯、二甲苯中的一种。

5.根据权利要求2所述的测定方法，其特征在于，1)样品的制备步骤①中醇类和芳烃混合溶剂，醇类和芳烃类的体积配比为2:1、1:1或1:2。

6.根据权利要求2所述的测定方法，其特征在于，2)待测试样的红外光谱图的获得步骤①在400cm^-1～2000cm^-1范围内，测定空气的红外光谱。

7.根据权利要求2所述的测定方法，其特征在于，2)待测试样的红外光谱图的获得步骤②在400cm^-1～2000cm^-1范围内，测定待测试样的红外光谱。

8.根据权利要求2所述的测定方法，其特征在于，2)待测试样的红外光谱图的获得步骤①在600cm^-1～1600cm^-1范围内，测定空气的红外光谱。

9.根据权利要求2所述的测定方法，其特征在于，2)待测试样的红外光谱图的获得步骤②在600cm^-1～1600cm^-1范围内，测定待测试样的红外光谱。