毛细管封端装置的制作方法

文档序号:11855157阅读:1124来源:国知局

本实用新型涉及毛细管封端技术,尤其是涉及一种毛细管封端装置。



背景技术:

色谱柱是气相色谱的核心,而固定相的高效涂渍则是色谱柱性能好坏的关键。涂渍过程是固定液在毛细管内表面的均匀散过程,包括动态涂渍和静态涂渍两种方法。动态涂渍简便快速但重复性差,所得色谱柱的柱效比静态法低,且液膜厚度较难准确预测。静态法将准确计量的低浓度固定液溶液充满毛细管,将一端除气后封死,另一端接真空系统恒温减压条件下抽去溶剂,在毛细管内壁留下了一层分散良好的固定液液膜。静态涂渍法制备的毛细管色谱柱柱效高,稳定性好,液膜厚度可以准确预测。

静态涂渍法操作过程中的关键点之一是溶剂与封口的交界处不能留下气泡,否则它会部分或全部将柱内的涂渍液带出柱外,使涂渍操作失效,现有静态涂渍装置虽然能够实现溶剂与封口的交界处无气泡,但是其操作过程不连续,不方便,工作效率低。



技术实现要素:

本实用新型的目的在于克服上述技术不足,提出一种毛细管封端装置,解决现有技术中静态涂渍操作连续性差、难度大、操作效率低下的技术问题。

为达到上述技术目的,本实用新型的技术方案提供一种毛细管封端装置,包括,

一涂渍机构,其包括一涂渍瓶及一与所述涂渍瓶开口端密封连接的密封盖,所述密封盖上设置有一与所述涂渍瓶连通的固定孔,所述毛细管一端过盈配合的穿过所述固定孔延伸至所述涂渍瓶内;

一压力机构,其包括一与所述涂渍瓶连通的加压瓶及一与所述加压瓶连通的压力调节部件;及

一抽真空机构,包括一与所述涂渍瓶连通的抽真空瓶及一与所述抽真空瓶连通的抽真空部件;

其中,所述涂渍瓶上设置有分别连通加压瓶和抽真空瓶的加压口和抽真空口,所述加压口和抽真空口上分别设置有第一调节阀和第二调节阀。

优选的,所述加压瓶和抽真空瓶顶端分别设置有加压调节气口和抽真空调节气口,所述加压调节气口和抽真空调节气口上分别设置有第三调节阀和第四调节阀。

优选的,所述涂渍瓶与加压瓶、抽真空瓶之间及加压瓶、抽真空瓶分别与压力调节部件、抽真空部件之间均通过导气管连通。

优选的,所述导气管为耐压管。

优选的,所述压力调节部件为玻璃注射器。

优选的,所述密封盖为聚醚醚酮或聚四氟材质。

优选的,所述涂渍瓶、加压瓶、抽真空瓶均为耐压玻璃材质。

与现有技术相比,本实用新型通过设置压力机构和抽真空结构轮流对涂渍机构内的毛细管中液体进行作用,以避免液体中溶剂与封口的交界处产生气泡,且有利于提高制柱效率和制柱成功率。

附图说明

图1是本实用新型的毛细管封端装置的连接结构示意图。

具体实施方式

为了使本实用新型的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合附图及实施例,对本实用新型进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本实用新型,并不用于限定本实用新型。

请参阅图1,本实用新型的实施例提供了一种毛细管封端装置,包括,

一涂渍机构1,其包括一涂渍瓶11及一与所述涂渍瓶11开口端密封连接的密封盖12,所述密封盖12上设置有一与所述涂渍瓶11连通的固定孔121,所述毛细管4一端过盈配合的穿过所述固定孔121延伸至所述涂渍瓶11内;

一压力机构2,其包括一与所述涂渍瓶11连通的加压瓶21及一与所述加压瓶21连通的压力调节部件22;及

一抽真空机构3,包括一与所述涂渍瓶11连通的抽真空瓶31及一与所述抽真空瓶31连通的抽真空部件32;

其中,所述涂渍瓶11上设置有分别连通加压瓶21和抽真空瓶31的加压口111和抽真空口112,所述加压口111和抽真空口112上分别设置有第一调节阀5和第二调节阀6。

具体的,本实施例以基于环糊精的手性毛细管柱为例介绍其制备过程:首先将空毛细管4内嵌于固定孔121中并与密封盖12密封连接,然后通过密封盖12将涂渍瓶11的开口端密封,使空毛细管4一端内置于涂渍瓶11另一端突出于密封盖12。操作时,关闭第一调节阀5和第二调节阀6,将空毛细管4插入固定液瓶内,开启第二调节阀6,驱动抽真空部件32进行抽真空操作,抽真空操作时,应适当控制真空度,使固定液均匀抽入毛细管4内,并避免液体进入毛细管4内过快,一般液体进入毛细管4内的流速为1滴/5秒~5滴/秒;至有液滴从涂渍瓶1抽出时,调节抽真空部件32使毛细管4位于涂渍瓶1内一端悬挂一滴固定液,关闭第二调节阀6,开启第一调节阀5,控制压力调节部件22调节涂渍瓶11内的压力,使毛细管4内的固定液推出至固定液瓶内少许,将毛细管4从固定液瓶取出,插入装有十六烷的瓶中,调节压力调节部件22,使十六烷吸入毛细管4内,然后再次调节压力调节部22,使毛细管4内的液体推出少许至十六烷瓶中;将毛细管4从十六烷瓶中取出插入装有单硬脂酸甘油酯的瓶中,调节压力调节部件22,使毛细管4内吸入单硬脂酸甘油酯,等待单硬脂酸甘油酯冷却,则该毛细管密封好。

在实际操作时,需要适时调节压力调节部件22和抽真空部件32,为了保证调节压力调节部件22和抽真空部件32时不影响涂渍瓶1内压强,本实施例所述加压瓶21和抽真空瓶31顶端分别设置有加压调节气口211和抽真空调节气口311,所述加压调节气口211和抽真空调节气口311上分别设置有第三调节阀7和第四调节阀8,当需要调节压力调节部件22或抽真空部件32时,可通过开启第三调节阀7和第四调节阀8进行调节。

其中,所述涂渍瓶11与加压瓶21、抽真空瓶31之间及加压瓶21、抽真空瓶31分别与压力调节部件22、抽真空部件32之间均通过导气管9连通,而为了避免加压或抽真空时导气管变形,本实施例所述导气管9为耐压管。相对应的,所述涂渍瓶11、加压瓶21、抽真空瓶31均为耐压玻璃材质。

为了增加操作的便捷性,本实施例所述压力调节部件22可设置为玻璃注射器。而为了增加密封效果,本实施例所述密封盖12为聚醚醚酮或聚四氟材质。

与现有技术相比,本实用新型通过设置压力机构和抽真空结构轮流对涂渍机构内的毛细管中液体进行作用,以避免液体中溶剂与封口的交界处产生气泡,且有利于提高制柱效率和制柱成功率。

以上所述本实用新型的具体实施方式,并不构成对本实用新型保护范围的限定。任何根据本实用新型的技术构思所做出的各种其他相应的改变与变形,均应包含在本实用新型权利要求的保护范围内。

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