一种模块化广温域多气氛原位环境应力仪的制作方法

本发明涉及测量领域，具体涉及一种模块化广温域多气氛原位环境应力仪，可以切换高温低温模块实现广温域极端温度下力学测试，可以在密闭外壳内通入不同气氛实现多气氛环境下单轴原位力学测试，可以即时实现位移测量、温度测量、以及力学测量。该应变仪主要针对同步辐射及电子显微镜原位力学实验设计，具有模块化，广温域、多环境、多场耦合、即时进行力学、位移、温度测量及反馈的特点。

背景技术：

原子外层电子结构密切关系材料的物理化学性能，而通过施加弹性应变改变原子间距离又影响外层电子结构，随之，实现对材料的物理、化学性能的改变。因此，通过施加弹性应变为可控、可逆、定量的调控材料的物理、化学性能提供了新思路，即所谓的“弹性应变工程”，而对弹性应变工程进行深入研究必不可少原位力学加载设备实现施加弹性应变的同时监测材料的相关性能。

另一方面，材料的服役环境是多样化的，包括高温环境、低温环境、干燥环境、湿润环境、受应力、通电等等在内，如果想要研究材料在这些环境下的服役行为，就需要在实验中给予材料相似的实验条件，此外还需要显微设备对材料微观结构来提供机理方面的研究。因此，多环境多场耦合的原位实验设备外加表征设备是材料研究必须的条件。

此外，对于显微设备，传统用于表征微观结构的手段有透射电子显微镜(TEM)，传统的X射线衍射(XRD)，电子背散射衍射(EBSD)，中子衍射等。如果想要准确得到材料中微观结构，包括晶体取向、缺陷、孪晶等等，就需要很高的空间分辨率，在晶粒内部尺度范围内对缺陷进行表征与识别。显然，中子衍射和传统的XRD的分辨率不能满足要求，TEM虽然分辨率非常高但效率非常低，要得到大范围内的缺陷分布相当困难。EBSD的空间分辨率很高但是难以定量地表征局部的应变分布，且对样品表面要求很高，样品制备是个难题。同时这些设备需要高真空环境来进行实验，对于提供与原服役环境相当或者目标测试的实验条件是不现实的。

鉴于以上传统表征技术的局限性，近年来，基于同步辐射的X射线微束衍射(μXRD)技术迅速发展，其空间分辨率和角分辨率已经分别达到亚微米尺度(M.Kunz,N.Tamura,K.Chen,et al,Review of Scientific Instruments,2009)和～0.01°(N.Tamura,A.A.MacDowell,R.S.Celestre,et al.,Applied Physics Letters,2002)级别。对于样品尺寸、样品(18)表面等也没有严格的要求，可以减少在制样过程中引入影响因素。由于X射线穿透能力比电子强，可以对一些多层膜异质结构进行无损分析。同步辐射光源亮度很高，比普通XRD光源要亮一亿倍以上，因而可以在很短时间内采集到足够的衍射信息，具有很高的时间和空间分辨率。由于Laue衍射斑点的形状对晶格常数的变化非常敏感，因而对局部应变的分辨率很高(～10^‐4)(J.D.Budai,W.Yang,N.Tamura,et al.,Nature Materials,2003)，从而基于同步辐射的劳厄衍射技术对材料微观结构演变的研究具有十分现实的意义。但是目前基于同步辐射X微衍射材料学研究，需要实验台来提供实验条件，当下现有的实验台只有单一的加热台以及冷却台，缺乏能够实现多环境多场耦合的原位力学实验台。

技术实现要素：

为了应对现有的不足，本发明的目的在于提供一种模块化广温域多气氛原位环境应力仪，该应变仪可以切换高温低温模块实现广温域极端温度下力学测试，可以在密闭外壳内通入不同气氛实现多气氛环境下单轴原位力学测试，可以即时实现位移测量、温度测量、以及力学测量。该应变仪主要针对同步辐射原位力学实验设计，具有模块化，广温域、多环境、多场耦合、即时进行力学、位移、温度测量及反馈的特点。

为了达到以上目的，本发明采用如下技术方案：

一种模块化广温域多气氛原位环境应力仪，包括以下模块：力学加载模块:包括双向螺杆4、滑杆5以及固定样品18两端的相向布置的拉头15、齿轮变速箱32和驱动电机16，所述双向螺杆4与滑杆5平行等高安装，共同穿过拉头15底座23，且两端穿出密闭外壳1并固定在密闭外壳1上，双向螺杆4穿出密闭外壳1的一端通过联轴器和齿轮变速箱32以及驱动电机16相连；所述拉头15一共分为5层结构，包括压片26、用于承载压片26的L型承载面板20、变温模块25、绝热层24以及底座23，压片26固定于L型承载面板20上，采用沉入性设计，保证上表面和承载面板20齐平，压片26厚度为1～2mm，最大化X射线和电子束入射角，承载面板20分为两个部件，与压片26组合的水平部件20‐1，以及L型的竖直部件20‐2，竖直部件和水平部件通过两齿楔合，同时竖直部件处通循环水，水平部件上表面肋片加固；当样品18为薄膜样时尺寸为10mm*20mm；当为拉伸样时，形状为拉伸样形状，即中间细长，两端扁宽，两端为粗糙面；所述力学加载模块的位移量程为10mm至20mm，精度为1μm，可施加应变最大为100％，可施加力为0～1kN；

变温模块：包括温度反馈系统、高温加热模块以及低温冷却模块，变温范围为：低温冷却模块为液氮沸点至室温，高温加热模块为室温至1000℃；高温加热模块和低温冷却模块均为长方形板片28设计，长边一侧加工两个倒角用于嵌入拉头15时作为限位，另一侧的限位依靠定位销31来实现；其中低温模块结构为三明治结构，由两块金属板固定住盘绕的铜管27；低温模块与外部液氮相接，由阀门9‐1开合通过流量控制温度，热电偶12提供反馈型号。高温模块与外部电源相接，由继电器9‐2控制电阻丝升温，热电偶12提供反馈信号；变温模块可控制精度为±1℃。

光学成像与定位模块：光学成像与定位模块包括可见光成像与定位以及不可见光成像与定位，所述可见光成像与定位主要包括反光镜30以及显微镜10，反光镜30包括分别布置在与水平面夹角α处的第一反光镜30-1，与第一反光镜30-1夹角为β的第二反光镜30-2以及样品斜上方30°的第三反光镜30-3；其中α与β的关系为反光镜30位于密封外壳1内与显微镜10相对固定，显微镜10水平方向正对反光镜30，从反光镜30中获取样品18信息；显微镜10的镜头通过密封外壳1插入，并在四周包覆橡胶11，用以保证气密性以及保证镜头和样品18之间亦能实现相对运动；反光镜30与显微镜10的镜头相对固定，当样品18出现在视野中时能够确认样品18在同步辐射样品台上水平方向的位置。当调整高度方向，使样品18清晰时，即确认样品18高度方向位置；所述不可见光成像与定位的不可见光主要是指同步辐射劳厄X射线以及电子束，密封外壳1的上盖板作为不可见光的透视窗；上盖板共分为3层，上下板中间镂空，两板镂空处加持石墨片29，石墨片29与上下板通过有机树脂进行密封；

气氛模块：包括初步除湿及过滤组件、进气口扰流组件、真空抽滤装置17以及多气氛混合室7，在多气氛混合室7之后安装气体流量计及气压反馈控制阀门6以及扰流网作为进气口扰流组件，密封外壳1内壁加工水平翅片；使用活性炭涂层，作为密封外壳1内初步除湿及过滤组件；通过气压计14的气压反馈控制阀门6的开合；真空抽滤装置17以及气氛混合室7分布在密封外壳1两侧；

传感器系统：实现力学传感、位移测量及反馈、温度测量及反馈、气压测量和干湿度测量；力学传感依靠压电传感器22，所述压电传感器22固定在与L型承载面板20相对的拉头15的底座23台阶上，承载面板20下端与压电传感器22接触，L型承载面板20截面为平放的L型，与拉头15底座23呈现“互”字形结构，在力学加载时直接通过压电传感器22测量拉力；位移测量采用接触式测量，位移传感器两部分分别放置于固定在拉头15上的支撑架19上；温度测量为了增加准确性使用热电偶12接触样品18表面直接测量表面温度，其中金属丝绕成弹簧状，保证热电偶12探测头和样品18表面不会因为加载时振动导致温度测量不准；同时温度测量也包括对于壳体内温度监控，气压及干湿度的测量则针对壳体内环境，对壳体内温度、干湿度和气压的测量依靠固定在壳体一侧的气温及干湿度计13和气压计14进行测量。

所述L型承载面板20下表面与变温模块25接触，作为导热面，变温模块25和拉头15底座23之间放置绝热层24，绝热层24和L型承载面板20之间穿插定位销31，用于变温模块25的限位。

所述拉头15整体长度为高度的两倍以上，拉头15的高度为双向螺杆4的轴与拉头15的底面之间距离的1.5至2倍。

所述支撑架19采用中间镂空，与拉头15接触部分加垫绝热层24，充分减少热传导。

所述拉头15的内绝热层24表面加工通孔阵列，在保证机械强度的条件下，进一步降低热导系数。

温度反馈，针对高温加热模块是调节高温加热模块内的电阻丝功率，而针对低温冷却模块则是调节铜管27中液氮的流速。

所述密闭外壳1的壳体长边内壁有两条滑轨承载并平稳支撑架19的水平运动，密闭外壳1的宽度、长度和高度为变温模块25的宽度、长度和高度的5倍以上。

所述密闭外壳1长边一侧安装显微镜10，显微镜10与水平方向呈45度的反光镜30相对固定，显微镜10尾部固定在小型位移台上，而后固定在外部基座上，显微镜成像于外接屏幕上。

所述应变仪不仅能够用于同步辐射下力学实验，也能够用于电子显微镜下实验，用于电子显微镜下实验，不需要安装显微镜10。

和现有技术相比较，本发明具备如下优点：

(1)具有能够在同步辐射以及显微镜下使用的普适性。

(2)模块化设计，具备完备的测试系统，能够即时并高精度进行力学、位移、温度测量及反馈的特点。

(3)可以进行广温域极端温度下的测试，实现同时在一台实验仪器上进行低温和高温实验。

(4)能够模拟并进行多环境气氛下的测试。

(5)可以进行单独的力学测试，力热‐耦合测试，力‐热‐气氛耦合测试，实现了实验实施的多样性。

(6)集合了可见光与不可见光的成像与定位系统，可以实现实验过程中实时观察，解决了同步辐射有限且密闭实验空间内如何同时进行X射线扫描并实现原位观察的难题。

附图说明

图1为本发明应变仪整体结构及布置。

图2为拉头侧面剖视图。

图3‐1为变温模块俯视图。

图3‐2为L型承载面板下表面仰视图。

图3‐3为密闭外壳上盖爆炸图。

图3‐4为显微镜及反光镜布置图。

具体实施方式

以下结合附图及具体实施例，对本发明作进一步详细描述。

如图1所示一种模块化广温域多气氛原位环境应力仪，包括以下模块：

力学加载模块:包括双向螺杆4、滑杆5以及固定样品18两端的相对布置的拉头15、齿轮变速箱32、驱动电机16，力学加载模块的位移量程为10mm至20mm，精度为1μm，可施加应变最大为100％，可施加力为0～1kN。双向螺杆4与滑杆5平行等高安装，共同穿过拉头15的底座23，且两端穿出密闭外壳1并固定在密闭外壳1上，双向螺杆4穿出密闭外壳1的一端通过联轴器和齿轮变速箱32以及驱动电机16相连。如图2所示，所述拉头15一共分为5层结构，包括压片26、用于承载压片26的L型承载面板20、变温模块25、绝热层24以及底座23。压片26固定于L型承载面板20上，采用沉入性设计，保证上表面和承载面板20齐平，压片26厚度约为1～2mm，最大化X射线和电子束入射角，四个角上分别用沉头螺钉固定，L型承载面板20分为两个部件与压片26组合的水平部件20‐1，以及L型的竖直部件20‐2，竖直部件和水平部件通过两齿楔合，同时竖直部件处通循环水，水平部件上表面肋片加固。当样品18为薄膜样时尺寸为10mm*20mm；当为一般拉伸样时，形状为一般拉伸样常用形状，中间用于测试区域宽1mm，长10mm，厚0.5mm，两端为粗糙面。

变温模块：包括温度反馈系统、高温加热模块以及低温冷却模块，变温范围为：低温冷却模块为液氮沸点至室温，高温加热模块为室温至1000℃。如图3‐1所示，高温加热模块和低温冷却模块均为长方形板片28设计，长边一侧加工两个倒角用于嵌入拉头15时作为限位，另一侧的限位依靠定位销31来实现。其中低温模块结构为三明治结构，由两块金属板固定住盘绕的铜管27。低温模块与外部液氮相接，由流量计以及阀门9‐1开合通过流量控制温度，热电偶12提供反馈型号。高温模块与外部电源相接，由继电器9‐2控制电阻丝升温，热电偶12提供反馈信号。变温模块可控制精度为±1℃。

光学成像与定位模块：光学成像与定位模块包括可见光成像与定位以及不可见光成像与定位，可见光成像与定位主要包括反光镜30以及显微镜10。如图3‐4所示，反光镜30包括分别布置在与水平面夹角α处的第一反光镜30-1，与第一反光镜30-1夹角为β的第二反光镜30-2以及样品斜上方30°的第三反光镜30-3。其中α与β的关系为此处采用α＝60°，β＝64°。反光镜30位于密封外壳1内与显微镜10相对固定。显微镜10水平方向正对反光镜30，从反光镜30中获取样品18信息。显微镜10的镜头通过密封外壳1插入，并在四周包覆橡胶11，用以保证气密性以及保证镜头和样品18之间亦能实现相对运动。反光镜30与显微镜10的镜头相对固定，当样品18出现在视野中时可以确认样品18在同步辐射样品台上水平方向的位置。当调整高度方向，使样品18清晰时，即可确认高度方向位置。不可见光成像与定位的不可见光主要是指同步辐射劳厄X射线以及电子束。密封外壳1的上盖板作为不可见光的透视窗。如图3‐3所示，上盖板共分为3层，上下板中间镂空，两板镂空处加持石墨片29，石墨片29与上下板通过有机树脂进行密封，石墨窗口尺寸为3cm*5cm。

气氛模块：包括初步除湿及过滤组件、进气口扰流组件、真空抽滤装置17以及多气氛混合室7，在多气氛混合室7之后安装气体流量计及气压反馈控制阀门6以及扰流网作为进气口扰流组件，密封外壳1内壁加工水平翅片，翅片间隙为2～3mm，厚度为1～2mm，宽度为3～5mm，使用活性炭涂层，作为壳体内初步除湿及过滤组件。通过气压计14的气压反馈控制阀门6的开合。真空抽滤装置17以及气氛混合室7分布在密封外壳1两侧。

传感器系统：实现力学传感、位移测量及反馈、温度测量及反馈、气压测量、干湿度测量。力学传感依靠压电传感器22，所述压电传感器22固定在与L型承载面板20相对的拉头15的底座23台阶上，承载面板20下端与压电传感器22接触，L型承载面板20截面为平放的L型，与拉头15底座23呈现“互”字形结构，在力学加载时直接通过压电传感器22测量拉力。位移测量采用接触式测量，位移传感器两部分分别放置于固定在拉头15上的支撑架19上。温度测量为了增加准确性使用热电偶12接触样品18表面直接测量表面温度，其中金属丝绕成弹簧状，保证热电偶12探测头和样品18表面不会因为加载时振动导致温度测量不准。同时温度测量也包括对于壳体内温度监控，气压及干湿度的测量则针对壳体内环境，对壳体内温度、干湿度和气压的测量依靠固定在壳体一侧的气温及干湿度计13和气压计14进行测量

所述L型承载面板20下表面与变温模块25接触，作为导热面。变温模块25和拉头15底座23之间放置绝热层24，绝热层24和L型承载面板20之间穿插定位销31，用于变温模块25的限位。

所述拉头15整体长度为高度的两倍以上，拉头15的高度为双向螺杆4的轴与拉头15的底面之间距离的1.5至2倍。

所述支撑架19采用中间镂空，与拉头15接触部分加垫绝热层24，充分减少热传导。

所述拉头15的内绝热层24表面加工通孔阵列，在保证机械强度的条件下，进一步降低热导系数。

温度反馈，针对高温加热模块是调节高温加热模块内的电阻丝功率，而针对低温冷却模块则是调节铜管27中液氮的流速。

所述密闭外壳1的壳体长边内壁有两条滑轨承载并平稳支撑架19的水平运动，密闭外壳1的宽度、长度和高度为变温模块25的宽度、长度和高度的5倍以上。

所述密闭外壳1长边一侧安装显微镜10，显微镜10与水平方向呈45度的反光镜30相对固定，显微镜10尾部固定在小型位移台上，而后固定在外部基座上，显微镜成像于外接屏幕上。

所述应变仪不仅能够用于同步辐射下力学实验，也能够用于电子显微镜下实验，用于电子显微镜下实验，不需要安装显微镜10。

本发明的工作原理为：首先使用长条状标样，放置在L型承载面板20上表面的凹槽，安装压片26，将整个样品台安装到同步辐射样品台上，在同步辐射下找准样品18的位置。然后将显微镜10的镜头连同反光镜30插入，先垂直拉升轴向水平移动，大致确定样品18在水平方向的位置，然后上下移动显微镜10的镜头和反光镜30，直到样品18下表面清晰。接着卸下标样。将实验样品18制成长条状，放置在L型承载面板20上表面的凹槽，安装压片26，实现对样品18两端的固定，安装变温模块25，将具有倒角的一边正对这L型承载面板20下表面的限位边即图3‐2的下边插入，然后插入定位销31固定。如果是进行低温实验，则将低温模块的铜管27与液氮管路相接通出外壳，将热电偶12与样品18表面紧密接触，然后合上密闭外壳1的上盖，对壳内进行抽真空干燥。如果是高温实验，则将电热丝接电源通出壳外，将热电偶12与样品18表面紧密接触，然后合上密闭外壳1的上盖。接着按照实验所需环境抽取真空并通入所需气体，高温实验下可不进行真空干燥，通过气压计、温度计和干湿度计对壳内环境进行监控。通过控制电机16的转速对加载速率进行监控，同时压电传感器22记录下应力的大小，安装在支撑架19上的位移传感器则记载下位移大小，同时对同步辐射实验数据进行采集。由此可以实现一次多气氛环境广温域的单轴原位力学实验。

同时该样品台亦可放置于电子显微镜下使用，此时不需要安装显微镜10，其余步骤同上。