本发明属于金属氧化物半导体气体传感器技术领域，具体涉及一种氧化锡氧化钼复合气体传感器的制备方法。
背景技术：
当空气或环境中存在一定量的有毒有害或易燃易爆的危险气体时，将对人们的生命、环境及财产安全造成严重的威胁，为了避免和减少损失，就需要一种能有效够检测目标气体存在和含量的一起设备，气敏传感器正是在这样的条件下应运而生。气敏传感器种类繁多，但由于半导体气敏传感器具有制备简单，成本低廉等优点，其发展迅速。
当半导体传感器与待测气体相接触时，气体将吸附在传感器表面与之发生反应，从而会引起半导体电阻的变化。因此可以通过测量电阻的变化来计算待测气体的含量。时至今日，已研究发现多种金属氧化物半导体都具有良好的气敏性能，例如moo3、zno、sno2、tio2和wo3气敏材料，可以实现对乙醇、甲烷、二氧化氮、一氧化碳、一氧化氮、氢气等易燃易爆和有毒有害物质的检测。此外，半导体传感器还具有反应灵敏、寿命长、成本低、探测范围广等优点，但如何进一步提高半导体传感器的灵敏程度一直是半导体传感器的研究重点。
技术实现要素：
解决的技术问题：本发明的目的是提供一种氧化锡氧化钼复合气体传感器的制备方法，所得传感器对乙醇气体具有灵敏度高、响应恢复时间快、稳定性好的优点。
技术方案：一种氧化锡氧化钼复合气体传感器的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，以重量份计，将四氯化锡3-7份、尿素10-15份、硫酸铵0.5-1.2份、十二烷基苯磺酸钠0.2-0.6份加至乙醇水溶液50份中，混合后转移至水热釜中100-120℃反应12-24h，将离心得到的沉淀用去离子水和无水乙醇洗涤，干燥后煅烧，得到纳米氧化锡粉末；
步骤2，以重量份计，将聚乙烯吡咯烷酮2-7份、柠檬酸0.5-0.9份、硝酸钾0.2-0.5份加至乙醇水溶液30份中，加热至30-40℃保温20-30min，边搅拌边加入仲钼酸铵10-20份，调节ph至1-2后转移至高压釜中170-190℃反应20-24h，将离心得到的沉淀用去离子水和无水乙醇洗涤，干燥后煅烧，得到氧化钼粉末；
步骤3，将纳米氧化锡粉末与去离子水混合研磨，涂在氧化铝陶瓷管表面，焙烧，形成纳米氧化锡层，再将氧化钼粉末与去离子水混合研磨，涂在纳米氧化锡层外表面，干燥、老化，即得。
进一步地，步骤1中所述乙醇水溶液的浓度为20-30v/v%。
进一步地，步骤1中煅烧条件为500-600℃、2-4h。
进一步地，步骤2中所述乙醇水溶液的浓度为10-20v/v%。
进一步地，步骤2中采用30-40v/v%硝酸溶液调节ph。
进一步地，步骤2中煅烧条件为500-600℃、1-2h。
有益效果：本发明以纳米氧化锡作为基体、氧化钼作为增敏材料制成双层气体传感器，所得传感器对乙醇气体具有灵敏度高、响应恢复时间快、稳定性好的优点。
具体实施方式
实施例1
一种氧化锡氧化钼复合气体传感器的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，以重量份计，将四氯化锡3份、尿素10份、硫酸铵0.5份、十二烷基苯磺酸钠0.2份加至乙醇水溶液50份中，混合后转移至水热釜中100℃反应24h，将离心得到的沉淀用去离子水和无水乙醇洗涤，干燥后煅烧，得到纳米氧化锡粉末；
步骤2，以重量份计，将聚乙烯吡咯烷酮2份、柠檬酸0.5份、硝酸钾0.2份加至乙醇水溶液30份中，加热至30℃保温30min，边搅拌边加入仲钼酸铵10份，调节ph至1-2后转移至高压釜中170℃反应24h，将离心得到的沉淀用去离子水和无水乙醇洗涤，干燥后煅烧，得到氧化钼粉末；
步骤3，将纳米氧化锡粉末与去离子水混合研磨，涂在氧化铝陶瓷管表面，焙烧，形成纳米氧化锡层，再将氧化钼粉末与去离子水混合研磨，涂在纳米氧化锡层外表面，干燥、老化，即得。
其中，步骤1中所述乙醇水溶液的浓度为20v/v%，煅烧条件为500℃、4h。
步骤2中所述乙醇水溶液的浓度为10v/v%，采用30v/v%硝酸溶液调节ph，煅烧条件为500℃、2h。
所得传感器在250℃时，对500ppm浓度乙醇气体的响应恢复时间在10s。
实施例2
一种氧化锡氧化钼复合气体传感器的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，以重量份计，将四氯化锡4份、尿素12份、硫酸铵0.7份、十二烷基苯磺酸钠0.3份加至乙醇水溶液50份中，混合后转移至水热釜中100℃反应24h，将离心得到的沉淀用去离子水和无水乙醇洗涤，干燥后煅烧，得到纳米氧化锡粉末；
步骤2，以重量份计，将聚乙烯吡咯烷酮4份、柠檬酸0.7份、硝酸钾0.3份加至乙醇水溶液30份中，加热至30℃保温30min，边搅拌边加入仲钼酸铵13份，调节ph至1-2后转移至高压釜中170℃反应24h，将离心得到的沉淀用去离子水和无水乙醇洗涤，干燥后煅烧，得到氧化钼粉末；
步骤3，将纳米氧化锡粉末与去离子水混合研磨，涂在氧化铝陶瓷管表面，焙烧，形成纳米氧化锡层，再将氧化钼粉末与去离子水混合研磨，涂在纳米氧化锡层外表面，干燥、老化，即得。
其中，步骤1中所述乙醇水溶液的浓度为20v/v%，煅烧条件为500℃、4h。
步骤2中所述乙醇水溶液的浓度为10v/v%，采用30v/v%硝酸溶液调节ph，煅烧条件为500℃、2h。
所得传感器在250℃时，对500ppm浓度乙醇气体的响应恢复时间在11s。
实施例3
一种氧化锡氧化钼复合气体传感器的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，以重量份计，将四氯化锡6份、尿素14份、硫酸铵0.9份、十二烷基苯磺酸钠0.5份加至乙醇水溶液50份中，混合后转移至水热釜中110℃反应16h，将离心得到的沉淀用去离子水和无水乙醇洗涤，干燥后煅烧，得到纳米氧化锡粉末；
步骤2，以重量份计，将聚乙烯吡咯烷酮5份、柠檬酸0.7份、硝酸钾0.4份加至乙醇水溶液30份中，加热至35℃保温20min，边搅拌边加入仲钼酸铵17份，调节ph至1-2后转移至高压釜中180℃反应24h，将离心得到的沉淀用去离子水和无水乙醇洗涤，干燥后煅烧，得到氧化钼粉末；
步骤3，将纳米氧化锡粉末与去离子水混合研磨，涂在氧化铝陶瓷管表面，焙烧，形成纳米氧化锡层，再将氧化钼粉末与去离子水混合研磨，涂在纳米氧化锡层外表面，干燥、老化，即得。
其中，步骤1中所述乙醇水溶液的浓度为25v/v%，煅烧条件为550℃、3h。
步骤2中所述乙醇水溶液的浓度为15v/v%，采用35v/v%硝酸溶液调节ph，煅烧条件为550℃、2h。
所得传感器在250℃时，对500ppm浓度乙醇气体的响应恢复时间在11s。
实施例4
一种氧化锡氧化钼复合气体传感器的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，以重量份计，将四氯化锡7份、尿素15份、硫酸铵1.2份、十二烷基苯磺酸钠0.6份加至乙醇水溶液50份中，混合后转移至水热釜中120℃反应12h，将离心得到的沉淀用去离子水和无水乙醇洗涤，干燥后煅烧，得到纳米氧化锡粉末；
步骤2，以重量份计，将聚乙烯吡咯烷酮7份、柠檬酸0.9份、硝酸钾0.5份加至乙醇水溶液30份中，加热至40℃保温20min，边搅拌边加入仲钼酸铵20份，调节ph至1-2后转移至高压釜中190℃反应20h，将离心得到的沉淀用去离子水和无水乙醇洗涤，干燥后煅烧，得到氧化钼粉末；
步骤3，将纳米氧化锡粉末与去离子水混合研磨，涂在氧化铝陶瓷管表面，焙烧，形成纳米氧化锡层，再将氧化钼粉末与去离子水混合研磨，涂在纳米氧化锡层外表面，干燥、老化，即得。
其中，步骤1中所述乙醇水溶液的浓度为30v/v%，煅烧条件为600℃、2h。
步骤2中所述乙醇水溶液的浓度为20v/v%，采用40v/v%硝酸溶液调节ph，煅烧条件为600℃、1h。
所得传感器在250℃时，对500ppm浓度乙醇气体的响应恢复时间在8s。