本发明涉及煤直接液化技术领域，具体而言，涉及一种煤液化残渣中四氢呋喃可溶物的测定方法。
背景技术：
煤炭直接液化作为可以部分缓解我国石油资源供需矛盾的一项高效洁净煤技术目前已经进入商业示范运营阶段，采用煤直接液化工艺生产的副产物煤液化残渣中含有多环芳烃、沥青烯、前沥青烯等重质组分，这部分组分统称为四氢呋喃可溶物，这部分重质组分含量的准确、快速测定对于计算煤液化油收率、煤转化率、煤液化效益等具有重要意义，同时对于煤液化残渣的进一步深加工利用也具有指导意义。因此准确、快速的测定出煤液化残渣中四氢呋喃可溶物含量至关重要。
关于煤液化残渣中四氢呋喃可溶物含量分析，现有技术中通常采用索氏抽提法，索氏抽提法是一种经典的可溶物含量分析方法，但索氏抽提法溶剂消耗量大、测定时间长、样品的测定数据重复性差，特别是测定一个样品需要十几至几十个小时，对于生产企业的产品质量监控非常不利。
技术实现要素：
本发明的主要目的在于提供一种煤液化残渣中四氢呋喃可溶物的测定方法，以解决现有技术中煤液化残渣中四氢呋喃的测定方法消耗量大、测定时间长且样品的测定数据重复性差的问题。
为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种煤液化残渣中四氢呋喃可溶物的测定方法，包括以下步骤：s1，将煤液化残渣与四氢呋喃溶剂混合，使煤液化残渣中的四氢呋喃可溶物溶于四氢呋喃溶剂中得到固液混合物；s2，去除固液混合物中的液体成分，得到四氢呋喃不溶物；以及s3，将四氢呋喃不溶物称量，计算得到四氢呋喃可溶物的重量。
进一步地，步骤s1包括以下过程：s11，将煤液化残渣粉碎，得到煤液化残渣颗粒；s12，将煤液化残渣颗粒与四氢呋喃溶剂混合并进行超声处理，以使四氢呋喃可溶物溶于四氢呋喃溶剂中。
进一步地，在步骤s11中，煤液化残渣颗粒的粒径为0.09～0.2mm。
进一步地，在步骤s12中，将0.1～0.5g的煤液化残渣颗粒与40～100ml的四氢呋喃溶剂混合。
进一步地，超声处理的超声频率为50～60hz，超声温度为40～60℃，超声时间为15～30min。
进一步地，步骤s2包括以下过程：s21，通过对固液混合物进行抽滤处理，得到过滤物；s22，将过滤物干燥，以得到四氢呋喃不溶物。
进一步地，抽滤处理包括以下过程：将固液混合物通入抽滤装置中进行抽滤；在抽滤的过程中持续向抽滤装置中通入四氢呋喃溶剂，至滤出液的颜色与四氢呋喃溶剂的颜色相同，得到过滤物。
进一步地，将过滤物在不低于120℃的氮气氛围下至少干燥4h。
进一步地，在步骤s3之前，测定方法还包括将四氢呋喃不溶物冷却的步骤。
进一步地，将四氢呋喃不溶物放在氮气氛围下进行冷却。
应用本发明的技术方案，提供了一种煤液化残渣中四氢呋喃可溶物的测定方法，由于该测定方法先将煤液化残渣与四氢呋喃溶剂混合，使所述煤液化残渣中的所述四氢呋喃可溶物溶于所述四氢呋喃溶剂中得到固液混合物，然后在过滤掉所述固液混合物中的液体成分，得到四氢呋喃不溶物，从而通过对四氢呋喃不溶物进行称量，并与测定前煤液化残渣的重量进行比较，即得到四氢呋喃可溶物的重量，上述测定方法不仅简单，而且测定时间短、溶剂用量少、重复性好，从而能够准确、快速地测定出煤液化残渣中四氢呋喃可溶物的含量。
除了上面所描述的目的、特征和优点之外，本发明还有其它的目的、特征和优点。下面将参照图，对本发明作进一步详细的说明。
附图说明
构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1示出了本发明实施方式所提供的煤液化残渣中四氢呋喃可溶物的测定方法。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
需要说明的是，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
由背景技术可知，现有技术中煤液化残渣中四氢呋喃的测定方法消耗量大、测定时间长且样品的测定数据重复性差。本发明的发明人针对上述问题进行研究，提供了一种煤液化残渣中四氢呋喃可溶物的测定方法，如图1所示，包括以下步骤：s1，将煤液化残渣与四氢呋喃溶剂混合，使煤液化残渣中的四氢呋喃可溶物溶于四氢呋喃溶剂中得到固液混合物；s2，去除固液混合物中的液体成分，得到四氢呋喃不溶物；以及s3，将四氢呋喃不溶物称量，计算得到四氢呋喃可溶物的重量。
上述测定方法中由于先将煤液化残渣与四氢呋喃溶剂混合，使煤液化残渣中的四氢呋喃可溶物溶于四氢呋喃溶剂中得到固液混合物，然后在过滤掉固液混合物中的液体成分，得到四氢呋喃不溶物，从而通过对四氢呋喃不溶物进行称量，并与测定前煤液化残渣的重量进行比较，即得到四氢呋喃可溶物的重量，上述测定方法不仅简单，而且测定时间短、溶剂用量少、重复性好，从而能够准确、快速地测定出煤液化残渣中四氢呋喃可溶物的含量。
下面将结合图1更详细地描述根据本发明提供的煤液化残渣中四氢呋喃可溶物的测定方法的示例性实施方式。然而，这些示例性实施方式可以由多种不同的形式来实施，并且不应当被解释为只限于这里所阐述的实施方式。应当理解的是，提供这些实施方式是为了使得本申请的公开彻底且完整，并且将这些示例性实施方式的构思充分传达给本领域普通技术人员。
首先，执行步骤s1：将煤液化残渣与四氢呋喃溶剂混合，使煤液化残渣中的四氢呋喃可溶物溶于四氢呋喃溶剂中得到固液混合物。为了将煤液化残渣中的四氢呋喃可溶物更为有效地溶于四氢呋喃溶剂中，在一种优选的实施方式中，步骤s1包括以下过程：s11，将煤液化残渣粉碎，得到煤液化残渣颗粒；s12，将煤液化残渣颗粒与四氢呋喃溶剂混合并进行超声处理，以使四氢呋喃可溶物溶于四氢呋喃溶剂中。
在上述优选的实施方式中，为了使煤液化残渣中的四氢呋喃可溶物更多地溶解于四氢呋喃溶剂中，优选地，在步骤s11中，煤液化残渣颗粒的粒径为0.09～0.2mm；并且，优选地，在步骤s12中，将0.1～0.5g的煤液化残渣颗粒与40～100ml的四氢呋喃溶剂混合，更为优选地，超声处理的超声频率为50～60hz，超声温度为40～60℃，超声时间为15～30min。
在执行完步骤s1之后，执行步骤s2：去除固液混合物中的液体成分，得到四氢呋喃不溶物。为了有效地去除固液混合物中的液体成分，在一种优选的实施方式中，步骤s2包括以下过程：s21，通过对固液混合物进行抽滤处理，得到过滤物；s22，将过滤物干燥，以得到四氢呋喃不溶物。
在上述优选的实施方式中，为了进一步分离出固液混合物中的四氢呋喃可溶物，优选地，抽滤处理包括以下过程：将固液混合物通入抽滤装置中进行抽滤；在抽滤的过程中持续向抽滤装置中通入四氢呋喃溶剂，至滤出液的颜色与四氢呋喃溶剂的颜色相同，得到过滤物。具体地，可以将上述固液混合物引流至配有真空系统的抽滤装置中，抽滤装置提前配有中速定量滤纸，继续用四氢呋喃溶剂洗涤样品，调整真空度满足洗涤后的溶剂成滴状连续流出，洗涤至流出的溶剂颜色与四氢呋喃溶剂的颜色相同或相近为止。
在上述优选的实施方式中，为了进一步去除固液混合物中的液体成分，优选地，将过滤物在不低于120℃的氮气氛围下至少干燥4h；并且，优选地，在对上述过滤物加热干燥以得到四氢呋喃不溶物后，测定方法还包括将四氢呋喃不溶物冷却的步骤，更为优选地，将四氢呋喃不溶物放在氮气氛围下进行冷却，以防止干燥过程中杂质的混入，从而提高了后续四氢呋喃不溶物称量的准确性。
在执行完步骤s2之后，执行步骤s3：将四氢呋喃不溶物称量，计算得到四氢呋喃可溶物的重量。在上述步骤s3中，通过将四氢呋喃不溶物进行精确称量，以得到煤液化残渣中四氢呋喃不溶物的含量，从而再通过与煤液化残渣的总重量进行计算，就能够得到煤液化残渣中四氢呋喃可溶物的含量。
下面将结合实施例进一步说明本申请提供的煤液化残渣中四氢呋喃可溶物的测定方法。
实施例1
本实施例提供的煤液化残渣中四氢呋喃可溶物的测定方法的步骤包括：
取煤液化残渣样品10g，研磨至粒度直径为0.3mm，称量0.1997g置于200ml烧杯中，加入四氢呋喃35ml，在温度35℃下的超声仪器中超声10min，且超声频率为45hz，超声完毕后，将样品及溶剂全部转移到可抽真空过滤装置中，且烧杯用四氢呋喃洗涤数次并将洗涤溶剂及残渣剩余物转移到抽滤装置，控制过滤装置保证溶剂成滴状连续流出，将洗涤过滤后的不溶物连同滤纸一并转移到称量瓶中，放入115℃下烘箱中3.5个小时。
烘干完毕后将四氢呋喃不溶物取出称量瓶并称量，得到不溶物含量为0.1072g，计算出残渣四氢呋喃可溶物含量为：(1-0.1072/0.1997)×100％＝46.31％。
实施例2
本实施例提供的煤液化残渣中四氢呋喃可溶物的测定方法与实施例1的区别在于：
将煤液化残渣样品研磨至粒度直径为0.09mm。
烘干完毕后将四氢呋喃不溶物取出称量瓶并称量，得到不溶物含量为0.0995g，计算出残渣四氢呋喃可溶物含量为：(1-0.0995/0.1997)×100％＝50.18％。
实施例3
本实施例提供的煤液化残渣中四氢呋喃可溶物的测定方法与实施例1的区别在于：
将煤液化残渣样品研磨至粒度直径为0.2mm。
冷却完毕后将四氢呋喃不溶物取出称量瓶并称量，得到不溶物含量为0.1008g，计算出残渣四氢呋喃可溶物含量为：(1-0.1008/0.1997)×100％＝49.52％。
实施例4
本实施例提供的煤液化残渣中四氢呋喃可溶物的测定方法与实施例1的区别在于：
称量0.1997g煤液化残渣样品置于200ml烧杯中，加入四氢呋喃40ml。
烘干完毕后将四氢呋喃不溶物取出称量瓶并称量，得到不溶物含量为0.1075g，计算出残渣四氢呋喃可溶物含量为：(1-0.1075/0.1997)×100％＝46.17％。
实施例5
本实施例提供的煤液化残渣中四氢呋喃可溶物的测定方法与实施例1的区别在于：
称量0.4995g煤液化残渣样品置于200ml烧杯中，加入四氢呋喃100ml。
烘干完毕后将四氢呋喃不溶物取出称量瓶并称量，得到不溶物含量为0.2757g，计算出残渣四氢呋喃可溶物含量为：(1-0.2757/0.4995)×100％＝44.80％。
实施例6
本实施例提供的煤液化残渣中四氢呋喃可溶物的测定方法与实施例1的区别在于：
煤液化残渣样品与四氢呋喃在温度40℃下的超声仪器中超声15min，超声频率为50hz。
烘干完毕后将四氢呋喃不溶物取出称量瓶并称量，得到不溶物含量为0.1068g，计算出残渣四氢呋喃可溶物含量为：(1-0.1068/0.1997)×100％＝46.52％。
实施例7
本实施例提供的煤液化残渣中四氢呋喃可溶物的测定方法与实施例1的区别在于：
煤液化残渣样品与四氢呋喃在温度60℃下的超声仪器中超声30min，超声频率为60hz。
烘干完毕后将四氢呋喃不溶物取出称量瓶并称量，得到不溶物含量为0.1044g，计算出残渣四氢呋喃可溶物含量为：(1-0.1044/0.1997)×100％＝47.72％。
实施例8
本实施例提供的煤液化残渣中四氢呋喃可溶物的测定方法与实施例1的区别在于：
将样品及溶剂全部转移到可抽真空过滤装置后，继续用四氢呋喃洗涤过滤装置中的样品，控制过滤装置保证溶剂成滴状连续流出，直至流出的洗涤溶剂颜色与四氢呋喃颜色接近停止过滤。
烘干完毕后将四氢呋喃不溶物取出称量瓶并称量，得到不溶物含量为0.0988g，计算出残渣四氢呋喃可溶物含量为：(1-0.0988/0.1997)×100％＝50.52％。
实施例9
本实施例提供的煤液化残渣中四氢呋喃可溶物的测定方法与实施例8的区别在于：
将洗涤过滤后的不溶物连同滤纸一并转移到称量瓶中，放入120℃下烘箱中4个小时。
烘干完毕后将四氢呋喃不溶物取出称量瓶并称量，得到不溶物含量为0.0980g，计算出残渣四氢呋喃可溶物含量为：(1-0.0980/0.1997)×100％＝50.92％。
实施例10
本实施例提供的煤液化残渣中四氢呋喃可溶物的测定方法与实施例8的区别在于：
将洗涤过滤后的不溶物连同滤纸一并转移到称量瓶中，放入130℃下烘箱中5个小时。
烘干完毕后将四氢呋喃不溶物取出称量瓶并称量，得到不溶物含量为0.0983g，计算出残渣四氢呋喃可溶物含量为：(1-0.0983/0.1997)×100％＝50.78％。
实施例11
本实施例提供的煤液化残渣中四氢呋喃可溶物的测定方法与实施例10的区别在于：
烘干完毕将四氢呋喃不溶物取出称量瓶，并放在氮气氛围下进行冷却。
冷却完毕后将四氢呋喃不溶物取出称量瓶并称量，得到不溶物含量为0.0979g，计算出残渣四氢呋喃可溶物含量为：(1-0.0979/0.1997)×100％＝50.98％。
实施例12
本实施例提供的煤液化残渣中四氢呋喃可溶物的测定方法的步骤包括：
取与实施例1相同的煤液化残渣样品10g，研磨至粒度直径为0.15mm，称量0.1998g置于200ml烧杯中，加入四氢呋喃40ml，在温度60℃下的超声仪器中超声30min，超声完毕后，将样品及溶剂全部转移到可抽真空过滤装置中，且烧杯需要用四氢呋喃洗涤数次并将洗涤溶剂及残渣转移到抽滤装置，继续用四氢呋喃洗涤过滤装置中的样品，控制过滤装置保证溶剂成滴状连续流出，直至流出的洗涤溶剂颜色与四氢呋喃颜色接近停止过滤，将洗涤过滤后的不溶物连同滤纸一并转移到称量瓶中，放入120℃下烘箱中4个小时，烘干完毕将四氢呋喃不溶物取出称量瓶，并放在氮气氛围下进行冷却。
冷却完毕后将四氢呋喃不溶物取出称量瓶并称量，得到不溶物含量为0.0959g，计算出残渣四氢呋喃可溶物含量为：(1-0.0959/0.1998)×100％＝52.00％。
对比例1
本对比例提供的煤液化残渣中四氢呋喃可溶物的测定方法的步骤包括：
取与实施例1相同的煤液化残渣样品10g，研磨至粒度直径为0.3mm，称量0.5011g放入索氏抽提器中进行四氢呋喃溶剂连续抽提，观察到抽提中溶剂颜色与四氢呋喃颜色接近时，停止抽提。抽提结束烘干称量后，不溶物含量为0.2634g，计算出残渣四氢呋喃可溶物含量为：(1-0.2634/0.5011)×100％＝47.43％。
上述实施例1至12和对比例1中提供的四氢呋喃可溶物的测定方法的用时和四氢呋喃溶剂消耗量如下表所示。
由上表可以看出，相比于对比例1中采用索氏抽提法的四氢呋喃可溶物的测定方法，本发明实施例1至12中的测定方法用时更少，且大量减少了四氢呋喃溶剂的消耗量。
从以上的描述中，可以看出，本发明上述的实施例实现了如下技术效果：使煤液化残渣中的四氢呋喃可溶物溶于四氢呋喃溶剂中得到固液混合物，然后在过滤掉固液混合物中的液体成分，得到四氢呋喃不溶物，从而通过对四氢呋喃不溶物进行称量，并与测定前煤液化残渣的重量进行比较，即得到四氢呋喃可溶物的重量，上述测定方法不仅简单，而且测定时间短、溶剂用量少、重复性好，从而能够准确、快速地测定出煤液化残渣中四氢呋喃可溶物的含量。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。