不同溶解性的土壤有机碳组分分级提取系统的制作方法

文档序号:15062593发布日期:2018-07-31 22:07阅读:419来源:国知局

本实用新型属于土壤学、环境科学范畴,具体涉及一种适用于土壤不同溶解性有机碳的分级提取系统。



背景技术:

农田土壤有机碳是影响土壤结构和土壤养分迁移转化的关键因素。土壤有机碳组分是影响土壤有机碳活性及生态效应的主要内因。土壤总有机碳量是一个常见的分析指标,但是土壤总有机碳含量只是其在土壤中积累和矿化分解的平衡结果,不能很好的反映区域土壤质量的演变和生态系统演替。

为了进一步分析有机碳的组成,20世纪70年代以来,科学家对有机碳组分进行了更深入的研究,揭示了土壤活性有机碳来源、价键结构、生物降解过程等演变规律。研究发现,土壤有机碳组分及其结构随着土壤有机碳动态变化存在差异,其可反映微小的、短期的土壤碳动态,并能预测其长期演变趋势,因此不同组分有机碳的活性成为评价土壤质量和土壤管理的重要指标。随着研究手段的发展,土壤有机碳组分结构及所占比例对其来源和生态环境演替的指示意义受到科学界的关注。目前,研究土壤有机碳组分变化特征已经成为本领域的一个热点。

现有技术中的土壤有机碳主要根据物理和化学及生物学的方法进行分级,如主要分成总有机碳、不同团聚体有机碳、活性有机碳、水溶性有机碳、微生物量碳等,针对不同的碳组分分级方法需要设置不同的提取装置进行提取,但现有技术中缺少根据土壤有机碳在不同溶液中溶解程度进行分类提取的土壤有机碳多级提取装置。



技术实现要素:

本实用新型解决的是现有技术中缺少根据土壤有机碳在不同溶液中溶解程度进行分类提取的土壤有机碳多级提取装置的技术问题,进而提供一种适用于土壤不同溶解性有机碳的分级提取系统。

本实用新型解决上述技术问题采用的技术方案为:

一种不同溶解性的土壤有机碳分级提取系统,包括依次设置的:水溶性有机碳提取装置,依次设置有第一常温振荡器、第一离心机和第一滤膜过滤装置;热水溶性有机碳提取装置,依次设置有水浴振荡器、第二离心机和第二滤膜过滤装置;酸水解提取装置,依次设置有进料加酸装置、第二常温振荡器、第三离心机和第三滤膜过滤装置;在所述第三滤膜过滤装置后还设置有第一酸碱调节装置;碱水解提取装置,依次设置有进料加碱装置、第三常温振荡器、第四离心机和第四滤膜过滤装置;在所述第四滤膜过滤装置后还设置有第二酸碱调节装置;难溶性有机碳提取装置,设置有油浴消解装置,在所述油浴消解装置内放置有消解管。

所述第一滤膜过滤装置、第二滤膜过滤装置、第三滤膜过滤装置和第四滤膜过滤装置均设置有无菌微孔滤膜,所述无菌微孔滤膜的孔径为0.45μm。

还设置有弯颈冷凝管,所述弯颈冷凝管的下端开口适宜于放置在所述消解管的管口处。

所述弯颈冷凝管由插管、U型管和排汽管组成,其中所述插管的下端开口适宜于放置在所述消解管的管口处,所述插管沿竖直方向设置,在所述插管上设置有至少一处扩张段,所述U型管的一端与所述插管的上端连通设置,所述 U型管的另一端与所述排汽管连通设置,所述U型管向下弯曲设置,在所述U 型管与所述排汽管连接的一侧的管壁上设置有至少一处扩张段;所述排汽管沿竖直方向设置,所述排汽管的上端开口设置;与所述插管的上端连通设置有第一冲洗管,与所述U型管与所述插管连通的一侧的管壁的上端连通设置有第二冲洗管,在所述第一冲洗管和第二冲洗管上安装有管塞。

在所述U型管的底端设置有排液管,在所述排液管上设置有排液阀。

所述第一酸碱调节装置包括酸滴定管和第一pH测定探头。

和所述第二酸碱调节装置均包括碱滴定管和第二pH测定探头。

所述难溶性有机碳提取装置还设置有用于向所述消解管内滴加溶液的滴定装置,所述滴定装置包括氧化剂滴定管、指示剂滴定管和标准溶液滴定管。

所述油浴消解装置包括油浴锅,在所述油浴锅内设置有置放架,所述消解管放置在所述置放架上且适宜于插入所述油浴锅的油浴中。

所述置放架上设置有置放孔,所述消解管适宜于插入所述置放孔内,环绕所述置放孔的顶端设置有环形台阶孔;在所述消解管的外表面上设置有环形凸沿,当所述消解管插入所述置放孔内时,所述环形凸沿适宜插入所述环形台阶孔;在所述置放架的上表面还设置有支撑架,当所述消解管插入所述置放孔内时,所述支撑架适宜于对所述弯颈冷凝管的U型管底部形成支撑;还设置有外架,所述外架放置在所述油浴锅的外部,在所述外架上设置有振荡装置,所述振荡装置与所述置放架连接设置,适宜于带动所述置放架进行振荡运动。

本实用新型中所述的不同溶解性的土壤有机碳分级提取系统,优点在于:

本实用新型所述的不同溶解性的土壤有机碳分级提取系统,包括依次设置的水溶性有机碳提取装置、热水溶性有机碳提取装置、酸水解提取装置、碱水解提取装置和难溶性有机碳提取装置。其中,水溶性有机碳提取装置设置有第一常温振荡器、第一离心机和第一滤膜过滤装置,提取的为水溶性有机碳,主要为来源于植物凋落物渗透液、土壤微小动物和根系分泌物等,是土壤微生物分解的活性底物。热水溶性有机碳提取装置设置有水浴振荡器,通过加热振荡的方式可有效提取其中的热水溶性有机碳,主要为土壤团粒体表面吸附的有机碳,及受到干扰后易于降解的有机碳组分。酸水解提取装置,通过进料加酸装置添加盐酸,再经第二常温振荡器、第三离心机和第三滤膜过滤装置振荡、离心、过滤后提取土壤中富里酸、胡敏酸等成分。碱水解提取装置,通过进料加碱装置添加氢氧化钠、再经第三常温振荡器、第四离心机和第四滤膜过滤装置处理后,可进一步提取土壤中胡敏素等成分。油浴消解装置,在所述油浴消解装置内放置有消解管,用于对土壤残渣进行消解处理,所述油浴消解装置还设置有用于向所述消解管内滴加溶液的滴定装置,用于滴定消解所需的氧化剂、指示剂和标准溶液,通过消解处理,可提取的主要为碳黑、纤维素等难溶性有机碳。本实用新型中的提取系统,将土壤有机碳分为4种不同活性的有机碳和难溶性有机碳进行分类提取,通过对土壤不同活性有机碳组分进行分离。从而实现了依据复杂有机碳组分在不同提取液中的溶解性,将其分离测定,能够更加准确的反映土壤有机碳对生态系统的响应机制。

本实用新型所述的不同溶解性的土壤有机碳分级提取系统,不仅可以对土壤不同有机碳组分进行分离,同时可以将土壤不同活性有机氮、磷同时进行分离测定。

为了使本实用新型所述的不同溶解性的土壤有机碳分级提取系统的技术方案更加清楚明白,以下结合具体附图及具体实施例,对本实用新型进行进一步详细说明。

附图说明

如图1所示是本实用新型所述的不同溶解性的土壤有机碳分级提取系统的流程示意图;

如图2所示是本实用新型所述的难溶性有机碳提取装置的结构示意图;

其中附图标记为:

1-第一常温振荡器;2-第一离心机;3-第一滤膜过滤装置;4-水浴振荡器; 5-第二离心机;6-第二滤膜过滤装置;71-第一调节瓶;72-加酸罐;8-第二常温振荡器;9-第三离心机;10-第三滤膜过滤装置;111-第一pH测试探头;112- 碱滴定管;121-第二调节瓶;122-加碱罐;13-第三常温振荡器;14-第四离心机;15-第四滤膜过滤装置;161-第二pH测试探头;162-酸滴定管;17-油浴消解装置。

171-油浴锅;172-置放架;173-消解管;1741-插管;1742-扩张段;1743- 管塞;1744-排汽管;1745-U型管;175-环形凸沿;176-支撑架;177-外架;178- 振荡装置。

具体实施方式

本实施方式提供了一种不同溶解性的土壤有机碳分级提取系统,如图1所示,包括依次设置的水溶性有机碳提取装置、热水溶性有机碳提取装置、酸水解提取装置、碱水解提取装置和难溶性有机碳提取装置。

其中,所述水溶性有机碳提取装置包括依次设置的第一常温振荡器1、第一离心机2和第一滤膜过滤装置3;所述第一常温振荡器1可采用恒温振荡器,所述恒温振荡器包括振荡箱和设置在所述振荡箱内的振荡摇床,所述振荡摇床可采用回转式或往复式振荡摇床,所述振荡箱的温度适宜于设置为常温。

所述热水溶性有机碳提取装置包括依次设置的水浴振荡器4、第二离心机 5和第二滤膜过滤装置6;所述水浴振荡器4包括水浴装置和设置在所述水浴装置上方的振荡摇床,所述振荡摇床可采用回转式或往复式振荡摇床,所述水浴装置设置有加热器,所述水浴的温度可调节。

所述酸水解提取装置依次设置有进料加酸装置、第二常温振荡器8、第三离心机9和第三滤膜过滤装置10;在所述第三滤膜过滤装置10后还设置有第一酸碱调节装置,所述进料加酸装置包括第一调节瓶71和加酸罐72,所述加酸罐72内储存有酸液。所述第二常温振荡器8的设置同第一常温振荡器1,包括振荡箱和设置在所述振荡箱内的振荡摇床,所述振荡箱的温度适宜于设置为常温。所述第一酸碱调节装置包括碱滴定管112和第一pH测试探头111,所述第一pH测试探头111适宜于测定所述第三滤膜过滤装置10的滤液的pH值,所述碱滴定管112适宜于向所述第三滤膜过滤装置10的滤液中滴加碱液,并根据第一pH测试探头111的测试结果确定滴加终点。

所述碱水解提取装置依次设置有进料加碱装置、第三常温振荡器13、第四离心机14和第四滤膜过滤装置15;在所述第四滤膜过滤装置15后还设置有第二酸碱调节装置;所述进料加碱装置包括第二调节瓶121和加碱罐122,所述加碱罐122内储存有碱液。所述第三常温振荡器13的设置同第一常温振荡器1 和第二常温振荡器8。所述第二酸碱调节装置包括酸滴定管162和第二pH测试探头161,所述第二pH测试探头161适宜于测定所述第四滤膜过滤装置15 的滤液的pH值,所述酸滴定管162适宜于向所述第四滤膜过滤装置15的滤液中滴加酸液,并根据第二pH测试探头161的测试结果确定滴加终点。

本实施方式中所述第一滤膜过滤装置3、第二滤膜过滤装置6、第三滤膜过滤装置10和第四滤膜过滤装置15均设置有无菌微孔滤膜,所述无菌微孔滤膜的孔径为0.45μm。

所述难溶性有机碳提取装置如图2所示,设置有油浴消解装置17,在所述油浴消解装置17内放置有消解管173;还设置有用于向所述消解管173内滴加溶液的滴定装置,所述滴定装置包括氧化剂滴定管、指示剂滴定管和标准溶液滴定管。所述油浴消解装置17包括油浴锅171,在所述油浴锅171内设置有置放架172,所述消解管173放置在所述置放架172上且适宜于插入所述油浴锅 171的油浴中,在每根所述消解管173上设置有弯颈冷凝管,所述弯颈冷凝管的下端开口适宜于放置在所述消解管173的管口处。作为优选的实施方式,所述弯颈冷凝管由插管1741、U型管1745和排汽管1744组成,其中所述插管 1741的下端开口适宜于放置在所述消解管173的管口处,所述插管1741沿竖直方向设置,在所述插管1741上设置有至少一处扩张段1742,本实施方式中所述插管1741上设置有三处扩张段1742;所述U型管1745的一端与所述插管1741的上端连通设置,所述U型管1745的另一端与所述排汽管1744连通设置,所述U型管1745向下弯曲设置,在所述U型管1745与所述排汽管1744 连接的一侧的管壁上设置有至少一处扩张段1742,本实施方式在所述U型管 1745与所述排汽管1744连接的一侧的管壁上设置有一处扩张段1742;所述排汽管沿竖直方向设置,所述排汽管的上端开口设置;与所述插管1741的上端连通设置有第一冲洗管,与所述U型管1745与所述插管1741连通的一侧的管壁的上端连通设置有第二冲洗管,在所述第一冲洗管和第二冲洗管上安装有管塞1743。在所述U型管1745的底端设置有排液管,在所述排液管上设置有排液阀。本实施方式中所述的弯颈冷凝管,通过设置插管1741、U型管1745和排汽管1744,可提高冷凝的效率,通过设置第一冲洗管和第二冲洗管,在需要对弯颈冷凝管进行冲洗时,可将管塞1743拔下进行冲洗,从而便于冲洗的进行。

同样作为优选的实施方式,本实施方式在所述置放架172上设置有置放孔,所述消解管173适宜于插入所述置放孔内,在所述置放架172的上表面还设置有支撑架176,当所述消解管173插入所述置放孔内时,所述支撑架176适宜于对插在所述消解管173上的所述弯颈冷凝管的U型管1745底部形成支撑,本实施方式中,所述支撑架176设置有两个,在两个所述支撑架176的顶端形成U型托,当所述消解管173插入所述置放孔内时,所述两个支撑架176分别位于所述排液管的两侧,适宜于对所述U型管1745底部形成支撑。本实施方式中的油浴消解装置17,环绕所述置放孔的顶端设置有环形台阶孔;在所述消解管173的外表面上设置有环形凸沿175,当所述消解管173插入所述置放孔内时,所述环形凸沿175适宜插入所述环形台阶孔,从而实现消解管173的稳定安装;此外还设置有外架177,所述外架177放置在所述油浴锅171的外部,在所述外架177上设置有振荡装置178,所述振荡装置178与所述置放架172 连接设置,适宜于带动所述置放架172进行振荡运动,与外架177连接的所述振荡装置178可采用往复式振荡装置或回旋式振荡装置。作为可选择的实施方式,所述置放架172上的置放孔可以设置有多个,从而可同时插入多个消解管 173,对多个样品进行消解。

使用本实施方式中所述的土壤有机碳分级提取系统进行土壤有机碳分级提取的方法为:

(1)使用所述水溶性有机碳提取装置提取土壤中的水溶性有机碳:干燥土壤样品过100目筛,取1-2g土壤样品置于离心管中,按固液比1:20加入去离子水,放入所述第一常温振荡器1的振荡摇床上,在20℃下以200rpm的频率下恒温振荡12小时,然后将离心管放入所述第一离心机2中,在5000rpm 的转速下离心15分钟,完成离心操作后,使用第一滤膜过滤装置3对离心后的上清液进行过滤,得到的滤液使用TOC仪测定碳含量。本步骤提取的为水溶性有机碳,主要为来源于植物凋落物渗透液、土壤微小动物和根系分泌物等,是土壤微生物分解的活性底物。

(2)使用所述热水溶性有机碳提取装置进一步进行提取:将步骤(1)中离心处理和第一滤膜过滤装置3过滤处理后的残渣收集起来,加入去离子水,放入水浴振荡器4进行振荡,所述水浴振荡器4的水浴温度调节为100℃,振荡频率为200rpm,振荡时间为2小时;完成水浴振荡处理后,将加有去离子水的残渣再放入所述第二离心机5的离心管中,在5000rpm的转速下离心15 分钟;完成离心处理后,使用第二滤膜过滤装置6对离心后的上清液进行过滤,得到的滤液使用TOC仪测定碳含量。本步骤提取的主要是土壤团粒体表面吸附的有机碳,及受到干扰后易于降解的有机碳组分。

(3)使用酸水解提取装置进一步进行提取:将步骤(2)中离心处理和第二滤膜过滤装置6过滤处理的残渣收集起来放入第一调节瓶71,在加酸罐72 中储存有1mol·L-1的盐酸溶液,利用加酸罐72向第一调节瓶71中添加盐酸溶液,完成加酸后放置在所述第二常温振荡器8上,在20℃下以200rpm的频率振荡2小时,完成常温振荡后,再放入所述第三离心机9中,以5000rpm的转速离心处理15分钟。完成离心处理后,将离心得到的上清液送入第三滤膜过滤装置10进行过滤,使用第一酸碱调节装置对过滤得到的滤液进行酸碱调节,利用碱滴定管112向所述滤液中滴加NaOH,将所述滤液的pH值调节至7,即完成本步骤的提取。使用TOC仪测定本步骤调节后的滤液的有机碳含量。本步骤提取的主要是土壤中富里酸、胡敏酸等成分。

(4)使用碱水解提取装置进一步进行提取:将步骤(3)中离心处理和第三滤膜过滤装置10过滤处理的残渣放入第二调节瓶121,在加碱罐122中储存有0.2mol·L-1的NaOH溶液,利用加碱罐122向第二调节瓶121中添加NaOH 溶液,完成加碱后放置在所述第三常温振荡器13上,在20℃下以200rpm的频率振荡2小时,完成常温振荡后,再放入所述第四离心机14中,以5000rpm 的转速离心处理15分钟。完成离心处理后,将离心得到的上清液送入第四滤膜过滤装置15进行过滤,使用第二酸碱调节装置对过滤得到的滤液进行酸碱调节,利用酸滴定管162向所述滤液中滴加盐酸,将所述滤液的pH值调节至 7,即完成本步骤的提取。使用TOC仪测定本步骤调节后的滤液的有机碳含量。得到的滤液使用TOC仪测定碳含量。本步骤提取的主要是土壤中胡敏素等成分。

(5)使用难溶性有机碳提取装置提取难溶性残渣,将步骤(4)中离心处理和第四滤膜过滤装置15过滤处理的残渣放入消解管173中,将所述消解管 173插入所述置放架172的置放孔内,将所述弯颈冷凝管插入所述消解管173 的瓶口处,此时所述弯颈冷凝管的U型管1745底部放置在两个所述支撑架176 上,支撑架176对弯颈冷凝管形成支撑,防止消解过程中弯颈冷凝管发生歪斜。消解过程中可间断开启所述外架177上的振荡装置,对消解管173进行间歇性振荡,具体间隔时间为30-60秒,每次振荡时间为10秒钟,振荡频率为100rpm。本步骤采用重铬酸钾油浴法测定难溶性残渣,具体方法为:使用氧化剂滴定管将已知浓度的重铬酸钾—硫酸溶液滴加至消解管173中,在油浴加热的条件下对土壤残渣中的有机碳进行氧化,油浴温度为170-180℃,完成消解后,使用去离子水冲洗消解管173和弯颈冷凝管,并放入定量储存装置,在冲洗所述弯颈冷凝管时,为避免冲洗液在U型管1745中存积,可将所述U型管1745的排液管上的排液阀打开,方便冲洗水流出。所述定量存储装置可采用烧杯、烧瓶等并定量至固定体积。使用指示剂滴定管向定量存储装置中的液体滴加指示剂,指示剂可采用邻菲罗啉,然后用已知浓度的硫酸亚铁来滴定多余的重铬酸钾,从所计算出消耗的重铬酸钾量,进一步计算出残渣中的难溶性有机碳的含量。本步骤提取的主要为碳黑、纤维素等难溶性有机碳。

以上所述实施例仅表达了本实用新型的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对本实用新型专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本实用新型构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本实用新型的保护范围。因此,本实用新型专利的保护范围应以权利要求为准。

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