卡马西平的高效液相检测方法与流程

文档序号:17918232发布日期:2019-06-14 23:55

技术特征:

1.一种卡马西平的高效液相检测方法,其特征在于,

色谱柱采用反相C18色谱柱;

检测器采用DAD检测器;

流动相包括流动相A和流动相B;流动相A是甲酸-乙酸铵的水溶液和乙腈的混合溶液,水溶液中甲酸体积浓度为0.01~0.03%,水溶液中乙酸铵浓度为0.5~1.5mM,水溶液与乙腈的体积比为100~95:0~5;流动相B是甲酸-乙酸铵的乙腈溶液和水的混合溶液,乙腈溶液中甲酸体积浓度为0.01~0.03%,乙腈溶液中乙酸铵浓度为0.5~1.5mM,乙腈溶液与水的体积比为(100~95):(0~5);

采用梯度洗脱,梯度洗脱程序按以下程序进行:0~0.01min,流动相B保持体积百分比为20%;0.01~2.10min,流动相B体积百分比由20%递增至90%;2.10~2.11min,流动相B体积百分数由90%递减至20%;2.11~3.00min,流动相B保持体积百分数为20%。

2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述流动相A是甲酸—乙酸铵的水溶液和乙腈的体积分数为95:5的混合溶液,所述流动相B是甲酸—乙酸铵的乙腈溶液和水的体积分数为95:5的混合溶液。

3.如权利要求2所述的方法,其特征在于,所述流动相A中,水溶液中甲酸体积浓度为0.025%;所述流动相B中,乙腈溶液中甲酸体积浓度为0.025%。

4.如权利要求3所述的方法,其特征在于,所述流动相A中,水溶液中乙酸铵浓度为1mM;所述流动相B中,乙腈溶液中乙酸铵浓度为1mM。

5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,色谱柱柱长为100mM。

6.如权利要求1所述的方法,其特征在于,流速为1.0~2.0ml/min。

7.如权利要求1所述的方法,其特征在于,检测波长为280~285nm。

8.如权利要求1所述的方法,其特征在于,柱温控制在35~40℃。

9.如权利要求1所述的方法,其特征在于,进样量为2~8μL。

10.一种测定卡马西平含量的高效液相方法,其特征在于,包括:

(1)对照品溶液及供试品溶液的制备:精密称取适量卡马西平对照品,用二亚甲基亚砜溶解并定容成具有一定浓度梯度的多个对照品溶液;精密称取适量卡马西平供试品,用二亚甲基亚砜溶解并定容得到供试品溶液;

(2)色谱条件:

色谱柱采用反相C18色谱柱;

检测器采用DAD检测器;

流动相包括流动相A和流动相B;流动相A是甲酸—乙酸铵的水溶液和乙腈的混合溶液,水溶液中甲酸体积浓度为0.025%,水溶液中乙酸铵浓度为1mM,水溶液与乙腈的体积比为95:5;流动相B是甲酸—乙酸铵的乙腈溶液和水的混合溶液,乙腈溶液中甲酸体积浓度为0.025%,乙腈溶液中乙酸铵浓度为1mM,乙腈溶液与水的体积比为95:5;

采用梯度洗脱,梯度洗脱程序按以下程序进行:0~0.01min,流动相B保持体积百分比为20%;0.01~2.10min,流动相B体积百分比由20%递增至90%;2.10~2.11min,流动相B体积百分数由90%递减至20%;2.11~3.00min,流动相B保持体积百分数为20%;

(3)测定方法:

将所述多个对照品溶液以及供试品溶液按所述(2)色谱条件依次进样,记录色谱图,根据多个对照品溶液的图谱数据和浓度数据制备线性相关工作曲线,代入供试样品的图谱数据计算并得出供试品溶液浓度,再结合卡马西平供试品的称取量计算出卡马西平含量。

11.如权利要求10所述的方法,其特征在于,所述对照品溶液的浓度依次为6.25、12.5、25、50、100、200μg/ml。

12.如权利要求10所述的方法,其特征在于,色谱条件中流速为1.4ml/min,检测波长为284nm,柱温为40℃,进样量为3~5μL。

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