一种实时检测等离子体作用下催化剂活性位的透射红外吸收池的制作方法

本发明涉及红外光谱分析测试系统，尤其是一种能够实时检测等离子体作用下催化剂活性位的透射红外吸收池。

背景技术：

在等离子体作用下，催化剂往往表现出比相同温度下的热催化反应更高的活性，然而这种现象产生的机理目前尚不清晰。活性位是催化剂上反应发生的具体位置，明确活性位才能够对催化反应机理进行深入研究，对催化剂活性数据进行根本上的解释。在等离子体中各种活性物质的作用下，催化剂上是否会产生新的活性位点，进而影响反应路径，提高催化活性，是人们是关注的问题。透射红外吸收光谱表征是研究活性位点结构十分有用的方法，可用于大多数样品的表面活性位的表征测试。通过检测探针分子在催化剂上的吸附脱附过程，来定性定量地分析测定酸碱活性位。但是，目前缺少研究等离子体作用下催化剂上活性位点产生和变化的装置。现有的透射红外吸收光谱测试装置没有产生等离子体的装置，无法在线原位检测等离子体作用下催化剂表面活性位的结构和性质。

本发明在普通原位红外吸收池的基础上进行改进，加入等离子发生系统，使其能够进行等离子体作用下催化剂上活性位的表征测试。

技术实现要素：

本发明的目的是针对目前原位透射红外吸收池不能提供等离子体条件的技术问题，提供了一种能够实时检测等离子体作用下催化剂活性位的透射红外吸收池。

本发明是通过以下技术手段实现上述技术目的的。

一种实时检测等离子体作用下催化剂活性位的透射红外吸收池，

包括池体和端盖；

所述池体与端盖配合处通过密封圈密封，池体与端盖组成封闭的中空结构；

所述池体外设置有加热装置，加热装置外设置有保温层；

所述池体内部设置有高压电极与接地电极，通电后，高压电极和接地电极之间放电，产生等离子体作用在待加工样品上；

所述端盖上开设有红外光入射口与红外光出射口，红外设备发出红外光经红外光入射口入后辐照在加工过程中的样品上然后从红外光出射口射出。

进一步的，所述高压电极与接地电极通过池体绝缘层与池体绝缘设置，其中，高压电极为l形结构，高压电极针尖正对样品，样品另一面正对接地电极。

进一步的，所述高压电极上设置有两个针尖，两个针尖间距2～8mm，且两针尖中心位置对准样品中心。

进一步的，所述高压电极与样品距离为1～10mm，接地电极与样品距离1～5mm。

进一步的，所述高压电极与接地电极均通过导电螺母、导电螺栓与高压电源、地线连接。

进一步的，所述样品设置在样品槽内。

进一步的，所述池体上设置有进气口、出气口及连接有热偶计。

进一步的，绝缘层为两个，上下相对设置，一个绝缘层内放置高压电极，另一个绝缘层内放置接地电极，高压电极与接地电极分别设置在不同的绝缘层上，且高压电极与低压电极的一端均延伸出绝缘层；高压电极与低压电极之间设置有介质，且介质与低压电极接触，高压电极与介质之间设置石英垫片，高压电极与垫片接触样品设置在高压电极下方，且样品与介质接触，样品上端与高压电极接触。

进一步的，高压电极与接地电极为厚度为0.1～3mm的金属板，高压电极与接地电极之间放置光学石英片构成的介质，高压电极与接地电极上下错位放置，上下之间留有2～10mm的间隙；所高压电极与介质之间的空隙内设置有0.1～0.8mm的石英垫片。

进一步的，所述高压电极通过高压电极引线、导电螺母、导电螺栓与高压电源相连；导电螺栓一端接高压电源，一端穿过池体上壁与导电螺母通过螺纹配合，池体上壁和导电螺栓之间用池体绝缘层隔绝；接地电极通过接地电极引线接地。

进一步的，所述池体内部还设置有冷却水管路。

本发明的有益效果：

1)本发明在红外光谱吸收池中引入了由高压电极、接地电极构成的等离子体发生单元，与已公开的红外光谱吸收池相比，能够在样品附近产生等离子体，实现了实时检测一定温度下的等离子体作用下催化剂上活性位的表征测试。

2)本发明能够具有电加热系统，能够同时进行等离子体和温度对催化剂活性位结构和数量的影响的检测，也可单独进行等离子体或温度对催化剂活性位的影响检测，具有多种用途。

3)本发明可在吸收池中对样品进行预处理、检测，减少了外界对样品的影响，保证了结果的可信度和原位性。

4)本发明采用高压电极和接地电极的组合形式为红外光路留出了通道，放电产生低温等离子体的同时可以进行原位红外光谱检测，而且放电稳定、适应的条件广。

5)等离子体中的活性物质的浓度和种类可以通过调节施加的高压电电压、通入的气体成分、压力等调节来控制，以测试不同种类的活性物质对活性位的影响。

附图说明

图1是本发明板式透射红外吸收池示意图；

图2是板式透射红外吸收池中间剖左侧示意图；

图3为图2中局部放大示意图；

图4是图3后视示意图；

图5是针网式透射红外吸收池示意图；

图6是图5局部侧视图。

附图标记如下：

1-池体、2-端盖、3-密封圈、4-红外光入射口、5-红外光出射口、6-进气口、7-出气口、8-加热器、9-保温层、10-热电偶、11-冷却水管路、12-支架、13-绝缘层、14-高压电极、15-垫片、16-介质、17-样品、18-接地电极、19-样品槽、20-高压电极引线、21-导电螺母、22-导电螺栓、23-池体绝缘层、24-接地电极引线、25-引线绝缘层。

具体实施方式

下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。

在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“轴向”、“径向”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。

在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

下面首先结合附图具体描述根据本发明实施例的

实施案例1

请参阅图1至图4，根据本发明实施例提供的一种能够实时检测等离子体环境中催化剂活性位的透射红外吸收池。

池体1为一密闭的腔体，具有密闭空间用于承载实验所需的压力和气体氛围。所述池体的形状及大小可根据实际需要设置。本实施例中，池体1为长方体，所述池体的材料耐高温，能够进行样品的预处理和一定温度条件下的反应测试。池体1左右两个端口上均设有端盖2，端盖2与端口之间使用密封圈3，进以密封，两个端盖上装有znse红外窗片，分别为红外光入射口4以及红外光出射口5，用以使红外光入射并穿过所述池体1。池体1内壁上部两侧设有相对设置的进气口6和出气口7，用以连通通气管道。气体从进气口6进入以维持一定气氛条件。同时，还可以通过进气口6和出气口7对密闭的池体进行抽真空，用于样品预处理或测试过程。

支架12与池体1内壁相接，可从池体中取出，支架12上设有绝缘层13，高压电极14、接地电极18、介质16、样品槽19均固定于绝缘层13中。高压电极14通过高压电极引线10、导电螺母21、导电螺栓22与高压电源相连；导电螺栓22，一端接高压电源，一端穿过池体上壁与导电螺母21通过螺纹配合，池体1上壁和导电螺栓22之间用池体绝缘层23隔绝；导电螺母21与高压电源引线20相连。接地电极通过接地电极引线24接地；

高压电极14与接地电极18为厚度为2mm的金属板，两电极之间放置infrasil光学石英片构成的介质16；两电极位置错开，留有2～10mm的间隙；片状样品17放置于高压电极14一侧的样品槽19上，并插入高压电极14、垫片15、介质16形成的空隙中，使样品紧贴高压电极14和介质16，并位于高压电极14与接地电极18的间隙位置。接通电源时，在高压电极14一侧、样品17的上方产生表面等离子体，并覆盖于样品17表面，等离子体中的离子、电子、自由基等物质作用于样品，使样品表面活性位发生变化。

池体1侧壁外部和底部外侧还设有加热器8，池体上部不设加热器，以留给高压电源线和气路管道空间。加热器8用于间接加热进入的气体和热催化剂样品17。冷却水管路11螺旋缠绕在池体1壁面内部，用于快速冷却装置和带走多余热量防止装置外部过热损坏光谱仪得其他元件。

吸收池内部温度用热电偶10测量并反馈到加热器8，用以控制加热温度。

本实施例中的各个电源线上均设有绝缘管，以保证装置的安全性。

实施案例2

请参阅图5和图6，池体1、端盖2、、3-密封圈、4-红外光入射口、5-红外光出射口、6-进气口、7-出气口、加热器8、保温层9、热电偶10、冷却水管路11与实施案例1中相同。

支架12与池体1的壁面相接，并可以从池体1中取出；样品槽19置于支架12上，用于放置片状的样品17。高压电极14和接地电极18固定于支架12上的绝缘层13上，分别悬挂置于样品槽19两侧，两电极与导电螺母21相连，用于通过导电螺栓22与高压电源和地线连接。高压电极14配有2个针尖，两针尖间距5mm，两针尖中心点与样品17中心对齐，高压电极14与样品17的距离为4mm，接地电极18与样品17的距离为2mm。两个高压电极14、接地电极18和导电螺母21与支架12之间用绝缘层13隔绝，以保证使用时电极不对外放电。导电螺栓22穿过池体1上壁与支架12上的导电螺母21通过螺纹配合，池体1上壁和导电螺栓21之间用绝缘层隔绝。

测试时，高压电极14通过导电螺母21、导电螺栓22与高压电源连接，接地电极18通过导电螺母21、导电螺栓22与地线连接。

当高压电极14加以高压电、接地电极接地时，两电极间的气体会被高压电场电离，两级之间便会持续存在等离子体，为活性位的检测提供等离子体环境。高压电极14和接地电极18均采用导电性良好的金属材质制成，如铜、铝、钢等。

本实施例中的各个电源线上均设有绝缘管，以保证装置的安全性。

装置工作时，样品17制成可透光的片状，置于样品槽19上，通过加热器8加热、抽真空等方法对样品17进行预处理。然后将吸收池设定至所需温度，加热器8将样品17加热到所需的温度条件，进气口6接入所需的气体维持气氛条件，接通高压电源，高压电极14和接地电极18之间产生放电，源源不断的产生等离子体作用在样品17上，红外光谱仪发出的红外检验光从装置的红外光入射口4射向样品17上，因为样品17上面的不同的官能团或化学键会吸收不同频率的红外光，所以透射催化剂样品之后的红外光会携带着样品表面的官能团和化学键信息，经过红外光出射口5射出后接入到光谱仪即可检测出样品17在等离子条件下的官能团和化学键等物质性征。

在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。

尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。