基于石墨烯集成倾斜光纤光栅传感器的高灵敏周期性传感系统的制作方法

本发明涉及一种属于传感技术领域，具体是指一种基于石墨烯集成倾斜光纤光栅传感器的高灵敏周期性传感系统。

背景技术：

光纤传感技术可与通信网络及信息处理技术融合，具有高灵敏、免标记、微型化以及天然的远程在线原位检测能力，发展潜力巨大。截至目前，已报道多种类型光纤传感器，其中光纤光栅可在不破坏光纤结构的情况下，利用模式耦合效应增强光波对待测物的感知能力，同时在光谱调控自由度、动态范围、器件稳定性等方面均具有突出优势。其中，倾斜光纤光栅因其特殊的光谱特性而最为引人注目。倾斜光纤光栅的透射谱既保留了传统光纤光栅的布拉格谐振(或纤芯模谐振)，又激发了数十至数百个梳状包层模谐振以及微弱的泄漏模谐振。布拉格谐振可用于消除温度及光源抖动等因素对器件的影响，而梳状包层模谐振对外界待测物变化非常灵敏且宽度极窄(数十至数百皮米)，可实现高灵敏、高精度检测。因此，倾斜光纤光栅已被广泛应用于包括活体细胞、蛋白质、血糖、生物电流、电化学、神经递质、癌症标志物、免疫以及气体等多个方面的传感检测。

目前倾斜光纤光栅传感研究主要集中在四个方面：激发表面等离子体共振传感、利用截止模传感、利用高阶包层模传感、多组件多方法融合传感。这些研究极大地推动了高灵敏倾斜光纤光栅传感的发展和应用。然而，倾斜光纤光栅泄漏模谐振常被忽略而未被用于传感。这主要有两个方面的原因：第一，不能获得有效的泄漏模谐振，特别是在生物传感领域关注的低折射率环境中，倾斜光纤光栅泄漏模谐振非常微弱，环境响应不灵敏；第二，只有在远离传感领域的高折射率环境中观察到有效的泄漏模谐振，但传感特性一般。

技术实现要素：

为解决现有技术存在的缺点和不足，本发明的目的是提供一种基于石墨烯集成倾斜光纤光栅传感器的高灵敏周期性传感系统，传感过程具有高灵敏周期性特征，传感灵敏度高于其他倾斜光纤光栅传感方法，如表面等离子体共振、包层模谐振及干涉等方法。

作为本发明的第一个方面，本发明的第一个发明目的是提供基于石墨烯集成倾斜光纤光栅传感器的高灵敏周期性传感系统，其特征在于包括：宽带光源、偏振控制器、单模光纤、石墨烯集成倾斜光纤光栅传感器、样品反应皿、光谱分析仪及计算机，其中，所述的宽带光源输出非偏振光，所述的宽带光源与偏振控制器的一端连接，所述的偏振控制器用于将所述的宽带光源输出的非偏振光转化为单一偏振方向的s偏振光，偏振控制器的另一端经单模光纤与石墨烯集成倾斜光纤光栅传感器的一端连接，石墨烯集成倾斜光纤光栅传感器置于样品反应皿中样品的内部，石墨烯集成倾斜光纤光栅传感器的另一端经单模光纤与光谱分析仪的一端连接，光谱分析仪的另一端与计算机连接；

所述石墨烯集成倾斜光纤光栅传感器，其特征在于包括有倾斜光纤光栅和石墨烯薄膜，倾斜光纤光栅刻写在单模光纤的纤芯区域，石墨烯薄膜涂覆在倾斜光纤光栅的包层表面，所述的石墨烯支持s偏振模式的传播，导致s偏振泄漏模的传播距离变长，即s偏振泄漏模能充分与纤芯模发生模式耦合，从而在所述的石墨烯集成倾斜光纤光栅传感器透射光谱中产生增强的s偏振泄漏模谐振。

其中，所述的倾斜光纤光栅刻写在石英单模光纤的纤芯内，光栅倾角θ介于0～45°之间，光栅轴向周期λ介于100nm～1000nm之间，光栅长度l大于10mm。

其中，所述的石墨烯薄膜为掺杂石墨烯或氧化石墨烯，化学势或费米能级介于0ev～0.5ev之间，层数不低于5层。

另外，在实际应用中，所述的石墨烯薄膜(9)可以为本征石墨烯(即非掺杂石墨烯)，并在两端引入门电压的方法调控其化学势或费米能级介于0ev～0.5ev之间。掺杂石墨烯和引入门电压是调控化学势的两种方法。本专利的实施例中采用的是掺杂石墨烯。

其中，所述的石墨烯薄膜通过滴液浸没的方法涂覆在所述的倾斜光纤光栅的包层表面，每次涂覆一层所述的石墨烯，多次重复滴液浸没的过程涂覆若干层所述的石墨烯薄膜。

其中，所述的宽带光源的输出光谱范围在近红外波段，覆盖所述的石墨烯集成倾斜光纤光栅传感器的光谱范围。

作为本发明的第二个方面，本发明还提供一种如所述的高灵敏周期性传感系统的检测方法，将待测样品置于样品反应皿上，由于所述的石墨烯集成倾斜光纤光栅传感器置于样品反应皿中样品的内部，因此样品的变化会影响所述的倾斜光纤光栅内的模式耦合过程，从而引起所述的石墨烯集成倾斜光纤光栅传感器透射光谱中泄漏模谐振的变化，在所述的计算机内监测透射谱光谱泄漏模谐振随样品的变化，即可实现样品的传感检测，所述的宽带光源输出非偏振光，通过所述的偏振控制器后转化为单一偏振方向的s偏振光，然后经所述的单模光纤输入至所述的石墨烯集成倾斜光纤光栅传感器内并在其纤芯内激励起s偏振纤芯模，由于所述的石墨烯支持s偏振模式的传播，导致s偏振泄漏模能充分与s偏振纤芯模发生模式耦合，从而在所述的石墨烯集成倾斜光纤光栅传感器透射光谱中产生增强的s偏振泄漏模谐振，，从所述的石墨烯集成倾斜光纤光栅传感器输出后经所述的单模光纤输入至所述的光谱分析仪并采集s偏振泄漏模谐振透射谱，最后输入至所述的计算机进行数据处理并监测透射光谱的变化，从而获取样品的传感数据。

其中，当待测样品发生变化时(通常表示为折射率变化)，所述的倾斜光纤光栅的包层模逐渐转化为泄漏模，由于泄漏模转化过程具有周期性，因此所述的石墨烯集成倾斜光纤光栅传感器具有周期性的传感特性。

本发明相对于现有技术具有如下的优点及有益效果：

(1)本发明提供的石墨烯集成倾斜光纤光栅传感器及其高灵敏周期性传感系统，通过在倾斜光纤光栅的包层表面涂覆若干层石墨烯薄膜，利用石墨烯极大增强倾斜光纤光栅s偏振泄漏模谐振，从而实现高灵敏周期性的折射率传感检测，具有比已报道的表面等离子体共振、包层模谐振、及干涉等方法更优异的传感性能。

(2)本发明提供的石墨烯集成倾斜光纤光栅传感器，涂覆的材料是石墨烯或氧化石墨烯而非普遍使用的金属材料，石墨烯或氧化石墨烯表面的多种官能基团为待测样品的特异性结合提供了非常好且稳定的分子结合位点，可在多种环境下实现多种样品的特异性传感检测，有效拓展了倾斜光纤光栅的应用领域。

(3)本发明提供的石墨烯集成倾斜光纤光栅传感器及其高灵敏周期性传感系统，由于石墨烯增强倾斜光纤光栅泄漏模谐振的带宽非常窄，可实现高精度、高品质因子、高q因子的样品传感检测。

(4)本发明提供的石墨烯集成倾斜光纤光栅传感器，器件制备简单，不需要昂贵精密的成膜及涂覆设备即可完成制备，有利于器件的实用化及产品化。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，根据这些附图获得其他的附图仍属于本发明的范畴。

图1石墨烯集成倾斜光纤光栅传感器及其高灵敏周期性传感系统原理图；

图2石墨烯集成倾斜光纤光栅传感器侧视图，图2中，θ表示光栅倾角，λ表示光栅轴向周期，l表示光栅长度，s表示s偏振输入光；

图3石墨烯集成倾斜光纤光栅传感器透射谱，其中，子图为未涂覆石墨烯的倾斜光纤光栅透射谱；

图4石墨烯集成倾斜光纤光栅传感器的局部透射谱，其中li表示第i个增强泄漏模谐振峰，ci表示第i个包层模谐振峰；

图5石墨烯集成倾斜光纤光栅传感器谐振峰强度随样品折射率的变化；

图6石墨烯集成倾斜光纤光栅传感器的高灵敏周期性传感特性：(a)谐振峰强度随样品折射率的变化，(b)不同谐振峰的高灵敏周期性传感灵敏度。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明作进一步地详细描述。

本实施例公开了石墨烯集成倾斜光纤光栅传感器及其高灵敏周期性传感系统，如图1所示，包括：宽带光源1、偏振控制器2、单模光纤3、石墨烯集成倾斜光纤光栅传感器4、样品反应皿5、光谱分析仪6及计算机7。其中，宽带光源1与偏振控制器2的一端连接，偏振控制器2的另一端经单模光纤3与石墨烯集成倾斜光纤光栅传感器4的一端连接，石墨烯集成倾斜光纤光栅传感器4置于样品反应皿5中样品的内部，石墨烯集成倾斜光纤光栅传感器4的另一端经单模光纤3与光谱分析仪6的一端连接，光谱分析仪6的另一端与计算机7连接。

本实施例中，石墨烯集成倾斜光纤光栅传感器4的侧视图如图2所示，石墨烯集成倾斜光纤光栅传感器4由倾斜光纤光栅8和石墨烯薄膜9组成，其中，倾斜光纤光栅8刻写在单模光纤的纤芯区域，石墨烯薄膜9涂覆在倾斜光纤光栅8的包层表面。其中，θ表示光栅倾角，λ表示光栅轴向周期，l表示光栅长度，s表示s偏振输入光。

本实施例中，基于石墨烯增强倾斜光纤光栅泄漏模谐振的高灵敏周期性传感的检测方法为：将待测样品置于所述的样品反应皿5内，所述的宽带光源1输出非偏振光，通过所述的偏振控制器2后转化为单一偏振方向的s偏振光，然后经所述的单模光纤3输入至所述的石墨烯集成倾斜光纤光栅传感器4内并在其纤芯内激励起s偏振纤芯模，由于所述的石墨烯9支持s偏振模式的传播，导致s偏振泄漏模能充分与s偏振纤芯模发生模式耦合，从而在所述的石墨烯集成倾斜光纤光栅传感器4透射光谱中产生增强的s偏振泄漏模谐振，从所述的石墨烯集成倾斜光纤光栅传感器4输出后经所述的单模光纤3输入至所述的光谱分析仪5并采集s偏振泄漏模谐振透射谱，最后输入至所述的计算机7进行数据处理并监测s偏振泄漏模谐振光谱的周期性变化，从而获取样品的传感数据。

本实施例中，由于所述的石墨烯集成倾斜光纤光栅传感器4置于样品反应皿5中样品的内部，因此样品的变化会影响所述的倾斜光纤光栅8内的模式耦合过程，从而引起所述的石墨烯集成倾斜光纤光栅传感器4透射光谱中泄漏模谐振的变化，在所述的计算机7内监测透射谱光谱泄漏模谐振随样品的变化，即可实现样品的传感检测。

本实施例中，当待测样品发生变化时(通常表示为折射率变化)，所述的倾斜光纤光栅8的包层模逐渐转化为泄漏模，由于泄漏模转化过程具有周期性，因此所述的石墨烯集成倾斜光纤光栅传感器4具有周期性的传感特性。

本实施例中，所述的宽带光源1的输出光谱范围在近红外波段(1400nm～1700nm)，覆盖所述的石墨烯集成倾斜光纤光栅传感器4的光谱范围。

本实施例中，所述的偏振控制器2用于将所述的宽带光源1输出的非偏振光转化为单一偏振方向的s偏振光。

本实施例中，所述的倾斜光纤光栅8刻写在石英单模光纤的纤芯内，光栅倾角θ为13°，光栅轴向周期λ为560nm，光栅长度l为20mm。

本实施例中，所述的石墨烯薄膜9为掺杂石墨烯，化学势或费米能级为0.35ev，层数为5层。

本实施例中，所述的石墨烯薄膜9通过滴液浸没的方法涂覆在所述的倾斜光纤光栅8的包层表面，每次涂覆一层所述的石墨烯9，多次重复滴液浸没的过程完成涂覆5层所述的石墨烯薄膜9。

本实施例中，石墨烯集成倾斜光纤光栅传感器透射谱如图3所示，其中，未涂覆石墨烯的倾斜光纤光栅透射谱具有非常强包层模谐振峰，而泄漏模谐振非常微弱。涂覆石墨烯以后，石墨烯极大增强了泄漏模谐振，同时减弱了包层模谐振，图4进一步展示了石墨烯集成倾斜光纤光栅传感器的局部透射谱。

本实施例中，石墨烯集成倾斜光纤光栅传感器的谐振峰强度随样品的变化如图5所示，如图5所示，随着样品折射率的增大，不同包层模式的谐振峰强度依次地出现减小和增大的变化趋势，通过监测谐振峰强度在减小和增大过程随样品折射率的变化，即可实现样品折射率的高灵敏周期性传感检测。

本实施例中，石墨烯集成倾斜光纤光栅传感器的高灵敏周期性传感特性如图6所示，如图6(a)所示，随着样品折射率的增大，石墨烯集成倾斜光纤光栅传感器的谐振峰强度周期性地出现增大和减小过程，图6(b)展示了石墨烯集成倾斜光纤光栅传感器的高灵敏周期性传感灵敏度，谐振峰(取绝对值)减小过程的平均灵敏度达到5180.4db/riu(riu为refractiveindexunit，表示折射率单位)，谐振峰(取绝对值)增大过程的平均灵敏度达到12227.8db/riu，均高于其他倾斜光纤光栅传感方法，如表面等离子体共振、包层模谐振及干涉方法。

以上所揭露的仅为本发明较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，因此依本发明权利要求所作的等同变化，仍属本发明所涵盖的范围。