本发明涉及物理含量测定技术领域，尤其涉及一种氮化硼中游离硼含量的测定方法。
背景技术：
氮化硼中组分含量的测定主要有总硼、氧化硼以及游离硼，其中游离硼的存在对材料结构性能和强度有较大影响，因此游离硼的测定具有重要意义。目前，硼化物中游离硼测定的传统方法是以酚酞作为指示剂，利用酸碱中和反应，通过观察滴定时颜色的变化来确定反应终点。然而，以酚酞作为指示剂时，酚酞变色范围过于单一，只能在ph8.0～10.0之间，另外当硼含量较低时变色不明显，同时溶液颜色易受基体颜色的影响。
专利cn106770914a公布了一种硼化物中硼含量的测定方法，该方法涉及硼化物的处理、中和滴定、ph值的采集以及数据处理。该方法虽然准确的判定了滴定终点，降低了或然误差，但是此法只适用游离硼含量高的测定，然而氮化硼中游离硼的含量较低，该方法无法准确测定出氮化硼中游离硼的含量。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种氮化硼中游离硼含量的测定方法，该测定方法简单、快捷、干扰少、准确度高并且稳定性好，能够实现氮化硼中游离硼含量的测定。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种氮化硼中游离硼含量的测定方法，包括以下步骤：
将氮化硼与酒精溶液混合，依次进行第一加热处理、过滤和第二加热处理，得到浓缩液；
将所述浓缩液与浓盐酸、浓硫酸和胭脂红试剂混合，得到氮化硼测试样品；
将硼标准溶液与浓盐酸、浓硫酸和胭脂红试剂混合，得到硼标准溶液测试样品；
将纯水与浓盐酸、浓硫酸和胭脂红试剂混合，得到纯水测试样品；
在波长为585～648nm范围内，分别检测所述氮化硼测试样品、硼标准溶液测试样品和纯水测试样品的吸光度，然后根据公式a计算氮化硼中的游离硼含量：
其中，x代表氮化硼测试样品的吸光度；a代表硼标准溶液测试样品的吸光度；b代表试样中游离硼的含量；c代表纯水测试样品的吸光度。
优选的，所述酒精溶液的质量分数为10～60％，所述氮化硼与酒精溶液的用量比为(1～4)g:(5～20)ml。
优选的，所述第一加热处理的温度为30～50℃，时间为0.5～2h。
优选的，所述第二加热处理的温度为70～80℃，时间为1～3h。
优选的，所述浓缩液的体积为所述过滤所得滤液体积的5～15％。
优选的，所述胭脂红试剂的制备方法为：将920mg胭脂红溶于1kg浓硫酸中，得到胭脂红试剂。
优选的，所述浓硫酸的质量分数为98％，所述浓盐酸的质量分数为38％。
优选的，所述浓缩液、浓盐酸、浓硫酸和胭脂红试剂的用量比为(1～3)ml:(0.05～0.2)ml:(5～15)ml:(5～15)ml。
优选的，得到测试样品后，还包括：将所述测试样品静置20～30min，然后检测吸光度。
优选的，所述硼标准溶液的浓度为10ppm。
本发明提供了一种氮化硼中游离硼含量的测定方法，包括以下步骤：将氮化硼与酒精溶液混合，依次进行第一加热处理、过滤和第二加热处理，得到浓缩液；将所述浓缩液与浓盐酸、浓硫酸和胭脂红试剂混合，得到氮化硼测试样品；将硼标准溶液与浓盐酸、浓硫酸和胭脂红试剂混合，得到硼标准溶液测试样品；将纯水与浓盐酸、浓硫酸和胭脂红试剂混合，得到纯水测试样品；在波长为585～648nm范围内，分别检测所述氮化硼测试样品、硼标准溶液测试样品和纯水测试样品的吸光度，然后根据公式a计算氮化硼中的游离硼含量：
其中，x代表氮化硼测试样品的吸光度；a代表硼标准溶液测试样品的吸光度；b代表试样中游离硼的含量；c代表纯水测试样品的吸光度。
本发明利用胭脂红和硼在浓硫酸中作用后，颜色可以由鲜红色变为暗红色或蓝色的原理，通过吸光度来测定氮化硼中游离硼的含量。与传统指示剂方法对比，本发明提供的氮化硼中游离硼的检测方法可以消除主观因素对测量结果的影响，提高测试结果的准确性(误差范围±0.5～0.01％)。本发明提供的测量方法可操控性强，操作简单，结果重复性好，准确度高，适用于氮化硼中低含量游离硼的测定。
具体实施方式
本发明提供了一种氮化硼中游离硼含量的测定方法，包括以下步骤：
将氮化硼与酒精溶液混合，依次进行第一加热处理、过滤和第二加热处理，得到浓缩液；
将所述浓缩液与浓盐酸、浓硫酸和胭脂红试剂混合，得到氮化硼测试样品；
将硼标准溶液与浓盐酸、浓硫酸和胭脂红试剂混合，得到硼标准溶液测试样品；
将纯水与浓盐酸、浓硫酸和胭脂红试剂混合，得到纯水测试样品；
在波长为585～648nm范围内，分别检测所述氮化硼测试样品、硼标准溶液测试样品和纯水测试样品的吸光度，然后根据公式a计算氮化硼中的游离硼含量：
其中，x代表氮化硼测试样品的吸光度；a代表硼标准溶液测试样品的吸光度；b代表试样中游离硼的含量；c代表纯水测试样品的吸光度。
在本发明中，若无特殊说明，所需原料和试剂均为本领域技术人员熟知的市售商品。
本发明将氮化硼与酒精溶液混合，依次进行第一加热处理、过滤和第二加热处理，得到浓缩液。在本发明中，所述酒精溶液的体积分数优选为10～60％，更优选为20～50％，进一步优选为30～40％，所述氮化硼与酒精溶液的用量比优选为(1～4)g:(5～20)ml，更优选为(2～3)g:10ml。本发明对所述混合的过程没有特殊的限定，选用本领域熟知的过程能够将试剂混合均匀即可。本发明利用酒精溶液可以更好地分散氮化硼粉体并提高游离硼的溶解度。
在本发明中，所述第一加热处理的温度优选为30～50℃，更优选为35～45℃，时间优选为0.5～2h，更优选为1.0～1.5h。本发明通过第一加热处理能够加速氮化硼粉体在酒精溶液中的分散并使游离硼更迅速地溶解到酒精溶液中。
本发明对所述过滤的过程没有特殊的限定，选用本领域熟知的过程即可。本发明通过过滤去除溶液中的氮化硼，得到从氮化硼粉体中分离出来含有游离硼的溶液。
完成所述过滤后，本发明优选将所得滤液进行第二加热处理；所述第二加热处理的温度优选为70～80℃，更优选为72～76℃，时间优选为1～3h，更优选为1.5～2.5h。本发明通过第二加热处理对含有游离硼的溶液进行进一步浓缩，提高测试结果准确性。
本发明优选通过加热板进行所述第一加热处理和第二加热处理。
完成所述第二加热处理后，所得浓缩液的体积优选为所述过滤所得滤液体积的5～15％，更优选为8～12％，进一步优选为10％。
得到浓缩液后，本发明将所述浓缩液、浓盐酸、浓硫酸和胭脂红试剂混合，得到氮化硼测试样品。在本发明中，所述浓硫酸和浓盐酸均为市售商品，其中浓硫酸优选可购于广州市御和田化工科技有限公司；浓盐酸优选可购于唐山市丰南区尚德商贸有限公司，所述浓硫酸的质量分数优选为98％，所述浓盐酸的质量分数优选为38％。本发明利用浓盐酸保持硼在浓硫酸中的稳定性。
在本发明中，所述胭脂红试剂的制备方法优选为：将920mg胭脂红溶于1kg浓硫酸中，得到胭脂红试剂；其中，胭脂红试剂优选可购于天津博迪化工股份有限公司。
在本发明中，所述浓缩液、浓盐酸、浓硫酸和胭脂红试剂的用量比优选为(1～3)ml:(0.05～0.2)ml:(5～15)ml:(5～15)ml，更优选为(1.5～2.5)ml:(0.1～0.15)ml:(8～12)ml:(8～12)ml，进一步优选为2ml:0.1ml:10ml:10ml。本发明对所述混合的过程没有特殊的限定，选用本领域熟知的过程即可。
本发明将硼标准溶液与浓盐酸、浓硫酸和胭脂红试剂混合，得到硼标准溶液测试样品。在本发明中，所述硼标准溶液的浓度优选为10ppm；所述硼标准溶液优选购于广州分析测试中心科力技术有限公司。在本发明中，所述硼标准溶液与浓盐酸、浓硫酸和胭脂红试剂的配比关系优选与所述浓缩液相同，在此不再赘述。
本发明将纯水与浓盐酸、浓硫酸和胭脂红试剂混合，得到纯水测试样品。在本发明中，所述纯水与浓盐酸、浓硫酸和胭脂红试剂的配比关系优选与所述浓缩液相同，在此不再赘述。
得到所述氮化硼测试样品、硼标准溶液测试样品和纯水测试样品后，本发明在波长为585～648nm范围内，分别检测所述氮化硼测试样品、硼标准溶液测试样品和纯水测试样品的吸光度，然后根据公式a计算氮化硼中的游离硼含量：
其中，x代表氮化硼测试样品的吸光度；a代表硼标准溶液测试样品的吸光度；b代表试样中游离硼的含量；c代表纯水测试样品的吸光度。
得到上述三种测试样品后，本发明优选先将三种测试样品分别静置20～30min，以便游离硼和胭脂红试剂完全反应，然后将所述氮化硼测试样品、硼标准溶液测试样品和纯水测试样品分装至试管中，分别检测其吸光度。
在检测过程中，本发明优选以浓硫酸作为空白对照组。
本发明所用容器优选为pe或无硼容器。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
取氮化硼2.0g，加入纯水40ml、酒精10ml(相当于体积分数为20％的酒精溶液)，摇晃均匀，放置加热板在50℃加热1h；将所得物料过滤，将得到的45ml滤液在80℃下继续加热1.5h，得到浓缩液4ml；分别取2ml纯水、2ml硼标准溶液(10ppm)以及2ml浓缩液分别装入三个试管中，分别加入0.1ml浓盐酸、10ml浓硫酸以及10ml胭脂红试剂，混合均匀，静置20min后，得到3个待测样品(氮化硼测试样品、硼标准溶液测试样品和纯水测试样品)；分别量取7ml上述待测样品装入三个比色皿中，在波长585nm检测吸光度，并以浓硫酸作为空白对照组；按公式a计算氮化硼中的游离硼含量：
其中，x代表氮化硼测试样品的吸光度；a代表硼标准溶液测试样品的吸光度；b代表试样中游离硼的含量；c代表纯水测试样品的吸光度。
重复以上实验五次，所得数据见表1。
表1实施例1重复实验的检测数据
由表1可知，本发明的方法能够检测氮化硼中的游离硼含量，且误差小，方法的准确度高。
由以上实施例可知，本发明提供了一种氮化硼中游离硼含量的测定方法，与传统指示剂方法对比，本发明提供的氮化硼中游离硼的检测方法可以消除主观因素对测量结果的影响，提高测试结果的准确性(误差范围±0.5～0.01％)。本发明提供的测量方法可操控性强，操作简单，结果重复性好，准确度高，适用于氮化硼中低含量游离硼的测定。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。