一种核验存查煤样和一般分析试验煤样实际允许差的方法与流程

1.本发明属于火电厂燃煤技术领域，具体涉及一种核验存查煤样和一般分析试验煤样实际允许差的方法。


背景技术：

2.燃煤电厂燃料采制化人员，通常依据标准将煤样通过破碎、混合、缩分和干燥等步骤将采集的煤样制备成能代表原来煤样特性一搬分析试验煤样，用于大多数煤质特性分析，如空干基水分、灰分、挥发分、全硫、碳、氢、氮、发热量等，通常在破碎到3mm阶段缩分出不少于700g的煤样，保存在密封容器中，保存在低温、无阳光直射、无强空气对流的地方，存查时间从报出结果之日一般应保存2个月。存查煤样的作用为能够用于实验室质量管理，当原始化验结果有疑问或丢失时进行再检验，发生品质纠纷或有疑问再检验。
3.现有国标标准未明确规定存查煤样与一般分析试验分析煤样热值允许差，未明确规定同一存查煤样和一般分析试验煤样发热量允许差，燃料质检人员在对该煤种煤质发热量结果抽检时，常引用再现性临界差300j/g，结果经常发现存查煤样干基高位发热量和一般分析试验煤样的干基高位发热量的差值≥300j/g，经分析研究，同一存查煤样，粒度为3mm，标准规定从检测结果报出日起一般应保存2个月，存查煤样在核验发热量时，煤样制备人员需依据国标规定的煤样制备方法，通过缩分、干燥、破碎、过筛等步骤将煤样制备成能代表原来煤样特性的分析试验煤样，化验人员再依据标准对该煤样发热量进行测定，在此阶段会产生制样、缩分、化验方差且存查煤样在储存期间，煤质也会受到不同程度的氧化，和原来的一般分析煤样在某种程度上相比不能等同于同一煤样，因此不能按照国标gb/t213-2008煤的发热量测定方法来比较再现性临界差。
4.另一方面，表1为一组分析煤样与存查煤样干基高位发热量测定数据，从表1可以看出，存查煤样与一般分析煤样干基高位发热量允许差，gb/t213-2008煤的发热量测定方法只规定同一粒度下即同一个一般分析试验煤样：“干基高位发热量测定的重复性限≤120j/g(28.7cal/g)，再现性临界差≤300j/g(71.8cal/g)。”但未规定存查煤样与一般分析煤样干基高位发热量的重复性限和再现性临界差值，由表1可知在抽取的20个煤矿中，存查样煤样干基高位热值与一般分析煤样的热值允许差几乎都大于300j/g，部分工作人员将干基高位发热量热值差允许差拟定在500～800j/g，使得允许差范围过于大，核验允许差不可过严也不可太宽，过严造成不必要的返工，造成人员人力、物力的浪费，过宽又有可能放过意外的差错，造成结果不准，导致无法真实评判该煤质参数指标，造成对制样、化验人员操作中出现的精密度、偏倚超过国家标准规定值的情况不能客观真实再现，因此采用科学的方法来定出恰当适用的允许差，是分析试验方法标准化中不可忽视的重要环节。


技术实现要素：

5.本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供一种核验存查煤样和一般分析试验煤样实际允许差的方法，以解决现有的标准中缺少规定存查煤样与一般分析试验分析
煤样热值允许差的问题。
6.为达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
7.一种核验存查煤样和一般分析试验煤样实际允许差的方法，通过规定允许差计算存查煤样与一般分析煤样干基高位发热量的实际允许差，所述规定允许差由制样精密度和相关系数计算得到，所述制样精密度为3mm煤样制样过程中对应的制样精密度。
8.本发明的进一步改进在于：
9.优选的，所述规定允许差计算干基高位发热量实际允许差的公式为：
[0010][0011]
其中，t—实际允许差，％或mj/kg；
[0012]
t0—规定允许差，％或mj/kg。
[0013]
优选的，所述规定允许差的计算过程为：
[0014]
t0＝0.396
×
ph；
[0015]
其中，0.396为系数，ph煤样对应的制样精密度；所述ph＝2s，s为3mm煤样制样过程中的标准差。
[0016]
优选的，所述规定允许差为438j/g。
[0017]
优选的，所述规定允许差通过核验允许差、试样对数核算和偏倚判定验证。
[0018]
优选的，所述核验允许差的计算过程为：
[0019][0020]dmax
＝643
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
(4)
[0021][0022]
通过科克伦最大方差检验临界值表计算该值，确定是否满足要求。
[0023]
优选的，所述试样对数核算的过程为：
[0024]
通过一般分析试验煤样和存查煤样干基高位热值差值的标准差计算试样因数，通过试样因素g值表确定最少试样对数，比较实际的试样对数和最少试样对数，若实际的试样对数大于最少试样对数，则试样对数满足要求。
[0025]
优选的，所述偏倚判定验证包括：
[0026]
验证一般分析试验煤样和存查煤样干基高位热值差值的平均值与实际允许差是否存在显著性差异；
[0027]
验证一般分析试验煤样和存查煤样干基高位热值差值的平均值与0是否存在显著性差异。
[0028]
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
[0029]
本发明公开了一种核验存查煤样和一般分析试验煤样实际允许差的方法，该方法针对存查期间煤质会受到不同程度的氧化，和原来的一般分析煤样在某种程度上相比不能等同于同一煤样，不能按照国标gb/t213-2008煤的发热量测定方法来比较再现性临界差的问题，在存查煤样和一般分析煤样中引入规定允许差，计算高位发热量的实际允许差，经推算试验核验对于3mm(圆孔)存查煤样与其相应一般分析煤样允许差临界值为干基高位热值
(qgr，d)438j/g。干基高位热值(qgr，d)438j/g作为核验存查煤样与一般分析煤样发热量的允许差。该确定存查煤样与一般分析煤样发热量实际允许差的方法，能够有效提高燃料精细化管理水准。
附图说明
[0030]
图1为本发明中一般分析试验煤样制备流程图；
[0031]
图2为本发明中存查煤样制备流程图。
具体实施方式
[0032]
下面结合附图对本发明做进一步详细描述：
[0033]
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制；术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性；此外，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
[0034]
参见图1和图2，可以看出，对于存查煤样和一般分析试验分析煤样的制备过程是相同的，包括以下步骤
[0035]
步骤1，破碎，破碎过程能够采用联合破碎缩分机、不同规格的破碎机或密封式研磨机进行破碎。
[0036]
步骤2，通过二分器对破碎后的煤样进行缩分；
[0037]
步骤2，将缩分后的煤样进进行过筛处理，筛控孔径为25mm、13mm、6mm方孔筛，3mm圆孔筛、0.2mm的编制筛。
[0038]
步骤3，干燥，通过鼓风干燥箱进行干燥处理，干燥工程中控制温度。
[0039]
2.4煤样检验
[0040]
确定存查煤样与一般分析煤样发热量实际允许差具体的包括以下步骤：
[0041]
本方法中所指的实际允许差是指在再现条件下，检测方对同一煤测定发热量的报告值和检测方在对同一存查煤样在有效期内(国标规定保存周期2个月)抽检时的测定值的差值绝对值。界定标准为，符合实际允许差的需要小于或等于该允许差，通过对五个燃煤电厂煤质发热量测试和再现性测定，依据gb/t18666-2014商品煤质量抽查和验收方法，计算存查煤样与一般分析煤样干基高位发热量允许差如下：
[0042][0043]
t—实际允许差，％或mj/kg；
[0044]
t0—单位为％或mj/kg，(gb/t18666-2014中规定的允许差)，％或mj/kg。
[0045]
t0＝0.396
×
ph，0.396为常数的相关量。
[0046]
ph—为制样精密度，根据gb/t1494.2煤炭机械化采样第2部分：煤样的制备，制样
化验方差的v
pt
≤0.2，标准差且则合成的制样精密度ph＝2s≤1.56％。
[0047]
代入公式得：
[0048][0049]
通过上述方法获得t值后，需通过后续的手段进行验证。
[0050]
表1：一组分析煤样与存查煤样干基高位发热量测定数据
[0051][0052][0053]
针对表1的数据，计算试验数值的差值和差值平方，得到如下表2。
[0054]
表2：试验数据处理及统计
[0055][0056]
具体的包括以下方法：
[0057]
(1)核验允许差
[0058]
a.离群值检验
[0059][0060]
∑
di2-差值的平方求和
[0061]dmax
＝643
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
(4)
[0062]dmax
为差值的最大值
[0063][0064]
c-科克伦(cochran)最大方差准数。
[0065]
查科克伦最大方差检验临界值表(gb/t19494.3-2004表9)，c
0.05
,20＝0.480。由于c＜c
0.05
,20，因此该可疑值为非离群值，予以保留。因此，本发明计算出的数值满足该检验要求。
[0066]
(2)试样对数核算
[0067]
设定最大允许偏倚b为438j/g，
[0068]
一般分析试验煤样和存查煤样干基高位热值差值的标准差sd＝293.04，计算试样因数：
[0069][0070]
查试样因数g值表(gb/t19494.3-2004表10)得到最少试样对数np为10，本试验选
取20对试样满足试验对数的要求。
[0071]
(3)偏倚判定
[0072]
偏倚：是指一系列结果的平均值高于或低于用一参比法得到的值。
[0073]
(3.1)检验差值的平均值与b是否存在显著性差异
[0074]
差值平均值为：
[0075]
若(b取438)
[0076]
计算差值的统计量t
nz
：
[0077]
因sd＝293.04，n
p
＝20，
[0078][0079]
依据国标gb/t19494.3-2004煤炭机械化采样查表12自由度f＝n
p-1＝20-1＝19，查单尾t
β
值，得到t
β
＝1.729。
[0080]
若t
nz
＜t
β
，证明存在显著大于0且显著不小于438的偏倚，即试验结果证明存在实质性的偏倚。
[0081]
若t
nz
＞t
β
，证明偏倚显著小于438，即试验结果不存在实质性偏倚。
[0082]
试验证明：允许差若定在0-448范围内不存在实质性偏差。
[0083]
(3.2)检验与0是否存在显著性差异
[0084]
若(b取438)，且t
nz
＞t
β
，需证明与0有显著性差异检验：
[0085][0086]
查表12自由度f＝n
p-1＝20-1＝19，查双尾ta值，得到ta＝2.093。若ta＞tz证明差值的平均值与0无显著性差异，被检系统可接受为无偏倚，若ta＜tz证明被检系统存存在大于0小于438偏倚。
[0087]
试验证明：存查煤样与一般分析煤样干基高位发热量允许差≤438j/g。
[0088]
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。