专利名称：生产偶氮二甲酰胺的反应监测探头的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种生产偶氮二甲酰胺(即AC发泡剂)时，插在反应锅中，用于监测反应过程的探头。
AC发泡剂由联二脲氧化制得。过去的反应历程难于监测，现有生产实际采用人工取样，用碱溶液溶解AC发泡剂，用肉眼观察联二脲有否反应完全，这种方法常常带来不准确性，取样麻烦，整个过程无法监测，反应终点易于过头，这往往给控制反应带来困难。目前国际上还未见有，在AC发泡剂生产中，采用电化学手段，监测反应过程的探头的报导。
本发明的目的是要提供一种可以用于工业生产AC发泡剂的监测探头，它采用电化学手段，能够方便地区分反应前反应中间过程和反应结束的三种状态，及时准确地反映整个反应过程，适应于工业性生产，实时检测，操作方便，重现性好。
其探头结构如附图
。图中，一个能耐反应溶液腐蚀的铂铱合金电极3，被环氧树脂21固封在能耐反应介质腐蚀的外套管20如塑料等和内管4之间，16为内外管支承片。另一个符合生产AC发泡剂反应监测所需稳定度的金属铜18，浸泡在灌有饱和硫酸铜溶液19的内管4中组成内电极。内管上部用橡皮塞6塞紧，并封上环氧树脂17，底部垫上软木2和砂蕊玻璃22，内管底部头上旋上开有中心孔的聚四氟乙烯套1，内外管中间，为防止在反应时剧烈搅拌引起振动，故填有泡沫塑料5，外套管上部还接有带内外螺纹的连接片7，外螺纹接上探头上园筒8，上园筒中间粘合一环形片9放大电路板15用螺丝固定其上，放大电路输入端接3，接地端接18，输出端接输出电缆座12的中心端，输出电缆座的外壳接接地端，输出端还经-64K电阻接微安表头14，放大电路电源由一叠层电池夹11接上6V叠层电池10，放大电路由低功耗集成电路LM324组成，输入端为第十二脚，接地端(负电源端)为第十一脚，正电源端为第四脚，输出端为第十四脚，第十三脚经9.1K金属膜电阻接第十一脚，另一22K金属膜电阻接在第十三脚和第十四脚之间。该电路耗电少，由于放大电路靠近电极，所以外界干扰的影响小，输出电缆线长达30米，仍不影响工作，其输入阻抗符合发明所选择电极的要求。
对于用氯酸钠作氧化剂，反应开始前，反应介质为酸性，主要成份为联二脲;反应中间过程不断地添加氯酸钠，但氯酸钠也不断地消耗，联二脲不断地减少，AC发泡剂不断地生成，反应结束时联二脲耗尽为零，介质中主要为AC发泡剂，还含有少量氯酸钠及其它成份，发明所采用的电极材料能够敏感地反映出整个反应过程三个历程介质的变化。
探头工作时，将探头置于反应锅溶液中，其探头的表头即能反映过程的区别，也可以用输出电缆线接到反应监视仪的数字显示部分，数字显示部分可明显地区别反应前，反应中间过程和反应结束的状况。
本发明公开了一种能够适合工业性连续生产AC发泡剂的监测探头，它采用了能反映反应过程的铂铱合金电极，并将放大电路置于探头之中，提高了抗干拢能力，以适应生产现场的需要，当探头浸泡于生产AC发泡剂的介质中时，反应前和反应结束，探头上表头的表针分别置于最小和最大位置。反应中间过程表头的表针置于两者之间，若用反应监视仪的数字显示部分显示，则反应前数字小于200，反应结束时，数字大于250，中间过程在200和250之间。
实施举例将探头插在三千升反应锅的盖孔中，并使反应过程中探头底部均能接触到反应介质，输出电缆座用36米输出电缆线接到反应监视仪的数字显示部分，接通搅拌器电源，加入联二脲母液至反应锅总容积的三分之二，再加入钒催化剂，加热使温度升至60℃时，数字显示在156，徐徐加入氯酸钠水溶液，探头所置的反应锅最高温度70℃，数字显示在180到230之间，至反应结束时，数字显示值为250，这时，定性分析母液中联二脲为无，定量分析母液中氯酸钠残留量为11.7g/l，整个反应时间为2小时，结果生成符合中国化工部部颁一级品标准的橙黄色AC发泡剂。
权利要求
1.一种监测探头，其特征是，它采用电化学手段，用到偶氮二甲酰胺生产中，监测反应过程。
2.按权利要求1规定的监测探头由内电极，外电极和电子电路组成。
3.按权利要求2规定的监测探头，其外电极由铂铱合金组成。
4.按权利要求2规定的监测探头，其内电极由金属铜浸泡在灌有饱和硫酸铜溶液的内管组成，内管底部头上旋上开有中心孔的聚四氟乙烯套，内管上部用橡皮塞塞紧，底部总封上软木和砂蕊玻璃。
5.按权利要求2规定的监测探头，其电子电路直接接干探头上部，由低功耗集成电路组成，输入端接3，接地端接18。
6.按权利要求2规定的监测探头，内外管之间填充有环氧树脂及泡沫塑料。
全文摘要
本发明公开了一种生产AC发泡剂的反应监测探头，它采用电化学手段，能够及时准确地监测反应前，反应中间过程和反应结束的整个历程。
文档编号G01N27/26GK1046603SQ8910256
公开日1990年10月31日 申请日期1989年4月19日 优先权日1989年4月19日
发明者李定, 陈长章, 柳美玉 申请人:中国科学院福建物质结构研究所