一种三价铬镀液中硼酸测定方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种元素含量测定方法，尤其涉及一种三价铬镀液中硼酸测定方法。
【背景技术】
[0002]三价铬镀铬溶液有硫酸盐和氯化物两个体系，氯化物镀液中含有铵盐，硫酸盐镀液有些含有铵盐，有些不含。三价铬镀铬液成分较复杂，对硼酸的测定有困难，目前没有很成熟的分析方法。
【发明内容】
[0003]本发明所要解决的技术问题是提供一种采用压力溶弹处理样品，可有效避免对环境的污染，元素硼挥发损失，使得含量测定更加准确的测定含量的方法。
[0004]本发明解决上述技术问题的技术方案如下:一种三价铬镀液中硼酸测定方法，包括如下步骤:
[0005]仪器工作条件设定与准备；
[0006]将一定容量三价铬镀液逐级稀释为若干份；分别精密吸取若干标准稀释溶液，以试剂空白为参考上机测定，并绘制标准曲线；
[0007]准确称取硼化无灰样品于压力溶弹的杯中；
[0008]在压力溶弹的杯中滴入水润湿样品并加入浓硫酸、双氧水，然后将溶杯放入压力溶弹内胆中拧紧盖；
[0009]放入烘箱中热处理，待压力溶弹冷却后取出，将样品溶液定容于合适体积的容量瓶中，上机测定。
[0010]在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
[0011]进一步，所述仪器工作条件设定与准备步骤的具体实现如下:
[0012]将等离子体原子发射光谱仪、压力溶弹、电热恒温干燥箱进行条件设定，其中等离子体原子发射光谱仪RF发生器设定参数为:入射功率800KW ;载气流量:0.651/min ;进样速率:lml/min ;观测高度:在感应线圈22mm处；光谱带宽0.044nm。
[0013]进一步，所述在压力溶弹的杯中滴入水润湿样品并加入浓硝酸、过氧化氢，然后将溶杯放入压力溶弹内胆中拧紧盖步骤的具体实现如下:
[0014]在压力溶弹的杯中滴入水润湿样品并加入浓硝酸I?3ml、30%过氧化氢I?2ml，然后将溶杯放入压力溶弹内胆中拧紧盖，吸取三价铬镀铬液ImL于250mL锥形瓶中，加水60mL,加2g甘露醇,摇勻。
[0015]进一步，所述放入烘箱中热处理，待压力溶弹冷却后取出，将样品溶液定容于合适体积的容量瓶中，上机测定步骤的具体实现如下:
[0016]加1mL草酸钾溶液，加热至略微沸腾，立即冷却，加数滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至试液由蓝绿色，放入烘箱中在100?150°C温度条件下恒温4h，待压力溶弹冷却后取出，将样品溶液定容于合适体积的容量瓶中，上机测定。
[0017]本发明的有益效果是:采用压力溶弹处理样品，由于是密闭消解样品，不但避免对环境的污染，而且也避免了易挥发元素硼的损失，使得含量测定更加准确。
【具体实施方式】
[0018]以下结合本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
[0019]仪器工作条件设定与准备；
[0020]将一定容量三价铬镀液逐级稀释为若干份；分别精密吸取若干标准稀释溶液，以试剂空白为参考上机测定，并绘制标准曲线；
[0021]准确称取硼化无灰样品于压力溶弹的杯中；
[0022]在压力溶弹的杯中滴入水润湿样品并加入浓硝酸、过氧化氢，然后将溶杯放入压力溶弹内胆中拧紧盖；
[0023]放入烘箱中热处理，待压力溶弹冷却后取出，将样品溶液定容于合适体积的容量瓶中，上机测定。
[0024]实施例1:
[0025]将等离子体原子发射光谱仪、压力溶弹、电热恒温干燥箱进行条件设定，其中等离子体原子发射光谱仪RF发生器设定参数为:入射功率800Kw ;载气流量:0.651/min ;进样速率:lml/min ;观测高度:在感应线圈22mm处；光谱带宽0.044nm ;将100ug/g三价铬镀液逐级稀释为10.0,0.20,0.50、ug/gB ;分别精密吸取10.0,0.20,0.50、ug/gB标准稀释溶液，以试剂空白为参考上机测定，并绘制标准曲线；吸取三价铬镀铬液Im L于250mL锥形瓶中，加水60mL，加2g甘露醇，摇匀，加1mL草酸钾溶液，加热至略微沸腾，立即冷却，加数滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至试液由蓝绿色；准确称取硼化无灰样品于压力溶弹的杯中；在压力溶弹的杯中滴入水润湿样品并加入浓硝酸lml、30%过氧化氢1ml，然后将溶杯放入压力溶弹内胆中拧紧盖；放入烘箱中在100°C温度条件下恒温4h，待压力溶弹冷却后取出，将样品溶液定容于合适体积的容量瓶中，上机测定。
[0026]实施例2:
[0027]将等离子体原子发射光谱仪、压力溶弹、电热恒温干燥箱进行条件设定，其中等离子体原子发射光谱仪RF发生器设定参数为:入射功率800Kw ;载气流量:0.651/min ;进样速率:lml/min ;观测高度:在感应线圈22mm处；光谱带宽0.044nm ;将100ug/g三价铬镀液逐级稀释为10.0,0.20,0.50、ug/gB ;分别精密吸取10.0,0.20,0.50、ug/gB标准稀释溶液，以试剂空白为参考上机测定，并绘制标准曲线；吸取三价铬镀铬液ImL于250mL锥形瓶中，加水60mL，加2g甘露醇，摇匀，加1mL草酸钾溶液，加热至略微沸腾，立即冷却，加数滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至试液由蓝绿色；准确称取硼化无灰样品于压力溶弹的杯中；在压力溶弹的杯中滴入水润湿样品并加入浓硝酸2ml、30%过氧化氢1.5ml，然后将溶杯放入压力溶弹内胆中拧紧盖；放入烘箱中在120°C温度条件下恒温4h，待压力溶弹冷却后取出，将样品溶液定容于合适体积的容量瓶中，上机测定。
[0028]实施例3:
[0029]将等离子体原子发射光谱仪、压力溶弹、电热恒温干燥箱进行条件设定，其中等离子体原子发射光谱仪RF发生器设定参数为:入射功率800Kw ;载气流量:0.651/min ;进样速率:lml/min ;观测高度:在感应线圈22mm处；光谱带宽0.044nm ;将100ug/g三价铬镀液逐级稀释为10.0,0.20,0.50、ug/gB ;分别精密吸取10.0,0.20,0.50、ug/gB标准稀释溶液，以试剂空白为参考上机测定，并绘制标准曲线；吸取三价铬镀铬液ImL于250mL锥形瓶中，加水60mL，加2g甘露醇，摇匀，加1mL草酸钾溶液，加热至略微沸腾，立即冷却，加数滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至试液由蓝绿色；准确称取硼化无灰样品于压力溶弹的杯中；在压力溶弹的杯中滴入水润湿样品并加入浓硝酸3ml、30%过氧化氢2ml，然后将溶杯放入压力溶弹内胆中拧紧盖；放入烘箱中在150°C温度条件下恒温4h，待压力溶弹冷却后取出，将样品溶液定容于合适体积的容量瓶中，上机测定。
[0030]以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种三价铬镀液中硼酸测定方法，其特征在于，包括如下步骤: 仪器工作条件设定与准备； 将一定容量三价铬镀液逐级稀释为若干份；分别精密吸取若干标准稀释溶液，以试剂空白为参考上机测定，并绘制标准曲线； 准确称取硼化无灰样品于压力溶弹的杯中； 在压力溶弹的杯中滴入水润湿样品并加入浓硫酸、双氧水，然后将溶杯放入压力溶弹内胆中拧紧盖； 放入烘箱中热处理，待压力溶弹冷却后取出，将样品溶液定容于合适体积的容量瓶中，上机测定。
2.根据权利要求1所述一种三价铬镀液中硼酸测定方法，其特征在于，所述仪器工作条件设定与准备步骤的具体实现如下: 将等离子体原子发射光谱仪、压力溶弹、电热恒温干燥箱进行条件设定，其中等离子体原子发射光谱仪RF发生器设定参数为:入射功率800Kw ;载气流量:0.651/min ;进样速率:lml/min ;观测高度:在感应线圈22mm处；光谱带宽0.044nm。
3.根据权利要求1所述一种三价铬镀液中硼酸测定方法，其特征在于，所述在压力溶弹的杯中滴入水润湿样品并加入浓硝酸、过氧化氢，然后将溶杯放入压力溶弹内胆中拧紧盖步骤的具体实现如下: 在压力溶弹的杯中滴入水润湿样品并加入浓硝酸I?3ml、30%过氧化氢I?2ml，然后将溶杯放入压力溶弹内胆中拧紧盖，吸取三价铬镀铬液I mL于250mL锥形瓶中，加水60mL,加2 g甘露醇,摇勻。
4.根据权利要求1所述一种三价铬镀液中硼酸测定方法，其特征在于，所述放入烘箱中热处理，待压力溶弹冷却后取出，将样品溶液定容于合适体积的容量瓶中，上机测定步骤的具体实现如下: 加1mL草酸钾溶液，加热至略微沸腾，立即冷却，加数滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至试液由蓝绿色，放入烘箱中在100?150°C温度条件下恒温4h，待压力溶弹冷却后取出，将样品溶液定容于合适体积的容量瓶中，上机测定。
【专利摘要】本发明涉及一种三价铬镀液中硼酸测定方法，包括如下步骤：仪器工作条件设定与准备；将一定容量三价铬镀液逐级稀释为若干份；分别精密吸取若干标准稀释溶液，以试剂空白为参考上机测定，并绘制标准曲线；准确称取硼化无灰样品于压力溶弹的杯中；在压力溶弹的杯中滴入水润湿样品并加入浓硫酸、双氧水，然后将溶杯放入压力溶弹内胆中拧紧盖；放入烘箱中热处理，待压力溶弹冷却后取出，将样品溶液定容于合适体积的容量瓶中，上机测定。本发明方法采用压力溶弹处理样品，由于是密闭消解样品，不但避免对环境的污染，而且也避免了易挥发元素硼的损失，使得含量测定更加准确。
【IPC分类】G01N21-73, G01N1-28
【公开号】CN104568920
【申请号】CN201410609032
【发明人】张洪卫
【申请人】重庆富地宝科技有限责任公司
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2014年10月31日