一种用于治疗冠心病﹑心绞痛的药物组合物葛兰心宁的检测方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于制药技术领域，具体涉及一种用于治疗冠也病、也绞痛的药物组合物 的检测方法，特别是涉及一种用于治疗冠也病、也绞痛的软胶囊剂，即葛兰也宁软胶囊的 检测方法。
【背景技术】
[0002] 葛兰也宁软胶囊由葛根总黄丽、山桂提取物、绞股蓝总皂巧H种中药材提取物组 成。H种提取物之间具有协同作用，符合中药组方原则，能够达到标本兼治的目的。该制剂 吸收了经典古方之精华，具有活血化癒，通络止痛之功效，用于治疗齡血闭阻所致的冠也病 、也绞痛。在全国各地医院临床应用过程中，证明其具有显著的临床疗效，深得广大医务工 作者和患者的信任。
[0003] 在现有的葛兰也宁软胶囊的检测方法中，对葛根总黄丽中的葛根素进行了薄层色 谱aix)鉴别和液相色谱（册LC)含量测定，并对绞股蓝总巧进行了薄层色谱aix)鉴别。 采用葛根素为对照品对葛根提取物进行鉴别存在一定的缺陷，没有全面反映出提取物的真 实来源。对绞股蓝皂巧也未制定相关的含量测定控制方法，并且薄层色谱aix)鉴别所用 对照品绞股蓝皂巧-A来源有限。为进一步有效控制该产品的质量、保证临床用药安全，需 要对该产品的活性成分检测方法进行完善，从而更进一步保证该产品的质量和疗效。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种用于治疗冠也病、也绞痛的药物 组合物的检测方法。该检测方法能够更加有效控制药物的质量，使药物质量稳定可控，从而 更好地满足医疗需要。
[0005] 为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：
[0006] -种用于治疗冠也病、也绞痛的药物组合物葛兰也宁的检测方法，所述药物组合 物包括葛根总黄丽、山桂提取物、绞股蓝总巧；所述检测方法包括采用高效液相色谱法检测 绞股蓝总巧中的绞股蓝皂巧化IX，采用薄层色谱法测定葛根总黄丽。
[0007] 所述高效液相色谱法检测绞股蓝总巧中的绞股蓝皂巧化IX的色谱法条件包括：
[0008] 填充剂为十八焼基娃焼键合娃胶；
[0009] 柱温为 30 C ;
[0010] 采用蒸发光散射检测器，漂移管温度80-12(TC，优选105C ;
[001。 流动相为由A、B混合溶剂组成，体积比A:B=20-50:80-50 ;A选自己膳或甲醇，B选 自水、0. 5% (v/v)的磯酸溶液或0. 5% (v/v)的冰醋酸溶液；
[001引流速为Iml/min;
[0013] 理论板数按绞股蓝皂巧化IL峰计应不低于2000。
[0014] 优选的，所述漂移管温度为105C。
[00巧]优选的，所述流动相中，A为己膳，B为水，体积比己膳：水=35:65。
[0016] 优选的，本发明所述高效液相色谱法检测绞股蓝总巧中绞股蓝皂巧化IX，包括W 下步骤：
[0017] 1)对照品溶液的制备
[0018] 精密称取8(TC减压干燥化的绞股蓝皂巧化IX对照品，加甲醇制成每1ml含 0. 5mg的溶液，即得；
[0019] 2)供试品溶液的制备
[0020] 取待测的所述药物组合物约1.5g，置锥形瓶中，加10%甲醇40ml，水浴回流40分 钟，用少量棉花滤过，用10ml水洗涂玻璃容器和棉花，滤液合并于分液漏斗中，用己離40ml 振摇提取，弃去己離液，水液用水饱和的正下醇振摇提取3次，每次40ml，合并正下醇液，再 分别用氨试液30ml和正下醇饱和的水30ml洗涂，弃去洗涂液。正下醇液蒸干，残渣加甲醇 溶解并定容于10ml容量瓶中，摇匀，即得；
[00川 3)测定
[0022] 分别精密吸取对照品溶液10 y 1、20 y 1，与供试品溶液10 y 1，分别注入液相色谱 仪，测定，即得。
[0023] 优选的，本发明所述薄层色谱测定葛根总黄丽的条件如下：
[0024] 采用娃胶G薄层板和体积比为5-9 ;1-4 ;0. 1-0. 35,优选为7:2. 5:0. 25的C-D-E 混合溶剂作为展开剂；紫外光灯365nm检视；其中：
[0025] 所述C选自己酸己醋、己酸下醋、正下醇、H氯甲焼、二氯甲焼或己離，优选为H氯 甲焼；
[0026] 所述D选自己酸己醋、甲酸甲醋、丙丽、己醇或甲醇，优选为甲醇；
[0027] 所述E选自水、甲酸甲醋、冰醋酸或甲酸，优选为水。
[002引优选的，所述展开剂为体积比为7:2. 5:0. 25的H氯甲焼-甲醇-水。
[0029] 优选的，所述薄层色谱测定葛根总黄丽包括如下步骤：
[0030] 1)取待测的所述药物组合物，加甲醇超声提取，静置，滤过，滤液作为供试品溶 液；
[0031] 2)取葛根素对照品，加甲醇制成每1ml含Img的溶液，作为对照品溶液。
[003引 3)取葛根对照药材，加70%己醇加热回流提取1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇 使溶解作为对照药材溶液。
[0033] 4)吸取上述两种溶液各2?4 y 1，采用娃胶G薄层板，采用所述展开剂，展开，取 出，瞭干，置紫外光灯下检视。
[0034] 本发明所述药物组合物葛兰也宁为软胶囊剂，原料组成及配比如下：
[00巧]葛根总黄丽100-400重量份、山桂提取物30-120重量份、绞股蓝总巧10-40重量 份、色拉油125-500重量份、蜂蜡3-15重量份、氨化踪搁油10-40重量份、大豆磯脂5-20重 量份、甲基娃油0. 2-1. 0重量份；
[0036] 优选地，所述原料组成及配比如下：
[0037] 葛根总黄丽200重量份、山桂提取物60重量份、绞股蓝总巧20重量份、色拉油254 重量份、蜂蜡6重量份、氨化踪搁油20重量份、大豆磯脂10重量份、甲基娃油0. 5重量份。
[0038] 所述药物组合物葛兰也宁通过如下方法制备：
[0039] 取色拉油，加入蜂蜡、氨化踪搁油，加热使溶解，放冷，加入大豆磯脂，揽匀，加入葛 根总黄丽、山桂提取物、绞股蓝总皂巧，揽匀，胶体磨研匀，加入甲基娃油，减压除泡，药液压 制成软胶囊，即得。
[0040] 在一个优选的具体实施方案中，所述药物组合物为通过上述制备方法制备得到的 所述软胶囊剂，所述药物组合物的检测方法包括采用高效液相色谱法检测绞股蓝总巧中的 绞股蓝皂巧化IX的含量，和采用薄层色谱法测定葛根总黄丽。
[0041] 高效液相色谱法检测所述软胶囊剂的绞股蓝总巧中的绞股蓝皂巧化IX的含量， 色谱条件如下：
[0042] 填充剂：十八焼基娃焼键合娃胶；
[004引 柱温；3(TC ;
[0044] 采用蒸发光散射检测器，漂移管温度80-12(TC ;
[0045] 流动相：由A、B混合溶剂组成，体积比A:8=20-50:80-50 ;A选自己膳或甲醇，B选 自水、0. 5% (v/v)的磯酸溶液或0. 5% (v/v)的冰醋酸溶液；
[0046] 流速；Iml/min;
[0047] 理论板数：按绞股蓝皂巧化IL峰计应不低于2000 ;
[0048] 具体包括如下步骤：
[0049] ( 1)对照品溶液的制备；准确称取8(TC减压干燥化的绞股蓝皂巧化IX对照品适 量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0. 5mg的溶液，即得。
[0050] (2)供试品溶液的制备；取待测软胶囊10粒内容物，尽量取尽胶囊内壁残留，将内 容物混匀，取约1. 5g，置锥形瓶中，加10%甲醇40ml，水浴回流40分钟，用少量棉花滤过，用 10ml水洗涂玻璃容器和棉花，滤液合并于分液漏斗中，用己離40ml振摇提取，弃去己離液， 水液用水饱和的正下醇振摇提取3次，每次40ml，合并正下醇液，再分别用氨试液30ml和 正下醇饱和的水30ml洗涂，弃去洗涂液。正下醇液蒸干，残渣加甲醇并定容于10ml容量瓶 中，摇匀，作为供试品溶液。
[0051] (3)测定；分别精密吸取对照品溶液10 y l、20y 1，W及供试品溶液10 y 1，分别注 入液相色谱仪，测定，即得。
[0052] 薄层色谱法测定所述软胶囊剂的葛根总黄丽，薄层色谱条件为：
[005引采用娃胶G薄