溶解氧电化学传感器的电极及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种溶解氧电化学传感器的电极及其制备方法。
【背景技术】
[0002]水介质中溶解氧的浓度，是水溶液最重要的化学性质之一。它是认识水介质中氧化还原反应的重要参数，同时在环境评价、生物体的代谢，以及微生物的繁衍等重要的指示意义。目前，溶解氧电化学传感器与检测装置相连接的商品化氧探测电极和Ag/AgCI参比电极的体积较大，因此耗氧量亦大。如果介质没有被搅拌，它会使与其直接接触的介质中的含氧量迅速降低，从而影响探测精度。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是提供一种耗氧量极低的溶解氧电化学传感器的电极及其制备方法。
[0004]本发明的溶解氧电化学传感器的电极，包括与检测装置2相连接的氧探测电极I和Ag/AgCI参比电极3，所说的氧探测电极为贵金属丝4，该贵金属丝的探测段封装在绝缘保护层5中，在探测段的端部包覆有有机半透膜6 ;所说的Ag/AgCI参比电极为贵金属丝，其探测段涂覆了含银粉的环氧树脂7，在环氧树脂7外镀有活性氧化银膜层8。
[0005]上述的贵金属丝为钼、钯、钌、铱和金中的一种，其直径通常为0.03?0.3毫米。
[0006]有机半透膜(6)可采用由聚苯乙烯和邻苯二甲酸二丁酯组成的涂层，它能阻止毒性组分达到电极的活性金属表面，从而延长电极的使用寿命，并能抑制背景噪音，提高探测灵敏度。
[0007]本发明的氧探测电极和Ag/AgCI参比电极体积均很小，测定过程耗氧量极低，扩散作用足以满足测定的需要，无需搅拌即能对静止状态的介质进行测定。能在宽广的温度、压力条件下，测定地表水、地下水、温泉、动植物体液，以及化学合成体系中水介质的溶解含氧量。它在上述介质中均具有良好的工作性能，而且所涉及的制备方法工艺简单，成本低廉，易于推广。
【附图说明】
[0008]图1是溶解氧电化学传感器的示意图。
【具体实施方式】
[0009]氧探测电极的制备方法，包括以下步骤:
[0010]I)将贵金属丝套入玻璃毛细管中，在火焰上烧灼玻璃管，直至其端部溶化并包裹在贵金属丝上，或用环氧树脂涂覆在贵金属丝上并烘干，以形成绝缘保护层；
[0011]2)磨去端部绝缘保护层，暴露贵金属丝，用蒸馏水清洗并烘干；
[0012]3)将聚苯乙烯和邻苯二甲酸二丁酯粉末按10:1?3:1的重量比混合，再加入五至十倍于固相的二甲苯，在40?80°C中加热，使固相完全溶解，继续加热使部分溶剂蒸发，直至溶液成粘稠的浆状；
[0013]4)在磨去了绝缘保护层的贵金属丝蘸取上述浆液，取出后在50?70°C温度中烘干。
[0014]Ag/AgCI参比电极的制备方法，包括以下步骤:
[0015]I)将贵金属丝的一端浸入浓度为0.5?3M的硝酸溶液中去污，取出后用蒸馏水清洗并烘干；
[0016]2)将清洗后的贵金属蘸取含银粉的环氧树脂，于120?150°C温度下烘干。
[0017]3)将上述贵金属接在1.5V直流电源的阳极上，另将一根银丝接在电源的阴极上，将银丝和贵金属丝涂有含银粉的环氧树脂的部分浸在0.05?0.5M HCI溶液中，构成闭合电路，对含银树脂进行阳极电镀10?15分钟。
[0018]由这两种电极构成的溶解氧电化学传感器，能动态实时监测自然环境水质变化，动植物体内的代谢过程，以及化学反应进程。由于制作电极的材料为贵金属，因此能在强酸性、强碱性和温度不超过100°c的流体中长期使用。
【主权项】
1.溶解氧电化学传感器的电极及其制备方法，其特在于:包括与检测装置(2)相连接的氧探测电极(I)和Ag/AgCI参比电极(3)，其特征是所说的氧探测电极为贵金属丝(4)，贵金属丝的探测段封装在绝缘保护层(5)中，在该探测段的端部包覆有有机半透膜(6);所说的Ag/AgCI参比电极为贵金属丝，其探测段涂覆了含银粉的环氧树脂(7)，在环氧树脂(7)外镀有活性氧化银膜层(8)。
【专利摘要】本发明公开了一种溶解氧电化学传感器的电极及其制备方法。它包括贵金属氧探测电极和Ag/AgCI参比电极;贵金属氧探测电极是封装在玻璃毛细管或环氧树脂中的贵金属丝，其表面包裹了有机半透膜；Ag/AgCI参比电极为贵金属丝，其探测端涂覆了含银粉的环氧树脂，并镀有活性氧化银膜。本发明的氧探测电极和Ag/AgCI参比电极体积均很小，探测灵敏度高，耗氧量低，适用范围广，而且所涉及的制备方法工艺简单，成本低廉。它能快速测定天然水体，水溶液及生物体液中的溶解氧含量。在环境实时探测、长期监测和生命科学研究等领域有广泛用途。
【IPC分类】G01N27-30
【公开号】CN104634840
【申请号】CN201310578579
【发明人】鞠洪建
【申请人】大连康赛谱科技发展有限公司
【公开日】2015年5月20日
【申请日】2013年11月14日