实施例2、本实施例提供的测定大气颗粒物中汞的方法，参见图2所示，包括下列主要步骤:
[0028]S20、准备待测样品和预热。
[0029]滤膜准备:采样前将石英滤膜放入800°C马弗炉内，灼烧4h，待滤膜冷却后，用铝箔纸包裹，放入密封袋，-20°C保存。
[0030]采样过程:中流量颗粒物采样器富集一定量颗粒物上，铝箔纸包装。采样时间从上午9点30分到次日上午9点，连续采样23小时30分钟。采样过程中，所有有关样品的有效性和代表性的因素，如采样器受干扰或故障、异常气象条件、异常建设活动、火灾或沙尘暴等，均应详细记录，并根据质量控制数据进行审查，判断其有效性。
[0031]样品保存:冰箱冷冻保存，尽快分析。
[0032]前处理过程:无需前处理，用不锈钢裁刀或不锈钢剪刀将采样膜裁成宽度(1.0cm的膜片(如果切为长方形，则较短的边设为宽较长的边设为长)，形成所述的待测样品。
[0033]预热过程:开机预热，加热炉需升温至850°C并稳定大约需要I小时。样品舟提前在马弗炉700°C下恒温3小时，以去除其中含有的极微量的汞，在使用前还需要在700°C下处理I小时。根据样品浓度的不同可选择高浓度模式HIGH或低浓度模式LOW，高浓度模式的测量范围为O?lOOOng，以峰面积积分计算；低浓度模式的测量范围为O?20ng，以峰高计算。一般大气颗粒物的样品汞含量很低，选择低浓度模式完全可以满足测量要求，如遇特殊汞污染的样品可选择高浓度模式进行检测。
[0034]S21、将装有待测样品的进样器加热。
[0035]将待测样品直接放入样品舟再放入进样器中，也无需任何添加剂覆盖，之后进入850 0C加热炉加热，释放出待测组分。
[0036]S22、以载气将从待测样品中释放出的待测组分带入汞捕集室。
[0037]在汞捕集室内，通过汞吸收管吸收汞，具体可采用单质汞蒸汽被汞吸收剂以金汞齐的形式吸收。
[0038]S23、将汞捕集室加热，以载气将原子汞带入检测器。
[0039]汞捕集室的汞吸收管被600°C加热I?2分钟，上述的汞吸收剂被加热释放出原子汞。
[0040]S24、以检测器进行原子汞的检测。
[0041]原子汞进入波长为253.7nm的检测器吸收池，采用冷原子吸收方法检测。
[0042]S25、由汞收集器吸附检测后的气体。
[0043]废气可由活性炭吸附装置吸附，无二次污染。
[0044]实验例1、本实验例采用上述实施例1的系统和实施例2的方法。选择北京市海淀区车公庄综合观测站作为采集颗粒物的地点，每天采集一个样品，每次连续采样23小时30分钟。分析结果参见图3所示的标准曲线图和图4所示的实际样品图。
[0045]综上所述，本专利的测定大气颗粒物中汞的系统及方法与最接近的现有技术相比优点如下:
[0046]1.无需前处理:与传统的酸消解法相比，此专利无需任何试剂处理，也无需覆盖任何固体添加剂，固体直接进样，无二次污染。
[0047]2.固体直接进样的方式:操作简单、快捷，无需任何添加剂，直接裁膜上机进行测定，减少了繁琐的前处理方法引入的误差或损失。
[0048]3.空白低:选用经加热处理后的石英滤膜采样，去除了滤膜中极微量的汞，避免了本底干扰造成的数据误差。
[0049]4.无干扰，准确度高:采用金汞齐富集汞，加热释放原子汞，具有高选择性，再用冷原子吸收测汞仪进行检测，排除了其他元素的干扰，回收率高，检出限低。
[0050]同时为从事大气颗粒物(尤其是现在关注度高的PM2.5)监测工作的单位及个人开展PM2.5中汞的监测建立了检测方法，填补这一领域的空白。节省耗材，减低了检测成本，对环境无二次污染。
[0051]这里本发明的描述和应用都只是说明性和示意性的，并非是想要将本发明的范围限制在上述实施例中。这里所披露的实施例的变形和改变是完全可能的，对于那些本领域的普通技术人员来说，实施例的替换和等效的各种部件均是公知的。本领域技术人员还应该清楚的是，在不脱离本发明的精神或本质特征的情况下，本发明可以以其它形式、结构、布置、比例，以及用其它组件、材料和部件来实现，以及在不脱离本发明范围和精神的情况下，可以对这里所披露的实施例进行其它变形和改变。
【主权项】
1.测定大气颗粒物中汞的系统，包括:附着有大气颗粒物的待测样品，其特征在于，还包括:进样器、加热炉、汞捕集室、检测器，以及空气泵和气体流通管道； 所述的待测样品置于进样器内部；所述的装有待测样品的进样器、加热炉、汞捕集室和检测器通过所述气体流通管道依次相连，所述的空气泵与所述气体流通管道相连。
2.如权利要求1所述的测定大气颗粒物中汞的系统，其特征在于，还包括:洗气除湿瓶，所述洗气除湿瓶通过所述的气体流通管道连接于所述的加热炉与汞捕集室之间。
3.如权利要求1所述的测定大气颗粒物中汞的系统，其特征在于，还包括:汞收集器，所述的汞收集器通过所述气体流通管道与所述空气泵相连。
4.测定大气颗粒物中汞的方法，其特征在于，包括下列步骤: 51、将装有待测样品的进样器加热； 52、以载气将从所述待测样品中释放出的待测组分带入汞捕集室； 53、将所述的汞捕集室加热，以载气将原子汞带入检测器； 54、采用冷原子吸收方法，以所述的检测器进行所述原子汞的检测。
5.如权利要求4所述的测定大气颗粒物中汞的方法，其特征在于，步骤S2中所述的待测组分进入汞捕集室后，还包括:所述待测组分中的单质汞蒸汽被汞吸收剂以金汞齐的形式吸收； 以及在步骤S3中所述的汞捕集室被加热时，所述的汞吸收剂被加热释放出原子汞。
6.如权利要求4所述的测定大气颗粒物中汞的方法，其特征在于，步骤S4中所述的检测器采用253.7nm的波长进行检测。
7.如权利要求4所述的测定大气颗粒物中汞的方法，其特征在于，所述的待测样品是以滤膜采集的大气颗粒物样品。
8.如权利要求7所述的测定大气颗粒物中汞的方法，其特征在于，所述滤膜为石英滤膜，对所述石英滤膜预处理的过程包括:将所述石英滤膜放入800°C马弗炉内，灼烧4小时，待所述石英滤膜冷却后，用铝箔纸包裹，再放入密封袋，并于一 20°C保存。
9.如权利要求8所述的测定大气颗粒物中汞的方法，其特征在于，以所述滤膜采集的大气颗粒物的过程包括:富集一定量颗粒物于所述石英滤膜上，再以铝箔纸包装，形成采样膜。
10.如权利要求9所述的测定大气颗粒物中汞的方法，其特征在于，将所述的采样膜切割成宽度< 1.0cm的膜片形成所述的待测样品。
11.如权利要求4所述的测定大气颗粒物中汞的方法，其特征在于，还包括步骤:S5、由汞收集器吸附检测后的气体。
【专利摘要】本发明提供了测定大气颗粒物中汞的系统及方法，用以解决现有技术的检测方法容易引入干扰，导致检测误差较大的问题。系统包括：附着有大气颗粒物的待测样品，进样器、加热炉、汞捕集室、检测器，以及空气泵和气体流通管道。方法包：将装有待测样品的进样器加热；以载气将从所述待测样品中释放出的待测组分带入汞捕集室；将所述的汞捕集室加热，以载气将原子汞带入检测器；采用冷原子吸收方法，以所述的检测器进行所述原子汞的检测。本发明采用固体直接进样与冷原子吸收测汞仪联用技术，简化了实验流程，减小了检测误差。
【IPC分类】G01N15-06
【公开号】CN104807732
【申请号】CN201510226494
【发明人】陈维, 陆皓昀, 刘保献, 石爱军, 张大伟
【申请人】北京市环境保护监测中心
【公开日】2015年7月29日
【申请日】2015年5月6日