从天麻中提取天麻素的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及化学检测技术领域，特别是一种从天麻中提取天麻素的方法。
【背景技术】
[0002] 天麻为兰科植物天麻GastrodiaelataBl.的干燥块莖。立冬后至次年清明前采 挖，立即洗净，蒸透，敞开低温干燥。天麻呈椭圆形或长条形，略扁，皱缩而稍弯曲，长3~ 15cm，宽1. 5~6cm，厚0? 5~2cm。表面黄白色至淡黄棕色，有纵皱纹及由潜伏芽排列而成 的横环纹多轮，有时可见掠褐色菌索。顶端有红掠色至株掠色鹤嘴状的芽或残留莖基；另端 有圆脐形疤痕。质坚硬，不易折断，断面较平坦，黄白色至淡棕色，角质样。气微，味甘。天麻 横切面：表皮有残留，下皮由2~3列切向延长的栓化细胞组成。皮层为10数列多角形细 胞，有的含草酸钙针晶束。较老块茎皮层与下皮相接处有2~3列椭圆形厚壁细胞，木化， 纹孔明显。中柱占绝大部分，有小型周韧维管束散在；薄壁细胞亦含草酸钙针晶束。粉末黄 白色至黄棕色。厚壁细胞椭圆形或类多角形.直径70~180ym，壁厚3~8ym，木化，纹 孔明显。草酸钙针晶成束或散在，长25~75(93)ym。用醋酸甘油水装片观察含糊化多糖 类物的薄壁细胞无色，有的细胞可见长卵形、长椭圆形或类圆形颗粒，遇碘液显棕色或淡棕 紫色。螺纹导管、网纹导管及环纹导管直径8~30ym。
[0003] 药典所记录的方法为：取本品粉末（过三号筛）约2g，精密称定，置具塞锥形瓶 中，精密加入稀乙醇50ml.称定重量，加热回流3小时，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减 失的重量。摇匀，滤过，精密量取续滤液l〇ml，浓缩至近干。残渣加乙腈一水（3:97)混合 溶液溶解，转移至25ml量瓶中。用乙腈一水（3 :97)昆合溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，取续 滤液，即得。上述方法溶剂用量大，测试时间长，测量精度低，对测试人员技能要求高。因此 如何提供一种萃取迅速、测量精度高并且对测试人员技术要求低的从天麻中提取天麻素的 方法，成为一个技术难题。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的是提供一种萃取迅速、精度高的从天麻中提取天麻素的方法。
[0005] 本发明提供的技术方案为：一种从天麻中提取天麻素的方法，包括以下步骤：
[0006] 步骤1:将天麻粉碎后与硅藻土混合；
[0007] 步骤2:采用ASE萃取法萃取天麻素，收集萃取液，其中，ASE萃取法所采用的萃取 溶剂为体积分数为49. 5-50. 5 %的稀乙醇溶液；
[0008] 步骤3 :将萃取液蒸干后用乙腈和0. 05%磷酸水溶液的混合液溶解并稀释定容， 离心后取上清液。
[0009] 在上述的从天麻中提取天麻素的方法中，所述的步骤1中，天麻和硅藻土的重量 比为1: 1，天麻粉碎后的粒径为经三号筛过筛后的天麻粉。
[0010] 在上述的从天麻中提取天麻素的方法中，所述的步骤2包括以下子步骤：
[0011] S1 :在萃取池的底部垫3-6张滤纸，再加入硅藻土作为底层；
[0012] S2 :向萃取池中加入步骤1所得到的天麻和硅藻土的混合物；
[0013] S3 :向萃取池中加入适量的硅藻土作为表层；
[0014] S4:采用甲醇进行萃取；其中，萃取参数为：萃取温度120°C;循环次数1次；静态 萃取时间5min;冲洗体积100%;吹扫时间60s。
[0015] 在上述的从天麻中提取天麻素的方法中，所述的天麻和硅藻土的混合物的重量为 2g，所述的萃取池的体积为10ml。
[0016] 在上述的从天麻中提取天麻素的方法中，所述的步骤3具体为：将萃取液倒入蒸 发皿中并用少量稀乙醇润洗接收瓶合并萃取液，蒸干。用乙腈和〇. 05%磷酸水溶液的混合 液溶解并稀释至25mL，取2mL在15000r/min下离心3min，取上清液，其中用乙腈和0. 05% 磷酸水溶液的重量比为2:98。
[0017] 本发明在采用上述技术方案后，其具有的有益效果为：
[0018] 本发明采用ASE萃取法萃取后蒸干并通过乙腈和0. 05%磷酸水溶液定容，得到的 待测品有利于后期的测试，本方法萃取效率高，溶剂用量少，测量精度高。
【附图说明】
[0019] 图1为本发明的实施例1的测试谱图；
[0020] 图2为本发明的标准样的测试谱图；
[0021] 图3为本发明按照药典方法分离得到的样品的测试谱图。
【具体实施方式】
[0022] 下面结合【具体实施方式】，对本发明的技术方案作进一步的详细说明，但不构成对 本发明的任何限制。
[0023] 实施例1 :
[0024] 本实施例所用到的仪器与耗材为：粉碎机、电子分析天平（XA20OTU):感量 O.OOlg、加速溶剂萃取仪型号：ASE-350 (10ml萃取池，50ml收集瓶）、容量瓶：25ml、离心管： 2ml〇
[0025] 步骤1 :取天麻粉末（过三号筛）约lg，精密称定，与lg娃藻土混合均勾，待用；
[0026] 步骤2 :萃取池底部垫3~6张（商品化滤纸1张）自制圆形滤纸（直径27mm)， 加入约lg硅藻土后加入步骤1得到的混合均匀的样品、再加入适量硅藻土，轻轻振摇使之 与池口在同一水平线上，拧紧萃取池上盖。
[0027] 步骤3 :用ASE萃取放萃取，得到萃取液，具体参数见下表1。
[0028] 表1ASE萃取参数
[0029]
【主权项】
1. 一种从天麻中提取天麻素的方法，其特征在于，包括以下步骤： 步骤1:将天麻粉碎后与硅藻土混合； 步骤2 :采用ASE萃取法萃取天麻素，收集萃取液，其中，ASE萃取法所采用的萃取溶剂 为体积分数为49. 5-50. 5 %的稀乙醇溶液； 步骤3 :将萃取液蒸干后用乙腈和0. 05%磷酸水溶液的混合液溶解并稀释定容，离心 后取上清液。
2. 根据权利要求1所述的从天麻中提取天麻素的方法，其特征在于， 所述的步骤1中，天麻和硅藻土的重量比为1: 1，天麻粉碎后的粒径为经三号筛过筛后 的天麻粉。
3. 根据权利要求2所述的从天麻中提取天麻素的方法，其特征在于，所述的步骤2包括 以下子步骤： 51 :在萃取池的底部垫3-6张滤纸，再加入硅藻土作为底层； 52 :向萃取池中加入步骤1所得到的天麻和硅藻土的混合物； 53 :向萃取池中加入适量的硅藻土作为表层； 54 :采用甲醇进行萃取；其中，萃取参数为：萃取温度120°C;循环次数1次；静态萃取 时间5min;冲洗体积100% ;吹扫时间60s。
4. 根据权利要求3所述的从天麻中提取天麻素的方法，其特征在于，所述的天麻和硅 藻土的混合物的重量为2g，所述的萃取池的体积为10ml。
5. 根据权利要求1至4任一所述的从天麻中提取天麻素的方法，其特征在于，所述的步 骤3具体为：将萃取液倒入蒸发皿中并用少量稀乙醇润洗接收瓶合并萃取液，蒸干。用乙腈 和0. 05%磷酸水溶液的混合液溶解并稀释至25mL，取2mL在15000r/min下离心3min，取上 清液，其中用乙腈和0. 05%磷酸水溶液的重量比为2 :98。
【专利摘要】本发明公开了一种从天麻中提取天麻素的方法，包括以下步骤：步骤1：将天麻粉碎后与硅藻土混合；步骤2：采用ASE萃取法萃取天麻素，收集萃取液，其中，ASE萃取法所采用的萃取溶剂为体积分数为49.5-50.5％的稀乙醇溶液；步骤3：将萃取液蒸干后用乙腈和0.05％磷酸水溶液的混合液溶解并稀释定容，离心后取上清液。本发明的目的是提供一种从天麻中提取天麻素的方法。
【IPC分类】G01N1-28
【公开号】CN104819883
【申请号】CN201510239948
【发明人】陈学松, 陈翠玲
【申请人】广西壮族自治区梧州食品药品检验所
【公开日】2015年8月5日
【申请日】2015年5月12日