到 650°C后继续灼烧1. 5-2小时烧透。稍冷，取出瓷舟。
[0048] 步骤2将瓷舟中烧透的样品按顺序倒入250mL锥形瓶中，加水10mL润湿。
[0049] 步骤3加浓盐酸30mL，硝酸10mL摇匀，将烧杯放置于200°C电热板上，从低温开始 加热到体积至25mL左右，将烧杯从电热板上取下，加入lOOmL水摇匀。
[0050] 步骤4制作吸附袋子：将2种树脂（201强碱性阴离子树脂和600硫脲树脂）1+1 混合，取1克左右装入小袋子中。
[0051] 步骤5将装有混合树脂的小袋子放入以上溶好样品的250mL锥形瓶中，放入恒温 振荡器上，震荡1小时。
[0052] 步骤6倒出锥形瓶中的试液，加入40mL lmol/L的盐酸，于恒温振荡器上，震荡20 分钟，取出装有树脂的小袋子放入15mL小瓷坩埚中，于马弗炉中灰化。
[0053] 步骤7用2mL逆王水溶解灰分15分钟，用蒸馏水定容于10mL比色管中，待测定。
[0054] 步骤8仪器使用美国热电XSERIES2等离子体质谱仪，调整优化等离子质谱的仪器 参数，用镥做内标，测定金、铂、钯。
[0055] 表2部分实验数据
[0056]
[0057]
[0058]
[0059] 准确度控制：
[0060] 准确度采用随样品同时分析国家一级标准物质（GPt)进行控制。本批土壤样品共 6404件，按每50个样品（内含4个标准物质）为1批，共划分为140个分析批次，每一个分 析批次中各均匀插入4个国家一级标准物质（GPt-1、GPt-2、GPt-7、GPt-8)，140个分析批 次中共插入标准物质558件，与样品同时分析。贵金属分析质量监控参照DZ/T 0130-2006 《地质矿产实验室测试质量管理规范》中Au的质量监控要求执行，用单个标准物质的测定值 与标准值的相对偏差控制样品分析的准确度。贵金属日常分析的控制限见表3。标准物质 合格率见表4。
[0061]表3贵金属标准物质和样品分析允许相对偏差
[0063]表4标准物质合格率统计表
[0065] 精密度控制：
[0066] 按样品总数的5%抽取内检（重复性试验）样品349件，编成密码首先进行分析， 结果出来后，计算基本分析与检查分析结果之间的相对误差，按表1中所列相对误差允许 限统计合格率。各元素合格率统计见表5。从表5的统计数据可以看出，各元素的内检合格 率均大于90. 00%。
[0067] 表5内检合格率统计表
[0069] 报出率：
[0070] 报出率的统计：凡是测定结果小于实际检出限的（各元素测定方法实际检出限见 表6结果视为没报出。报出率的统计见表6,从表6的统计数据可以看出，各元素的报出率 均大于97. 00%。
[0071] 表6各元素检出限及报出率
[0073] 综上所述，湖北省地质实验研宄所送的水系沉积物样品，分析方法合理、得当，分 析过程质量控制措施实用、正确。在样品分析过程中用国家级标准物质（GPt系列）控制准 确度，用重复性分析控制精密度，检出限、报出率、标准物质和内检分析质量等质量参数都 优于DZ/T0130-2006《地质矿产实验室测试质量管理规范》的规定要求，分析质量满足用户 要求。
[0074] 实施例3
[0075] 本实验样品来源：中国地质科学院地球物理地球化学勘查研宄所，样品为岩石 (包括碳酸岩、橄榄岩、页岩等）。分析批号：2013Z021。
[0076] 下述实施例中其它所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
[0077] 试验方法同实施例2。
[0078] 表7部分实验数据 [0079]
[0080]
[0081]
[0082] 元素报出率：分析样品共计1721件，按照本方发给出的分析方法检出限进行统计 计算，三元素的报出率均高于95%，说明我们的分析方法能够实际要求。
[0083] -级标准物质分析合格率：每个分析批次（50个号码为一批）中插入4个一级标 准物质，全部样品共划分为42个批次，各元素一级标准物质的合格率均大于98 %，完全客 户要求。
[0084] 检验（内检）合格率：重复性检验按样品总数的5%抽取，一共抽取了 111件。重 复性检验的控制限50%，各元素的重复性检验（内检）合格率都在95%以上。
[0085] 异常点检验：异常点重复性检验的数量为样品总数的3-5%，异常点日常分析相 对偏差控制限RD%彡50%，异常点重复性检验合格率除Au、Pt、Pd分别为90%、98%、95%。
[0086] 实施例4
[0087] 1)方法检出限
[0088] 用上述方法进行空白测定，测定20次，以3倍标准偏差统计本方法的检出限分别 为：八11、卩(1为0.051^/^，？1:0.03叩/^。结果见表8。
[0089] 表8方法的检出限和测定限
[0091] 2)方法精密度和准确度
[0092] 对铂族元素地球化学分析标准物质（GBW07288、GBW07289和GBW07294)平行测定 12份样品，考察方法的精密度和准确度，结果见表9。
[0093]表9方法的精密度和准确度（n = 12)
[0095]
[0096] 结果表明，Au的精密度（RSD)为7%~14%、Pt的精密度（RSD)为5%~13%， Pd 的精密度（RSD)为 6%~13%。准确度（RE)为 Au-8.5%~11%，Pt-5.0%~1%， Pd-9. 2%~7. 3%。满足区域地球化学调查样品的分析要求。
【主权项】
1. 一种鉴定化学样品中金、铂、钯的分析方法，其特征在于包括以下步骤： 1) 称取样品于瓷舟中，低温马弗炉中灼烧，温度升至650°C保温灼烧； 2) 将灼烧后的倒入锥形瓶中，含硅高的样品添加少许氟化铵，加水润湿； 3) 继续添加王水后摇匀，置于200°C电热板上，从低温开始加热； 4) 将装有混合树脂的小袋子放入锥形瓶中，放入恒温振荡器上，震荡Ih; 5) 倒出锥形瓶中的试液，添加盐酸，于恒温振荡器上，震荡20分钟，取出装有树脂的小 袋子放入小瓷坩埚中，于马弗炉中灰化； 6) 用逆王水溶解灰分15分钟，用蒸馏水定容于比色管中，待测定； 7) 调整等离子质谱的仪器参数，用镥做内标，测定金、铂、钯。2. 根据权利要求1所述的一种鉴定化学样品中金、铂、钯的分析方法，其特征在于：步 骤（1)中保温灼烧时间为I. 5-2h。3. 根据权利要求1所述的一种鉴定化学样品中金、铂、钯的分析方法，其特征在于：步 骤（3)中所述的加热条件为至体积浓缩为1/10,加水摇匀。4. 根据权利要求1所述的一种鉴定化学样品中金、铂、钯的分析方法，其特征在于：步 骤⑷中所述的混合树脂的小袋子为：将201阴离子树脂和600硫脲树脂等量混合，取少量 装入小袋子中。
【专利摘要】本发明公开了一种鉴定化学样品中金、铂、钯的分析方法，通过将样品灼烧后，采用王水溶矿、对组合树脂振荡富集、等离子质谱法测定完成分析鉴定过程，本发明方法检出限低、精密度好、可以大批量生产、成本低的分析超痕量金、铂、钯的方法，以满足地球化学样品分析各项技术要求的新分析方法。
【IPC分类】G01N27/62
【公开号】CN104931575
【申请号】CN201510353894
【发明人】王君玉, 唐志中, 曹立峰, 吴葆存, 陈静, 袁润蕾, 陈浩凤, 王敏捷, 陈冲科, 张帆
【申请人】河南省岩石矿物测试中心
【公开日】2015年9月23日
【申请日】2015年6月23日