一种锌镍电镀液中主盐的快速分析方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及化工领域，具体设及一种锋镶电锻液中主盐的快速分析方法。
【背景技术】
[0002] 电锻锋镶合金是近20年来兴起的一种钢铁阳极型防护锻层。锋镶合金通常是指 镶含量在20%W下的低镶含量合金，此类合金锻层不仅耐蚀性高于锻锋层7~10倍，更 拥有良好的上漆性、可焊性和成型性，因而被广泛用于汽车、航天航空、轻工、家电等钢铁防 护；另外，锋镶合金还具有低氨脆的优点，可替代簡锻层在航空工业中使用，极具发展前景。 在锋镶合金电锻过程中，需要在线分析电锻液的主要成分，氯化物在其中的使用已经有100 多年的历史，它具有较优越的锻层性能和操作方便等特点，应用较广。
[0003] 然而，氯化物是一种剧毒物质，氯化钢对人的致死量为0. 05~0. 10克，氯化钟对 人的致死量为0. 07~0. 12克。在2012年版的剧毒化学品目录中，氯化剧毒物更占领了目 录中的前十位。可见，氯化物对人体、环境的严重危害。
[0004] 上世纪末本世纪初，在国家的高压政策下，无氯电锻已经基本被全国各电锻厂普 及。但是，氯化物虽然不再出现于电锻过程中，但是还有另一处工序要求使用少量氯化 物一-电锻液中主盐的含量的测定。通过查阅文献和走访工厂，发现目前电锻液中主盐含 量的测定特别是锋的测定都还是使用较老的工艺，且都要使用氯化钟该一剧毒物质。并且 测定工艺较为复杂，工厂中工人因各方面因素，不能及时掌握锻液中主盐的含量，且一些小 型工厂并未配备实验室，操作相当不方便。
【发明内容】
[0005] 为解决上述问题，本发明实施例提供了一种锋镶电锻液中主盐的快速分析方法。
[0006] 为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
[0007] 一种锋镶电锻液中主盐的快速分析方法，包括如下步骤：
[000引 S1、邸TA标准溶液的配置；
[0009]准确称取9. 3060g分析纯己二胺四己酸二钢（CIO化4N2化208 .2肥0)，W蒸馈水溶 解后，转移至500mL容量瓶中定容备用，得浓度为0. 05mol/L的邸TA标准溶液；
[0010]S2、邸TA标准溶液的标定；
[0011] 准确称取1. 0008g氧化锋置于100血小烧杯中，在烧杯中加入10. 00血1+1盐酸溶 液，揽拌使之溶解，并用蒸馈水冲洗内壁；定量转移化化溶液于250mL容量瓶中，稀释至刻 度，摇匀，计算锋标准溶液的浓度；用25mL移液管吸取25mL锋标准溶液于锥形瓶中，加1滴 甲基红试剂，用1+2氨水中和锋标准溶液中的盐酸，溶液由红变藍时即可；加20mL蒸馈水和 lOmLN册-NH4C1缓冲溶液，再加3滴铭黑T试剂，用步骤S1所得的邸TA标准溶液滴定，当 溶液由红变藍紫色时，即为滴定终点；平行滴定S次，取平均值计算邸TA的准确浓度；
[0012]S3、镶标准溶液的配制与标定：
[001引精确称取0.0548g镶粉置于100血烧杯中，加入10血(1+2)硝酸溶解，转移至 500mL容量瓶中定容；得浓度为10yg/mL镶标准溶液；
[0014]S4、其他实验中所需试剂与指示剂的配制：
[0015] 称取0. 2g紫脈酸锭加氯化钢lOOg研磨混匀，储于试剂瓶中，得紫脈酸锭指示剂；
[0016] 称取13. 5000g氯化锭置于100血烧杯中，加少量水溶解，再量取87. 50血氨水（相 对密度0. 89)倒入烧杯中，揽拌混合均匀，转移至250mL容量瓶中定容，得PH= 10的缓冲 溶液。
[0017] 称取20g分析纯的氨氧化钢溶于水，加入0. 5g了二酬胁容解后稀至lOOmL，得浓 度为5g/L的镶显色剂
[001引称取lOg过硫酸锭于100血烧杯中用水溶解稀释至100血，得浓度为lOOg/L的过 硫酸锭（现配）；
[0019] 配制不含NiS04，7肥0无镶锻液，成分与生产锻液成分一致，并稀释10倍，得无镶 锻液；
[0020] S5、在50血的比色管中，用10血移液管准确移入浓度为步骤S4所得的镶标准溶 液10.OOmU用2mL移液管准确移入2.OOmL步骤S4所得无镶锻液，用5mL移液管准确移入 步骤S4所得的过硫酸锭溶液5mU再用5mL移液管准确移入步骤S4所得镶显色剂溶液5mL， 震荡摇匀后用蒸馈水定容至50mL刻度线，再震荡摇匀，放置5分钟，得显色溶液；
[002US7、用721E型可见分光光度计对步骤S5所得的显色溶液在370-560皿波长范围 内进行吸光度测定，测定间隔为2nm，得最大吸收波长为478nm;
[002引S8、取1~7号50血比色管，分别于1~7号比色管中用移液管准确移入浓度为 步骤S4所得的镶标准溶液1. 00、3. 00、5. 00、7. 00、10. 00、15. 00、20.00111以用2mL移液管准 确移入2. OOmL无镶锻液，再用5mL移液管准确移入lOOg/L的过硫酸锭溶液5mU再用5mL 移液管准确移入镶显色剂溶液5mU震荡摇匀后用蒸馈水定容至50mL刻度线，再震荡摇匀， 放置5分钟，得显色溶液；
[0023]S9、用721E型分光光度测定波长在478nm处，步骤S7所得的显色溶液的吸光度A;
[0024]S10、用2mL移液管吸取锻液2.OOmL于250mL锥形瓶中，然后加入蒸馈水5〇111以再 用lOmL移液管移入的步骤S4所得的抑=10缓冲溶液lOmL，加入步骤s4所得的紫脈酸锭 指示剂少许，用步骤S2所得的邸TA标准溶液滴定至溶液由栋色变为紫红色时为终点，记下 消耗0. 05mol/L的邸TA的毫升数，平行滴定S次，取平均值，记为VI;
[0025] S11、用lOmL移液管准确移入10. 00血锻液，转移至l(K)nL的容量瓶中，稀释震荡， 并加蒸馈水至刻度线定容，备用；
[0026]S12、在50血的比色管中，用2mL移液管准确移入步骤S11所得的锻液2.OOmU用 5mL移液管准确移入步骤S4所得的过硫酸锭溶液5mU再用5mL移液管准确移入步骤S4所 得的镶显色剂5mL后震荡摇匀，最后用蒸馈水定容至50mL刻度线，再震荡摇匀，放置5分 钟，得显色溶液；
[0027]S13、将步骤S12所得的显示溶液置于1cm玻璃比色皿中，打开721E型分光光度 计，测定波长调至478nm，进行吸光度的测定，并记录数据。
[002引优选的，所述邸TA的准确浓度通过W下公式计算：
[0029]C=(mz"〇X25/250X1000)/(VX81.39)mol/L
[0030]式中；
[00引]C-邸TA标准溶液的浓度，mol/L;
[003引 V-所消耗邸TA标准溶液的体积，mL;
[003引 mz。。-氧化锋的称样量
[0034] 81. 39-氧化锋的摩尔质量；
[0035] V-用移液管吸取到锥形瓶中的镶标准溶液的体积。。
[0036] 本发明具有W下有益效果：
[0037] 通过对碱性锻锋镶合金电锻液的分析，选择针对其化学性质的测定方法滴定电锻 液中的主要成分，根据溶液的颜色变化、沉淀现象等确定滴定试剂的体积，计算出溶液中锋 镶离子的总含量。再通过分光光度法测定锻液中镶离子的含量，计算锻液中锋镶离子的含 量，改变现有的使用剧毒氯化物的标准测定方法。并与标准测定方法对比，确定新的测定工 艺，使碱性锋镶合金电锻行业彻底实现无氯化工作。检测过程中不采用含氯化合物，误差 小，对维护生态环境、提高保护工人生命安全有着极其重要的意义。
【附图说明】
[003引图1为本发明实施例中波长与吸光度关系图。
[0039] 图2为本发明实施例中的工作曲线图。
【具体实施方式】
[0040] 为了使本发明的目的及优点更加清楚明白，W下结合实施例对本发明进行进一步 详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用W解释本发明，并不用于限定本发 明。
[0041] 实施例
[0042] 一、邸TA标准溶液化05mol/L)的配置与标定
[0043]a)配制
[0044]准确称取9. 3060g分析纯己二胺四己酸二钢（CIO化4N2化208 .2肥0)，W蒸馈水溶 解后，转移至500mL容量瓶中定容备用。
[0045]b)标定
[0046] 准确称取1. 0008