主流烟气仿生吸收液的分析方法及其装置的制造方法_2

文档序号:9303564阅读:来源:国知局
使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动性的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0012]图1为本发明中分析装置的结构示意图。
[0013]图2为某卷烟样品主流烟气口腔仿生吸收液萃取非极性成分气相色谱图。
[0014]图3为某卷烟样品主流烟气口腔仿生吸收液萃取极性成分气相色谱图。
[0015]图4为某卷烟样品排烟烟气捕集物气相色谱图。
[0016]图5为第一种品牌卷烟经本发明的仿生吸收后,萃取富集的非极性成分图。
[0017]图6为第二种品牌卷烟经本发明的仿生吸收后,萃取富集的非极性成分图。
[0018]图7为第一种品牌卷烟经本发明的仿生吸收后,萃取富集的极性成分图。
[0019]图8为第二种品牌卷烟经本发明的仿生吸收后,萃取富集的极性成分图。
【具体实施方式】
[0020]下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
[0021]本发明的目的在于针对目前主流烟气口腔仿生吸收以及吸收液分析的缺失或不足,提供了一种主流烟气仿生吸收液的全分析方法及主流烟气仿生吸收装置。该方法可以对吸烟者抽吸卷烟时主流烟气在口腔中的吸收过程进行仿生模拟,并同时进行主流烟气吸收液的富集萃取工作,便于进行主流烟气在口腔中进行扩散、吸附和溶解。
[0022]吸烟消费者在吸食卷烟产品的时候,抽吸的主流烟气进入人体口腔内,并进行了扩散、由于人的口腔以及舌头的表面黏附有一薄层唾液,这层唾液对烟气进行了吸附、溶解以及吸收,这一部分进入唾液中的烟气物质通过本身或者生物转化后引起了口腔以及舌头表面的味觉刺激感受,这一部分的化学物质对于研究卷烟烟气引起吸烟者感官生理感受的相关性研究至关重要。
[0023]图1所示主流烟气仿生吸收液的分析装置,其包括:
烟气吸收瓶6,用于模拟吸烟者口腔;所述烟气吸收瓶6的下部设置具有第一阀门3的烟气进气管2,上部设置有具有第二阀门5的大气连接管4及具有排烟阀门14的排烟管13,其顶部设置有具有唾液进口阀门9的人工唾液喷淋管8 ;
模拟人工口腔黏膜内壁7,其设置于烟气吸收瓶6内且浸满人工唾液,用于模拟吸烟者口腔内壁的唾液液膜;
连接人工唾液喷淋管8的唾液喷淋机构,用于模拟吸烟者唾液分泌;所述唾液喷淋机构包括与人工唾液喷淋管8连接的蠕动栗11,以及用于盛放人工唾液的人工唾液储存器12 ;所述蠕动栗11的抽吸口通过管道伸入人工唾液储存器12的液面下;
搅拌吸附棒18,设置于烟气吸收瓶6内且位于下部中心处,用于烟气吸收液中相关成分萃取吸附;
设置于烟气吸收瓶6下端与搅拌吸附棒18驱动连接的磁力搅拌器19 ;以及依次顺序连接排烟管13的烟气捕集器16和真空栗17。
[0024]主流烟气仿生吸收液的分析方法,其包括以下步骤:
a、将烟支I放置于烟气吸收瓶6上具有第一阀门3的烟气进气管2的端部,将烟气吸收瓶6上具有第二阀门5的大气连接管4端部与吸烟机相连接,并设定合适的抽吸容量、抽吸间隔及抽吸持续时间,优选的是,所述抽吸容量为35mL,抽吸间隔为lmin,抽吸持续时间为2s ;
b、在烟气吸收瓶6中放入一张浸满人工唾液的模拟人工口腔黏膜内壁7;
c、将具有唾液进口阀门9的人工唾液喷淋管8放置到烟气吸收瓶6顶端并固定好,并连接蠕动栗11,之后将蠕动栗11的抽吸口伸入人工唾液储存器12内;
d、将具排烟阀门14的排烟管13与烟气捕集器16连接,并在烟气捕集器16末端连接上真空栗17用于烟气的排出;
e、在烟气吸收瓶6底留有少量人工唾液,并放入一个具有磁铁芯的搅拌吸附棒18,用于吸收唾液中的相关化学成分;
f、所有接口连接好后,确保连接处的气密性,并将烟气吸收瓶6固定在磁力搅拌器19上,烟气吸收瓶6和磁力搅拌器19放置于恒温环境中,比如图1中,将烟气吸收瓶6和磁力搅拌器19放置于恒温箱20内,由恒温箱保持其外界环境处于恒温状态,保持外界环境温度为 37°C ±0、5°C ;
g、分析开始时,保持第一阀门3和第二阀门5处于打开状态,排烟阀门14和唾液进口阀门9处于关闭状态,烟气通过吸烟机被吸入烟气吸收瓶6内,并保持停驻短暂时间,之后打开蠕动栗11及唾液进口阀门9,设置流速为lmL/min,模拟人体唾液分泌,人工唾液从储存器内栗入,通过人工唾液喷淋管8进行模拟人工口腔黏膜内壁7实现洗刷和再次浸润,同时打开磁力搅拌器19,设置搅拌吸附棒18的转速为SOOrmp,用于在线吸附与烟气有作用的人工唾液中的相关成分;
h、烟气停驻短暂时间后,关闭第一阀门3、第二阀门5及唾液进口阀门9,打开排烟口阀门,并打开真空栗17,将烟气吸收瓶6内的烟气栗出,收集在烟气捕集器16上,模拟人体抽吸卷烟后吐烟的过程;
1、人工唾液喷淋以及排烟均在抽吸间隙内完成,重复步骤g、h,直至烟支I被抽吸完; j、吸烟结束后,保持搅拌吸附棒18继续萃取吸附lh,萃取结束后,取出搅拌吸附棒18,
利用热脱附-气相色谱串联质谱进行成分分析。
[0025]其中,用于烟气吸收液相关成分萃取为在线萃取,烟气抽吸过程中萃取同时发生,并通过选择不同性质的搅拌吸附棒18用于口腔仿生吸收液中不同极性成分的分析评价。
[0026]实施例1:基于本发明的主流烟气口腔仿生吸收液中成分(极性成分、非极性成分)的气相色谱串联质谱分析法。
[0027]某卷烟样品在温度22°C ±1°C、相对湿度60±3%环境下平衡水分48 h,筛选出合格烟支,在烟气吸收瓶中放入一张浸满人工唾液(配方为:NaCl 0.4 g/L、KCl 0.4 g/L、CaCl2.2H20 0.795 g/L、NaH2PO4.2H20 0.78 g/L、Na2S.2H20 0.005 g/L、尿素 1.0 g/L,pH=6.8±0.5)的模拟人工口腔黏膜内壁,并在烟气吸收瓶瓶底放置一个搅拌吸附棒;在人工唾液储存器中加入人工唾液,并连接好唾液喷淋口和蠕动栗;在烟气捕集器中放入一片剑桥滤片,并连接好真空栗和烟气捕集器;将连接好各个管线的烟气捕集瓶放置在磁力搅拌器上,并将整套装置置于恒温箱中,温度设定为37°C ±0.5°C ;以标准吸烟条件(I 口 /min)进行主流烟气仿生吸收实验,抽吸容量为35 mL,抽吸间隔为I min,抽吸持续时间为
2S,抽吸间隔中打开蠕动栗进行唾液喷淋,并打开磁力搅拌器,设置搅拌吸附棒(18)的转速为800 rmp,用于在线吸附与烟气有作用的人工唾液中的相关成分,抽吸间隔期间,烟气停驻短暂时间后,利用真空栗(17)将烟气吸收瓶中的多余烟气排出,并捕集在烟气捕集器
(16)中,后续待测;连续抽吸2支卷烟后,关闭人工唾液喷淋口以及蠕动栗,保持搅拌吸附棒继续吸附I h ;取出搅拌吸附棒,利用少量去离子水清洗吸附棒的表面,并进行干燥,以待下一步实验用。
[0028]将上述萃取处理后搅拌吸附棒放入热脱附-气相色谱串联质谱中进行相关成分脱附以及色谱分析,根据不同性质的搅拌吸附棒,可以分析不同性质的萃取成分。
[0029]1、非极性成分:
热脱附仪器条件为:热脱附初始温度为40°C,以60°C /min速度上升至300°C,保持5min ;冷阱进样条件为:初始温度为_50°C,以720°C /min速度上升至300°C,保持5min,溶剂排空方式进样;以D-8萘为内标,气相色谱串联质谱仪器条件为:柱温从40°C(保持5min)以4°C /min的速率上升至250°C,再以10°C /mi
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