6umol/ml磷酸 盐标准贮备溶液，转移于100mL容量瓶中，定容即得浓度为0. 16umol/ml磷酸盐标准贮备溶 液。
[0033] (3)样品的采集
[0034] 采集舟山主岛外螺头附近海域海水沉积物表层样，分别装人洁净的塑料袋，排去 袋中空气，当天运回实验室，经冷冻干燥仪干燥24小时，粉碎研磨，过80目筛后，置于玻璃 瓶中密封保存，待测。
[0035] (4)试验方法
[0036] 1)标准曲线的绘制
[0037] 取 6 个 12ml 消解管中，分别加入 0,0· 125,0· 25,0· 5,0· 75, Iml 浓度为 0· 16umol/ ml磷酸盐标准溶液，然后依次加入5. 0,4. 875,4. 75,4. 50,4. 25,4. Oml蒸馏水，再分别加入 Iml混合试剂和Iml抗坏血酸，显色10~15min后，以蒸馏水为参比，在882nm波长下测定 其吸光度值，然后绘制浓度一吸光度值标准曲线，得到磷浓度在〇~〇. 〇32mmol/l范围内线 性良好。y = 〇. 6861x+0. 0017,相关系数为r2= 0. 999,满足测定要求。
[0038] 2)沉积物的预处理
[0039] 准确称取0· 03±0· 0002g沉积物样品，放入12ml消解管中；另取一消解管，加入 0. 03±0. 0002g灼烧过的石英砂（在750°C的马弗炉内灼烧2h)作样品空白。分别移取5ml 过硫酸钾消解溶液，沿消解管壁将粘附样品缓缓冲下，拧紧帽塞。在122°C下消解15分钟 后，取出冷却至室温。在50%超声效率下超声分散10分钟后，再在2000r/min转速下于离 心机中离心处理5分钟。准确移取Iml上清液到干净的消解管中，用蒸馏水稀释到5ml，分 别加入1ml混合试剂和Iml抗坏血酸，显色10~15分钟测量，以蒸馏水为参比，在882nm 波长下测定其吸光度值，扣除样品空白产生吸光度值，然后由标准曲线计算出其相应的浓 度值。计算得所采集舟山主岛外螺头附近海域海水沉积物表层样总磷的浓度为〇. 3654mg/ g，国家标准方法[GB17378. 5-2007]测得数据为0. 3565mg/g。
[0040] 本发明所述的方法，方法RSD不大于2%，平均回收率大于95%，灵敏度高，优于国 家标准方法[GB17378. 5-2007]，可以在实际中进行应用。
[0041] 表1中是用本发明测得的舟山主岛附近海域沉积物中的总磷含量。
[0042] 表1 :舟山主岛附近海域沉积物中的总磷含量
[0043] CN 105158054 A ^ 4/4 贝
[0044] 实施例2 :
[0045] 本实施例方法同实施例1，不同之处在于：加入的样品量为0. 04g。经测，RSD不大 于2 %，平均回收率大于95 %，灵敏度高，优于国家标准方法[GB17378. 5-2007]，可以在实 际中进行应用。
[0046] 实施例3 :
[0047] 本实施例方法同实施例1，不同之处在于：加入的样品量为0. 006g，样品经离心处 理之后，准确移取5ml上清液到干净的消解管中。经测，RSD不大于2%，平均回收率大于 95%，灵敏度高，优于国家标准方法[GB17378. 5-2007]，可以在实际中进行应用。
[0048] 以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实 施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施 例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精 神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1. 一种小样品量过硫酸钾微波消解测定海水沉积物中总磷方法，其特征在于：先用消 解管对0. 006-0. 04g的样品沉积物进行消解预处理，再经过分散和离心分离，最后对离心 分离后的上清液稀释后测吸光度值，即可计算出海水沉积物中总磷浓度。2. 根据权利要求1所述的小样品量过硫酸钾微波消解测定海水沉积物中总磷方法，其 特征在于：样品沉积物的质量为0. 03g。3. 根据权利要求1或2所述的小样品量过硫酸钾微波消解测定海水沉积物中总磷方 法，其特征在于：所述消解，采用碱性过硫酸钾消解溶液进行。4. 根据权利要求3所述的小样品量过硫酸钾微波消解测定海水沉积物中总磷方法，其 特征在于：所述碱性过硫酸钾消解溶液为含有40g/l K2S20s、3g/l NaOH的混合水溶液。5. 根据权利要求3所述的小样品量过硫酸钾微波消解测定海水沉积物中总磷方法，其 特征在于：所述碱性过硫酸钾消解溶液用量为5ml。6. 根据权利要求1或2所述的小样品量过硫酸钾微波消解测定海水沉积物中总磷方 法，其特征在于：所述消解，将样品沉积物和消解溶液在122-165°C下消解15-30分种。7. 根据权利要求6所述的小样品量过硫酸钾微波消解测定海水沉积物中总磷方法，其 特征在于：消解时，在试管控温的微波消解仪或带试管插孔的加热板中加热消解。8. 根据权利要求1或2所述的小样品量过硫酸钾微波消解测定海水沉积物中总磷方 法，其特征在于：所述消解管为12ml具螺纹帽消解管。9. 根据权利要求1或2所述的小样品量过硫酸钾微波消解测定海水沉积物中总磷方 法，其特征在于：所述分散，采用超声效率为50%时超声分散仪中分散10-20分钟；所述分 离，是将消解管置于离心机中，在2000r/min转速下离心分开5-10分钟。10. 根据权利要求1或2所述的小样品量过硫酸钾微波消解测定海水沉积物中总磷方 法，其特征在于：移取离心分离所得的上清液并稀释5倍后，按磷钼蓝分光光度法在882nm 波长下测量吸光度值，并根据标准曲线计算总磷浓度。
【专利摘要】本发明公开了一种小样品量过硫酸钾微波消解测定海水沉积物中总磷方法，先用消解管对0.006-0.04g的样品沉积物进行消解预处理，再经过分散和离心分离，最后对离心分离后的上清液稀释后测吸光度值，即可计算出海水沉积物中总磷浓度。本发明针对标准过硫酸钾消解测定总磷采用大比色管消解样品、消耗样品量大、耗时长且消耗大量实验试剂的问题，提供了一种小样品量过硫酸钾微波消解测定海水沉积物中总磷的方法，灵敏度、精度、回收率均优于国家标准方法，而且减少了样品和试剂用量，用时较短，实验结果与国家标准方法一致，它能弥补现有的海水沉积物中总磷测定技术上述的不足。
【IPC分类】G01N1/44, G01N1/40
【公开号】CN105158054
【申请号】CN201510306888
【发明人】徐焕志, 王冠良, 许康, 应栋明, 陈鹏宇
【申请人】浙江海洋学院
【公开日】2015年12月16日
【申请日】2015年6月5日