. 25mmX0. 25ym)，进样口 240°C，进样 量1yL分流比10:1 ;
[0066]电离方式为EI，溶剂延迟3min。检测方式为选择离子检测（SIM)，离子源溫度为 230°C，四级杆溫度为150°C。
[0067]S3所述采用选择离子法进行定性分析的特征离子如表1所示：
[006引 表1特征离子
[0069]
[0071]S3所述采用内标工作曲线法进行定量分析的标准曲线绘制和结果计算方法为： 移取标准工作溶液进样，选用待测物的特征离子进行气质联用分析。每级标准溶液平行测 定2次，取平均值。W每一种待测物物质色谱峰面积与内标峰面积比值Y为纵坐标、其相应 质量浓度X(yg/mL)为横坐标进行回归分析，绘制标准曲线，见附图1至附图13所示。将 相同条件下测得的样品溶液中的待测物色谱峰面积与内标峰面积的比值，代入标准曲线， 求得样品溶液中待测物的质量浓度（yg/mL)，通过计算得到样品中待测物的含量（ug/g)。 检测结果如表2所示：
[0072] 表2 -次进样检测13种化合物的检测结果
[0073]
[0074] 同时，对最低浓度等级的标准溶液进行10次测定，计算其标准偏差，W3倍标准偏 差作为该组分的定性检出限，W10倍标准偏差作为该组分的定量检测限，见表3所示。结 果显示，各组分的回归方程相关系数均达到0. 997W上，6种苯系物的定量检测限为0. 04~ 0. 07yg/g，7种邻苯二甲酸醋类化合物的定量检测限为0. 5~4. 2yg/g，符合定量要求。 [007引表3 13种化合物的检测限、回收率结果
[0076]
【主权项】
1. 一种同时测定水基胶中13种苯系物和邻苯二甲酸酯类化合物的方法，其特征在于， 所述苯系物为6种，分别为：苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯和对二甲苯；所述邻苯二甲 酸酯类化合物为7种，分别为：邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丁 酯、邻苯二甲酸二正丁酯、邻苯二甲酸丁基苄基酯、邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯、邻苯二甲 酸正二辛酯； 所述方法包括以下步骤：51. 标准工作溶液的制备；52. 样品溶液的制备：取烟用水基胶样品，加入超纯水振荡分散，加入环己烷作为萃取 溶剂，萃取后取上层清液经过滤得到样品溶液；所述超纯水的加入量与烟用水基胶样品的 质量的比例为2mL :0. 3g ;所述环己烧的加入量与烟用水基I父样品的质量的比例为IOmL : 〇. 3g ；53. 气相色谱-质谱分析：用气相色谱-质谱仪对标准工作溶液和样品溶液进行检 测分析，所述检测分析是采用选择离子法进行定性分析，采用内标工作曲线法进行定量分 析； S3所述气相色谱-质谱的工作参数为： 升温程序：40°C保持 3min，10°C /min 升至 110°C，20°C /min 升至 180°C，10°C /min 升 至Ij 250°C，保持 30min ;载气为 He，流速 1.0 mL/min ; 色谱柱采用HP-INNOWAX毛细管柱（30mX0. 25_Χ0. 25μπι)，进样口 240°C，进样量 1 μ L，分流比10:1 ; 电离方式为EI，溶剂延迟3min ;检测方式为选择离子检测（S頂)，离子源温度为230°C， 四级杆温度为150°C。2. 根据权利要求1所述同时测定水基胶中13种苯系物和邻苯二甲酸酯类化合物的方 法，其特征在于，步骤Sl所述标准工作溶液的制备过程为： 将5000mg/L的苯系物混标溶液以环己烷逐级稀释，得到浓度为20 μ g/mL的标准工作 溶液A ;分别准确称取各种邻苯二甲酸酯标准品，以环己烷配制成250ug/mL的标准工作溶 液B ;准确移取标准工作溶液A与标准工作溶液B各10、20、50、100、200 μ L，用含有苯系物 内标0. 4 μ g/mL2_己酮和邻苯二甲酸酯内标0. 15 μ g/mL苯甲酸节酯的环己烧溶液定容至 10mL，混合均匀；分别对这5个不同浓度的标准溶液进行GC-MS分析，并以待测组分色谱峰 面积与相应内标色谱峰面积的比值Y为纵坐标、以待测组分相对应的质量浓度X为横坐标， 进行回归分析，得到每个组分的回归方程与相关系数； 内标储备液的制备方法为：分别准确称取〇. 01g2-己酮和0. 015g苯甲酸苄酯，分别于 IOmL容量瓶中，用环己烷稀释至刻度，分别配制成浓度为1.0 mg/ml和I. 5mg/ml的内标储备 液； 混合内标工作溶液的制备方法为：将两种内标储备液逐级稀释为〇. 4 μ g/mL2-己酮和 0. 15 μ g/mL苯甲酸节酯的环己烧溶液。3. 根据权利要求1所述同时测定水基胶中13种苯系物和邻苯二甲酸酯类化合物的方 法，其特征在于，步骤S2所述样品溶液的制备中，加入环己烷后在振荡仪上振摇30min进行 萃取，静置后取上层清液经〇. 45um有机相滤膜过滤得到样品溶液备气相色谱-质谱分析。4. 根据权利要求1所述同时测定水基胶中13种苯系物和邻苯二甲酸酯类化合物的方 法，其特征在于，步骤S3所述采用选择离子法进行定性分析的特征离子如下所示： 化合物 定量离子(m/z) 辅助定量离子(m/z) 苯 W 51； 甲苯 91 51； 2-己酮 18 100； 乙苯 91 106； 对-二甲苯 似 106； 间-二甲苯 91 106； 邻-二甲苯 9:1 106； 邻苯二甲酸二甲酯 1越 77； 邻苯二甲酸二乙酯 149 177； 邻苯二甲酸二异丁酯 14:9 223； 苯甲酸苄酯 1:0:5 212； 邻苯二甲酸正二丁酯 149 223; 邻苯二甲酸丁基苄基酯 1· 91； 邻苯二甲酸二（2-乙基）已酯149 167； 邻苯二甲酸正二辛酯 149 279。5. 根据权利要求1所述同时测定水基胶中13种苯系物和邻苯二甲酸酯类化合物的方 法，其特征在于，步骤S3所述采用内标工作曲线法进行定量分析的标准曲线绘制和结果计 算方法为：移取标准工作溶液进样，每级标准溶液平行测定2次，取平均值；以每一种待测 物物质色谱峰面积与内标峰面积比值Y为纵坐标、其相应质量浓度X为横坐标进行回归分 析，绘制标准曲线；将相同条件下测得的样品溶液中的待测物色谱峰面积与内标峰面积的 比值，代入标准曲线，得到样品溶液中待测物的质量浓度，通过计算得到原始样品中待测物 的含量。6. 权利要求1至5任一项所述方法的应用，其特征在于，应用于检测分析烟用水溶胶中 所含苯系物和邻苯二甲酸酯类化合物方面。7. 根据权利要求6所述的应用，其特征在于，应用于大批量和/或快速检测分析烟用水 溶胶中所含苯系物和邻苯二甲酸酯类化合物方面。8. 根据权利要求6所述的应用，其特征在于，所述水溶胶包括为以水为分散介质的水 溶性或乳液型胶粘剂。9. 根据权利要求6所述的应用，其特征在于，所述卷烟用材料为使用于卷烟搭口、卷烟 接嘴、滤棒中线以及卷烟包装中使用的材料。
【专利摘要】本发明公开了一种同时测定水基胶中13种苯系物和邻苯二甲酸酯类化合物的方法。本发明采用超纯水振荡分散样品后经环己烷萃取过滤即得样品液，利用气相色谱-质谱联用仪，于一次进样中对烟用水基胶中的13种化合物进行同时测定，色谱峰分离较好，结果显示，各组分的回归方程相关系数均达到0.997以上，6种苯系物的定量检测限为0.04～0.07μg/g，7种邻苯二甲酸酯类化合物的定量检测限为0.5～4.2μg/g，具有准确、快速、高灵敏、重现性好、回收率高等优点，符合定量要求。
【IPC分类】G01N30/88
【公开号】CN105181868
【申请号】CN201510587417
【发明人】穆小丽, 欧舟, 梅丹丹
【申请人】广东中烟工业有限责任公司
【公开日】2015年12月23日
【申请日】2015年9月15日