进入到刺型分馏管中，待蒸馏瓶内溶液基本蒸完时，移 去水浴锅，易挥发组分在刺型分馏管内冷却回到蒸馏瓶中，待刺型分馏管内不再有液滴滴 下时，取出混合液用氮吹仪浓缩至lmL后，加800 y L 400mg/L的2-辛醇溶液为内标物，混 匀待GC-MS分析。
[0030] 3)取1 y L该实施例1的浓缩液直接进样进行GC-MS分析。选用7890-5975气质 联用仪，GC条件为：毛细管色谱柱为Agilent HP-INN0WAX(60mX0. 25_X0. 25ym)进样 口温度230°C，程序升温：初始温度40°C，保留6min，以3°C /min的速率升至100°C，再以 5°C /min的速率升至230°C，保持20min ;检测器温度230°C;载气He，流速为lmL/min ;分流 比10:1进样；MS条件：四极杆温度150°C，离子源温度230°C，接口温度280°C，EI电离源， 电子能量7〇ev，扫描范围，30~400amu。
[0031] 4)挥发性成分的定性定量分析：未知化合物的质谱通过与wiley7n Database， NIST05 (Agilent Technologies Inc.)进行比对；并通过计算保留指数进一步定性；采用内 标法进行定量，计算公式：Ni=flX|\Ws，式中打校正因子为l，Ai待测组分峰面积，As内标 物的峰面积，Ws内标物的质量，Ni待测物质质量。
[0032] 通过本发明的香气浓缩方法，共鉴定出80种香气成分，香气成分总含量为 2886. 760mg/L ;而只通过氮吹浓缩方法，共鉴定出70种香气成分，香气成分总含量为 2308. 478mg/L〇
[0033] 由此可见，本发明的香气浓缩方法鉴定出的香气物质种类以及总含量高于氮吹浓 缩方法所鉴定的种类和含量，此发明能更准确的反映出茅台酒中香气物质组成以及含量。 表2为采用本发明的方法和传统氮吹方法获得的茅台酒香气成分的检测结果。
[0034] 表2茅台酒香气成分的检测结果（实例2)
[0035]
[0036]
[0037]
[0038] ND :未检出
[0039] 实施例3
[0040] 1)复合溶剂萃取：取一种市售茅台酒（50%酒精度）25ml，加入100ml饱和氯化 钠水溶液，依次加入二氯甲烷、乙醚和石油醚混合液（体积比5:5:2)，分别取二氯甲烷、乙 醚和石油醚混合液20mL、20mL、20mL、20mL连续萃取四次，将有机相在4000r/min条件下 离心15分钟，取上层有机相，在有机相再加入无水硫酸钠除去水分，除去水分的有机相用 0. 22 y m的滤膜过滤；
[0041] 2)刺型分馏浓缩：一个刺型分馏浓缩的步骤，在所述的刺型分馏浓缩的步骤中， 将步骤（1)滤膜过滤后获得的混合溶液装入蒸馏瓶，放置于60°C的恒温水浴锅中进行刺型 分馏浓缩，溶剂和少量易挥发性成分进入到刺型分馏管中，待蒸馏瓶内溶液基本蒸完时，移 去水浴锅，易挥发组分在刺型分馏管内冷却回到蒸馏瓶中，待刺型分馏管内不再有液滴滴 下时，取出混合液用氮吹仪浓缩至lmL后，加800 y L 400mg/L的2-辛醇溶液为内标物，混 匀待GC-MS分析。
[0042] 3)取1 y L该实施例1的浓缩液直接进样进行GC-MS分析。选用7890-5975气质 联用仪，GC条件为：毛细管色谱柱为Agilent HP-INN0WAX(60mX0. 25_X0. 25ym)进样 口温度230°C，程序升温：初始温度40°C，保留6min，以3°C /min的速率升至100°C，再以 5°C /min的速率升至230°C，保持20min ;检测器温度230°C;载气He，流速为lmL/min ;分流 比10:1进样；MS条件：四极杆温度150°C，离子源温度230°C，接口温度280°C，EI电离源， 电子能量7〇ev，扫描范围，30~400amu。
[0043] 4)挥发性成分的定性定量分析：未知化合物的质谱通过与wiley7n Database， NIST05 (Agilent Technologies Inc.)进行比对；并通过计算保留指数进一步定性；采用内 标法进行定量，计算公式：胃s，式中fi校正因子为1，Ai待测组分峰面积，As内 标物的峰面积，Ws内标物的质量，Ni待测物质质量。
[0044] 通过本发明的香气浓缩方法，共鉴定出80种香气成分，香气成分总含量为 3421. 679mg/L ;而只通过氮吹浓缩方法，共鉴定出72种香气成分，香气成分总含量为 3336. 291mg/L〇
[0045] 由此可见，本发明的香气浓缩方法鉴定出的香气物质种类以及总含量高于氮吹浓 缩方法所鉴定的种类和含量，此发明能更准确的反映出茅台酒中香气物质组成以及含量。 表3为采用本发明的方法和传统氮吹方法获得的茅台酒香气成分的检测结果。
[0046] 表3茅台酒香气成分的检测结果（实例3)
[0047]
[0048]
[0049]
[0050]
[0051] ND:未检出
【主权项】
1. 一种茅台酒香气成分的浓缩方法，其特征在于包括如下步骤： 1) 一个采用复合溶剂萃取的步骤，先量取茅台酒，用饱和氯化钠水溶液稀释到乙醇含 量为10%，将稀释的茅台酒加入到一个反应容器中，再加入二氯甲烷、乙醚和石油醚混合液， 连续萃取3-5次，将有机相在3000-4000r/min条件下离心10-20分钟，取上层有机相，在有 机相中除去水分，然后采用滤膜过滤； 2) -个采用刺型分馏装置浓缩的步骤，将步骤（1)滤膜过滤后获得的混合溶液加入刺 型分馏装置，放置于50-60°C的恒温水浴锅中进行刺型分馏浓缩，取出刺型分馏浓缩后混合 液用氮吹仪浓缩，获得浓缩后的茅台酒香气成分。2. 根据权利要求1所述的一种茅台酒香气成分的浓缩方法，其特征在于：所述的二氯 甲烷、乙醚和石油醚混合液中，二氯甲烷、乙醚和石油醚的体积比为5:5:2。3. 根据权利要求1所述的一种茅台酒香气成分的浓缩方法，其特征在于：所述的滤膜 的孔径为〇. 22Pm。4. 根据权利要求1所述的一种茅台酒香气成分的浓缩方法，其特征在于：在有机相中 加入无水硫酸钠除去水分。
【专利摘要】本发明一种茅台酒香气成分的浓缩方法，先量取茅台酒，用饱和氯化钠水溶液稀释到乙醇含量为10%，将稀释的茅台酒加入到一个反应容器中，再加入二氯甲烷、乙醚和石油醚混合液，连续萃取，取上层有机相，在有机相中除去水分，然后采用滤膜过滤；将步骤（1）滤膜过滤后获得的混合溶液加入刺型分馏装置，放置于50-60℃的恒温水浴锅中进行刺型分馏浓缩，取出刺型分馏浓缩后混合液用氮吹仪浓缩，获得浓缩后的茅台酒香气成分。本发明操作简单、方便，省时省力，费用低廉，对微量组分可起到富集、浓缩的作用，有利于极微量物质的定性定量分析，同时有效地减少挥发性成分的损失，提高了香气物质的回收率。
【IPC分类】G01N30/06, G01N30/88
【公开号】CN105203684
【申请号】CN201510589725
【发明人】肖作兵, 牛云蔚, 陈晓梅, 朱建才
【申请人】上海应用技术学院
【公开日】2015年12月30日
【申请日】2015年9月16日