一种双固定相薄层色谱板及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种双固定相薄层色谱板及制备方法，属于色谱技术领域，
【背景技术】
[0002]薄层色谱法是以涂布于基板上的多孔结构的薄层状支持物作为固定相，以合适的溶剂为流动相，利用各成分对同一吸附剂吸附能力不同，使在移动相(溶剂)流过固定相(吸附剂)的过程中，连续的产生吸附、解吸附、再吸附、再解吸附，从而达到各成分的互相分离的目的。
[0003]当固定相为强亲水性的极性吸附剂，薄层色谱板具有亲水色谱功能，当固定相为憎水性的非极性吸附剂时，薄层色谱板具有疏水色谱功能。双固定相薄层色谱板是薄层色谱板的一种，是将两种固定相的薄层整合到同一个基板上，从而具有两种分离功能，例如同时具有亲水色谱功能和疏水色谱功能。固定相的孔径分布对吸附能力影响很大，因此也就决定着薄层色谱板的色谱分离效果。薄层色谱板的固定相有三种孔径分布:大孔是孔径为50nm以上，中孔是孔径为50nm?2nm，微孔是孔径为2nm以下。而且，直径处于中孔范围内的孔所占的比例越大，薄层色谱板的分离效果越好。
[0004]聚合物整体材料是利用聚合方法在基板上进行原位聚合形成的连续固定相，已被广泛运用于高效液相色谱、高速亲和色谱和毛细管电泳色谱、气相色谱、固液萃取等领域。目前，利用聚合物整体材料来制备双固定相薄层色谱板的方法只有光接枝技术。例如用于制备同时具有亲水色谱功能和疏水色谱功能的双固定相薄层色谱板时，光接枝技术的具体过程是以玻璃板作为基板，先用亲水聚合液制得依附在基板上的多孔的亲水薄层，洗去致孔剂后，再用疏水聚合液湿润该亲水薄层，然后用石英板将薄层盖住，再盖上有空白区域的不透紫外光的掩体，紫外光照后，用甲醇清洗后干燥，得到在原有薄层的空白区域接上疏水多聚体，形成新的多孔的疏水薄层。
[0005]光接枝技术属于合成后改性的方法，只能在原有的亲水薄层的孔的内部接上其他支链，会使得新的疏水薄层相对原有薄层孔径缩小，因此整个薄层色谱板的孔径分布不均匀且不可控。由于孔径对薄层色谱板的色谱分离效果起决定作用，而光接枝技术制备的固定相薄层中的孔径不均匀且不可控，那么很难实现分离效果较好的孔径分布，从而影响双固定相薄层色谱板的色谱分离效果。
【发明内容】
[0006]本发明的目的在于，提供一种能够提高色谱分离效果的双固定相薄层色谱板。
[0007]本发明的另一目的，提供一种双固定相薄层色谱板的制备方法，能够制备出具有孔径分布均匀且可控的双固定相薄层，从而提高色谱分离效果的双固定相薄层色谱板。
[0008]本发明所需要解决的技术问题，可以通过以下技术方案来实现:
[0009]作为本发明的第一方面，一种双固定相薄层色谱板，包括基板和双固定相薄层，所述基板为玻璃板，所述双固定相薄层是多孔的，所述双固定相薄层同时包括具有亲水色谱功能的亲水固定相薄层和具有疏水色谱功能的疏水固定相薄层，所述双固定相薄层依附在所述基板上，其特征在于，所述基板是矩形的玻璃板，所述孔的直径分布均匀，所述亲水固定相薄层为聚(甲基丙烯酸缩水甘油酯-乙二醇二甲基丙烯酸酯)整体材料，所述疏水固定相薄层为聚(甲基丙烯酸丁酯-乙二醇二甲基丙烯酸酯)整体材料，所述色谱板还包括边界线，所述边界线为位于所述基板的中部、与所述基板的上、下侧边线相交的和相对于竖直方向的夹角为0°?20°的直线，所述亲水固定相薄层和所述疏水固定相薄层分别依附在所述边界线两侧的所述基板上，两者厚度相同，在所述边界线处键合连接，所述亲水固定相薄层和所述疏水固定相薄层的外侧边缘与所述边界线的平均距离不小于2cm。
[0010]本发明的双固定相薄层色谱板的进一步特征在于:亲水固定相薄层和疏水固定相薄层的厚度为100?200 μπι。
[0011]本发明的双固定相薄层色谱板的进一步特征在于:夹角为10°。
[0012]本发明的双固定相薄层色谱板的进一步特征在于:亲水固定相薄层和疏水固定相薄层的厚度为100?200 μm，夹角为10°。
[0013]作为本发明的第二方面，制备上述的双固定相薄层色谱板，其特征在于，包括以下步骤:
[0014]步骤一:配制亲水聚合液和疏水聚合液
[0015]将第一单体、第一交联剂、第一致孔剂和第一引发剂混合得到亲水聚合液，第一单体为甲基丙烯酸缩水甘油酯，第一交联剂为乙二醇二甲基丙烯酸酯，第一致孔剂为环己醇，第一引发剂为2-羟基-2-甲基苯丙酮，甲基丙烯酸缩水甘油酯:乙二醇二甲基丙烯酸酯:环己醇的质量比为0.24:0.16:0.60，2-羟基-2-甲基苯丙酮与甲基丙烯酸缩水甘油酯和乙二醇二甲基丙烯酸酯混合物质量比为0.01:1，将第二单体、第二交联剂、第二致孔剂和第二引发剂混合得到疏水聚合液，第二单体为甲基丙烯酸丁酯，第二交联剂为乙二醇二甲基丙烯酸酯，第二致孔剂为环己醇和1-4 丁二醇，第二引发剂为安息香甲醚，甲基丙烯酸丁酯:乙二醇二甲基丙烯酸酯:环己醇:1-4 丁二醇质量比为0.24:0.16:0.41:0.19，安息香甲醚与甲基丙烯酸丁酯和乙二醇二甲基丙烯酸酯混合物质量比为0.01:1 ;
[0016]步骤二:制备亲水固定相薄层
[0017]首先在两块玻璃板之间的两侧垫入滤纸条，夹紧两块玻璃板制成模具，模具以直立方式将其一端浸入亲水聚合液，亲水聚合液在毛细作用下填充模具的内部空间，然后将模具置于紫外灯下的1cm?1.5cm处，照射25min?35min，紫外光的波长为254nm，促使亲水聚合液在模具内进行聚合反应，在两块玻璃板之间形成亲水固定相薄层；
[0018]步骤三:制备疏水固定相薄层
[0019]拆除模具，取下方的玻璃板作为基板，并在基板上划出边界线，刮除基板上边界线一侧的亲水固定相薄层，并挨着基板的两侧和边界线垫入滤纸条，将另一块玻璃板覆盖在基板上，夹紧玻璃板和基板制成模具，往模具的空白端缓慢注入疏水聚合液，疏水聚合液在毛细作用下填充模具的内部空间，然后将模具置于紫外灯下1cm?1.5cm处照射25min?35min，紫外光的波长为254nm，促使疏水聚合液在模具内进行聚合反应，在玻璃板和基板之间形成疏水固定相薄层，同时，疏水固定相薄层与亲水固定相薄层在边界线处键合连接，两者组成一个双固定相薄层，依附在基板上；
[0020]步骤四:活化处理
[0021]拆除所述模具，将依附有所述双固定相薄层的所述基板浸入甲醇或乙醇中处理6?12h，取出，干燥后，浸入浓度为0.3?0.6mol/L的H2S04S液中，50?80°C下水浴处理2?3h，取出，冲洗，干燥后，得到所述双固定相薄层色谱板。
[0022]本发明的双固定相薄层色谱板的制备方法的进一步特征在于:步骤二中两块玻璃板在使用前经过硅烷化预处理。
[0023]本发明的双固定相薄层色谱板的制备方法的进一步特征在于:步骤二和步骤三中，紫外灯为双排，每排的紫外灯的功率为8w。
[0024]本发明的双固定相薄层色谱板的制备方法的进一步特征在于:步骤二中两块玻璃片在使用前经过硅烷化预处理，步骤二和步骤三中，紫外灯为双排，每排的紫外灯的功率为8w0
[0025]发明作用与效果
[0026]根据本发明的双固定相薄层色谱板的制备方法，由于在基板上制备出亲水固定相薄层后划出边界线，并刮除边界线一侧的亲水固定相薄层，然后在刮除处制备疏水固定相薄层，且疏水固定相薄层在边界线处与亲水固定相薄层键合连接，使得两者分别依附在边界线两侧的基板上，组成双固定相薄层，从而得到双固定相薄层色谱板；而且由于本发明的亲水固定相薄层和疏水固定相薄层在边界线两侧单独制备，不会互相干扰两者孔径的控制，能够得到更理想的孔径，从而能够提高薄层色谱板的分离效果。
[0027]根据本发明的双固定相薄层色谱板，由于亲水固定相薄层和疏水固定相薄层