一种铁精矿中钙、镁、铝的快速分析方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种本发明涉及一种铁精矿中钙、镁、铝的快速分析方法，具体涉及利 用甲基异丁酮萃取法将铁和钙、镁、铝进行分离，用原子吸收光谱法测定钙和镁，铬天青S 分光光度法测定铝的分析方法。
【背景技术】
[0002] 铁精矿为贫铁矿经过细磨、精选获得的铁品位较1?的铁矿粉。铁精矿按含铁矿物 的不同，分为磁铁精矿、赤铁精矿和褐铁精矿等；按选矿方法的不同，又可分为弱磁精矿、强 磁精矿、浮选精矿以及重选精矿等。铁精矿中铁含量较高，一般大于50%，而钙、镁、铝的含 量均较低，测定过程中铁是最主要的干扰元素，常规分析方法需要称两份样品，一份经酸溶 解后加入硝酸锶和EDTA溶液（释放剂）用原子吸收光谱法测定钙和镁，另一份经酸溶解后 用甲基异丁酮-钽试剂萃取分离法将铁和铝分离，再用铬天青S分光光度法测定铝。由于 样品中铁含量较高，用原子吸收光谱法直接测定钙、镁会导致结果偏低，需要向钙、镁标准 溶液中加入与样品中铁含量相当的铁标准溶液（标准加入法）进行测定，由于样品中铁含 量不同，每测定一个样品都需要配制一系列的标准溶液，步骤较繁锁；用萃取分离法分离铁 和铝时，为了保证分离效果，需要用甲基异丁酮-钽试剂萃取2-3次，并分别用盐酸洗涤有 机相1-2次，用三氯甲烷洗涤水相2-3次，操作较繁琐。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的在于提供一种简便快速、易于掌握、具有良好准确度和精密度的铁 精矿中钙、镁、铝的快速分析方法。
[0004] 为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
[0005] -种铁精矿中钙、镁、铝的快速分析方法，该方法包括如下步骤：
[0006] (1)称取0.5+0.0 lOg铁精矿于四氟乙烯烧杯中，用3~5mL浓盐酸，80-KKTC溶 解10~15min，随后加入3~5mL浓硝酸，继续100-120°c加热溶解15~20min，冷却后加 入3~5mL氢氟酸和3~5mL浓硫酸，120-150°C加热溶解至三氧化硫大烟冒尽，冷却；加入 5~6mL盐酸1+1煮沸至溶液体积为3~4mL，冷却；
[0007] (2)将步骤1获得的溶液转至分液漏斗，用盐酸调节溶液的酸度至5. 5~6. 5mol/ L，用水稀释至溶液体积为18~22mL ;向分液漏斗中加入15~30mL的甲基异丁酮，震荡 25-30s，待分层后水相移入烧杯中；再用3~5mL盐酸1+1洗涤有机相，震荡，水相合并于烧 杯中；
[0008] (3)烧杯中的水相中加入5-10mL浓硝酸和2-3mL浓高氯酸，120-150°c加热至高氯 酸大烟冒尽；向烧杯中加入2~3mL盐酸1+1及10~20mL水加热溶解盐类，冷却后移至容 量瓶，以水定溶；
[0009] (4)分取后用原子吸收光谱法测定钙、镁，铬天青S分光光度法测定铝。
[0010] 如上所述的方法，优选地，该方法包括如下步骤：
[0011] (1)称取0.5+0.0 lOg铁精矿于四氟乙烯烧杯中，用5mL浓盐酸，80-KKTC溶解 15min，随后加入5mL浓硝酸，继续100-120°C加热溶解15min，冷却后加入5mL氢氟酸和5mL 浓硫酸，120-150°C加热溶解至三氧化硫大烟冒尽，冷却；加入5mL盐酸1+1煮沸至溶液体积 为3~4mL，冷却；
[0012] (2)将步骤1获得的溶液转至分液漏斗，用盐酸调节溶液的酸度至6. Omol/L，用水 稀释至溶液体积为20mL ;向分液漏斗中加入15mL的甲基异丁酮，震荡25-30s，待分层后水 相移入烧杯中；再用5mL盐酸1+1洗涤有机相，震荡，水相合并于烧杯中；
[0013] (3)烧杯中的水相中加入5mL浓硝酸和2mL浓高氯酸，120-150°c加热至高氯酸大 烟冒尽；向烧杯中加入2mL盐酸1+1及10~20mL水加热溶解盐类，冷却后移至容量瓶，以 水定溶；
[0014] (4)分取后用原子吸收光谱法测定钙、镁，铬天青S分光光度法测定铝。
[0015] 如上所述的方法，优选地，步骤4所述的原子吸收光谱法测定钙、镁的步骤为：分 取步骤3得到的溶液，加入硝酸锶和EDTA，使硝酸锶的终浓度为0. 3~0. 5wt %，EDTA的终 浓度为〇. 03~0. 05wt%，随后原子吸收光谱法测定溶液中钙、镁的浓度。
[0016] 本发明的有益效果在于：本发明的分析方法具有很好的实用性，简便快速，易于掌 握。称量一份样品可实现钙、镁、铝的测定，缩短了分析时间，降低了操作难度；选择合适的 水相有机相体积比，铁的一次萃取率达到99. 95%，简化了操作步骤。实现了铁精矿中钙、 镁、铝的快速测定。所得结果具有良好的准确性和精密度。
【具体实施方式】
[0017] 以下结合具体实施例对本发明作进一步说明，但以下的实施例仅限于解释本发 明，本发明的保护范围应包括权利要求的全部内容，不仅仅限于本实施例。
[0018] 实施例中所使用的试剂为：
[0019] 浓硝酸（浓度为65. 0-68. Owt % )，市售；
[0020] 浓硫酸（浓度为％· 0_98· Owt % )，市售；
[0021] 浓盐酸（浓度为36~38wt % )，市售；
[0022] 盐酸（1+1)，浓盐酸与水按照体积比为I : 1配置的溶液；
[0023] 氢氟酸（浓度为40wt % )，市售；
[0024] 浓高氯酸（浓度为70. 2-72. Owt % )，市售。
[0025] 实施例1
[0026] 称取0. 5006g的铁精矿（样品1，埃塞俄比亚铁矿精选后的产品）于四氟乙烯烧杯 中，加入5mL浓盐酸，80-KKTC溶解15min左右，加入5mL浓硝酸，100-12(TC加热溶解15min 左右，取下冷却后加入5mL氢氟酸，5mL浓硫酸，120°C加热溶解至三氧化硫大烟冒尽，取下 冷却。加入5mL盐酸（1+1)于电炉上煮沸浓缩至3mL。冷却后，将溶液转至分液漏斗，加入 IOmL浓盐酸，用水稀释至20mL。向分液漏斗中加入15mL甲基异丁酮，震荡30s，待分层后水 相移入烧杯中；再用5mL盐酸（1+1)洗涤有机相，震荡10s，水相合并于烧杯中。烧杯中的 水相中加入5mL浓硝酸和2mL浓高氯酸，120-150°C加热至高氯酸大烟冒尽。向烧杯中加入 2mL盐酸（1+1)及15mL水加热溶解盐类，冷却后移至IOOmL容量瓶，定容。分取20.0 OmL溶 液至50mL容量瓶，加入I. 00mL20wt%硝酸锶和0. 500mL4wt% EDTA，定容，随后原子吸收光 谱法测定溶液中钙的浓度为I. 828 μ g/mL，镁的浓度为2. 523 μ g/mL，计算得样品中钙的百 分含量为〇. 0913%，镁的百分含量为0. 126%。从原溶液中分取20.0 OmL溶液至50mL容量 瓶，再分取10.0 OmL溶液，用铬天青S分光光度法测定吸光度为0. 595,计算得样品中铝的百 分含量为〇. 0790%。
[0027] 实施例2
[0028] 称取〇· 5002g的铁精矿（样品2,为埃塞俄比亚铁矿精选后的广品）于四氣乙稀 烧杯中，加入5mL浓盐酸，80-KKTC溶解15min左右，加入5mL浓硝酸，100-12(TC加热溶解 15min左右，取下冷却后加入5mL氢氟酸，5mL浓硫酸，120°C加热溶解至三氧化硫大烟冒尽， 取下冷却。加入6mL盐酸（1+1)于电炉上煮沸浓缩至3mL。冷却后将溶液转至分液漏斗， 加入IOmL浓盐酸，用水稀释至20mL。向分液漏斗中加入20mL甲基异丁酮，震荡25s，待分 层后水相移入烧杯中；再用5mL盐酸（1+1)洗涤有机相，震荡10s，水相合并于烧杯中。烧 杯中的水相中加入5mL浓硝酸和2mL浓高氯酸，120-150°C加热至高氯酸大烟冒尽。向烧杯 中加入2mL盐酸（1+1)及10-20mL水加热溶解盐类，冷却后移至IOOmL容量瓶，定容。分取 20.0 OmL溶液至IOOmL容量瓶，加入2. 00m