氧化钨—氧化钒异质结纳米线阵列作为气敏材料的应用_2

文档序号:9563273阅读:来源:国知局
描电子显微镜照片。
[0027]图3是实施例2所制备的氧化钨纳米线的扫描电子显微镜照片。
[0028]图4是实施例2所制备的氧化钨/氧化钒异质结纳米线阵列扫描电子显微镜照片。
[0029]图5是实施例3所制备的氧化钨/氧化钒异质结纳米线阵列扫描电子显微镜照片。
[0030]图6是本发明实施例制备的氧化钨/氧化钒异质结纳米线的透射电镜照片。
【具体实施方式】
[0031]本发明所用原料均采用市售化学纯试剂,下面结合具体实施例对本发明作进一步详细的说明。单面抛光硅片:购买于天津市河东区晶宜芳电子产品经营部,型号:P型,电阻率:10-15Ω.αιι。晶向:〈100>±0.5°。厚度:400 μπι。氧化铝陶瓷片:购买于广州市北龙电子有限公司,厚度:0.6mm,规格:20*25mm。超高真空磁控溅射厂商:沈阳科学仪器研制中心有限公司,型号:DPS -1II型超高真空对靶磁控溅射镀膜机;真空高温管式炉:合肥科晶材料技术有限公司生产的GSL-1400X单温区水平真空管式炉。
[0032]首先对单面抛光硅片和氧化铝陶瓷片进行清洗:将单面抛光硅片或者氧化铝陶瓷片在体积比4:1的双氧水与浓硫酸中超声清洗lOmin,然后先后放入在丙酮溶剂、无水乙醇、去离子水中超声分别清洗5-10min,除去表面油污及有机物杂质,并置于红外烘箱中彻底烘干。
[0033]实施例1
[0034]步骤1,利用对靶磁控溅射在基底单面抛光硅片上沉积钨薄膜材料层,以金属钨作为靶材,以氩气为溅射气体,溅射工作气压为2.0Pa,溅射功率为80W,溅射时间为20min ;
[0035]步骤2,在真空高温管式炉设备对步骤1制备的钨薄膜进行结晶生长氧化钨纳米线,环境气氛为氧气和氩气的混合气体,在氧化钨纳米线生长过程中,控制氧气和氩气流量分别为0.lsccm和35SCCm,控制炉内生长压力为140Pa,管式炉从室温25摄氏度升到700°C,升温速率5°C /min,在700°C保温1小时,然后降温1小时至400°C,最后自然冷却到室温25摄氏度;
[0036]步骤3,氧化钨纳米线的退火处理,将步骤2制备的氧化钨纳米线在500°C且空气气氛环境下退火1小时,以进一步稳定晶向;
[0037]步骤4,利用对靶磁控溅射经过步骤3制备处理的基底的氧化钨纳米线层上沉积钒膜,以金属钒作为靶材,以氩气作为溅射气体,惰性气体流量为50SCCm,溅射工作气压为2.0Pa,溅射功率为110W,溅射时间为5min ;
[0038]步骤5,进行钒的退火热处理,将经过步骤4处理得到的沉积金属钒膜的基底在500°C且空气气氛环境下退火1小时即可。
[0039]实施例2
[0040]步骤1,利用对靶磁控溅射在基底单面抛光硅片上沉积钨薄膜材料层,以金属钨作为靶材,以氩气为溅射气体,溅射工作气压为1.0Pa,溅射功率为80W,溅射时间为20min ;
[0041]步骤2,在真空高温管式炉设备对步骤1制备的钨薄膜进行结晶生长氧化钨纳米线,环境气氛为氧气和氩气的混合气体,在氧化钨纳米线生长过程中,控制氧气和氩气流量分别为0.lsccm和50SCCm,控制炉内生长压力为150Pa,管式炉从室温25摄氏度升到600°C,升温速率5°C /min,在600°C保温1.5小时,然后降温1小时至350°C,最后自然冷却到室温25摄氏度;
[0042]步骤3,氧化钨纳米线的退火处理,将步骤2制备的氧化钨纳米线在400°C且空气气氛环境下退火2小时,以进一步稳定晶向;
[0043]步骤4,利用对靶磁控溅射经过步骤3制备处理的基底的氧化钨纳米线层上沉积钒膜,以金属钒作为靶材,以氩气作为溅射气体,惰性气体流量为40SCCm,溅射工作气压为
2.0Pa,溅射功率为80W,溅射时间为2min ;
[0044]步骤5,进行钒的退火热处理,将经过步骤4处理得到的沉积金属钒膜的基底在300°C且空气气氛环境下退火2小时即可。
[0045]实施例3
[0046]步骤1,利用对靶磁控溅射在基底氧化铝陶瓷片上沉积钨薄膜材料层,以金属钨作为靶材,以氩气为溅射气体,溅射工作气压为2.0Pa,溅射功率为80W,溅射时间为20min ;
[0047]步骤2,在真空高温管式炉设备对步骤1制备的钨薄膜进行结晶生长氧化钨纳米线,环境气氛为氧气和氩气的混合气体,在氧化钨纳米线生长过程中,控制氧气和氩气流量分别为0.lsccm和40SCCm,控制炉内生长压力为160Pa,管式炉从室温20摄氏度升到650°C,升温速率5°C /min,在650°C保温2小时,然后降温1小时至300°C,最后自然冷却到室温20摄氏度;
[0048]步骤3,氧化钨纳米线的退火处理,将步骤2制备的氧化钨纳米线在300°C且空气气氛环境下退火1.5小时,以进一步稳定晶向;
[0049]步骤4,利用对靶磁控溅射经过步骤3制备处理的基底的氧化钨纳米线层上沉积钒膜,以金属钒作为靶材,以氩气作为溅射气体,惰性气体流量为30SCCm,溅射工作气压为2Pa,溅射功率为100W,溅射时间为3min ;
[0050]步骤5,进行钒的退火热处理,将经过步骤4处理得到的沉积金属钒膜的基底在400°C且空气气氛环境下退火1.5小时即可。
[0051]在本发明的技术方案中,氧化钨与氧化钒都具有很好的气敏性能,是优异的气敏半导体材料。利用上述制备的氧化钨/氧化钒纳米线进行气体实验,实验结果表明上述方法制的的氧化钨/氧化钒异质结构的在室温下对5ppm级别的~02气体具有的响应灵敏度是单纯氧化妈纳米线灵敏度的7-9倍,响应时间小于3s。
[0052]以上对本发明做了示例性的描述,应该说明的是,在不脱离本发明的核心的情况下,任何简单的变形、修改或者其他本领域技术人员能够不花费创造性劳动的等同替换均落入本发明的保护范围。
【主权项】
1.氧化钨一氧化钒异质结纳米线阵列作为气敏材料的应用,其特征在于,氧化钨/氧化钒异质结纳米线阵列由氧化钨/氧化钒异质结纳米线组成,氧化钨/氧化钒异质结纳米线长度为300—800nm,所述氧化妈纳米线的直径为10_20nm,在所述氧化妈纳米线的外围均匀地包裹氧化钒,所述氧化钒的厚度为20-30nm,氧化钨和氧化钒形成了同轴核壳异质结构。2.根据权利要求1所述的氧化钨一氧化钒异质结纳米线阵列作为气敏材料的应用,其特征在于,氧化妈一氧化银异质结纳米线阵列在室温下对5ppm级别的1^02气体具有的响应灵敏度是单纯氧化钨纳米线灵敏度的7-9倍,响应时间小于3s。
【专利摘要】本发明公开氧化钨—氧化钒异质结纳米线阵列作为气敏材料的应用,其特征在于,氧化钨/氧化钒异质结纳米线阵列由氧化钨/氧化钒异质结纳米线组成,氧化钨/氧化钒异质结纳米线长度为300—800nm,所述氧化钨纳米线的直径为10-20nm,在所述氧化钨纳米线的外围均匀地包裹氧化钒,所述氧化钒的厚度为20-30nm,氧化钨和氧化钒形成了同轴核壳异质结构,氧化钨/氧化钒异质结纳米线阵列在室温检测二氧化氮气体上的应用。在室温下氧化钨/氧化钒异质结纳米线阵列对5ppm级别的NO2气体具有的响应灵敏度是单纯氧化钨纳米线灵敏度的7-9倍,响应时间小于3s。
【IPC分类】B81B7/04, G01N27/00
【公开号】CN105319242
【申请号】CN201510776094
【发明人】秦玉香, 柳杨, 谢威威, 刘成, 胡明
【申请人】天津大学
【公开日】2016年2月10日
【申请日】2014年11月5日
【公告号】CN104445047A
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