器并联连接第一毛细柱和第二毛细柱（见图3)，样品从样品进口 4 进入，通过第一毛细柱7和第二毛细柱1分别进入色谱FID检测器和质谱离子源；分流进样 器上还设置有载气进口 5和分流出口 6,第一毛细柱和第二毛细柱均置于所述可控程序升 温柱箱内；
[0041] 所述第一毛细柱顺次连接氢火焰离子化检测器、色谱工作站；
[0042] 所述第二毛细柱1通过接口（见图2)，接口上设置有加热块3控制接口的温度，以 及用于密封的密封垫2。接口连接四级杆质谱仪，所述四级杆质谱仪配有电子轰击源EI。
[0043] 第一毛细柱和第二毛细柱结构相同，均为石英毛细柱，长50米，内径0. 32_，内涂 有0V-17,70% +SE-30,30%的混合固定相，混合固定相液膜厚度I. 0微米。
[0044] 操作条件：
[0045] 白酒毛细柱的载气为高纯氦气He，流量为0. 5 - 1.0 mL/min，分流进样器的温度为 200°C，分流比为60:1 (第一毛细柱和第二毛细柱样品量相同，均是1/60的一半）白酒样品 进样量为〇. 6微升。可控程序升温柱箱的温度程序初温为50°C，前恒5分钟，升温速度5°C / min至200°C后恒温10分钟，所述氢火焰离子化检测器温度为250°C，辅助气H2为20mL/ min，空气为 300mL/min。
[0046] GC/MS 的接口温度为 200°C。
[0047] 质谱仪部分操作条件：
[0048] 质谱仪离子化方式为EI电子轰击源，质谱扫描方式为全扫描Scan，扫描质量范围 为29- 300amu，所述电子轰击源EI的离子源温度为200°C，溶剂延迟时间为6分钟，GC/MS 接口温度为200°C。
[0049] 由于使用二支相同毛细管色谱柱，在气相色谱FID检测器得到白酒色谱图和质谱 仪上得到总离子流谱图保留时间一致，用质谱组分定性结果与色谱峰面积内标计算结果按 总杂醇类，总酯类，总酸类，总醛类，总酮类重新列表成表1。（单位：mg/l)
[0050] 表1五种茅台酒各类组分名称与含量
[0053] 气相色谱峰面积和内标物峰面积按内标法计算公式（1)计算。各类含量之和见表 2。（单位：mg/l)
[0054] 表2五种茅台酒各类组分含量和
[0056] 本实施例中样品均经过五次测试，偏差在3 %以内。
[0057] 实施例2
[0058] 水井坊白酒3种标记为S15、S16、S17。测试装置和测试方法同实施例1。（单位： mg/1)
[0059] 表3三种水井坊各类组分名称与含量
[0060]
[0062] 表4三种水井坊各类组分含量和
[0063]
[0064] 本实施例中样品均经过五次测试，偏差在3 %以内。
[0065] 虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在 本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因 此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
【主权项】
1. 一种白酒各类组成的气相色谱/质谱分析装置，其特征在于，气相色谱仪主机配有 分流进样器、第一毛细柱、第二毛细柱、氨火焰离子化检测器、可控程序升温柱箱； 所述分流进样器并联连接第一毛细柱和第二毛细柱，第一毛细柱和第二毛细柱均置于 所述可控程序升温柱箱内； 所述第一毛细柱顺次连接色谱仪的氨火焰离子化检测器、色谱工作站； 所述第二毛细柱通过接口连接四级杆质谱仪，所述四级杆质谱仪配有电子轰击源。2. 根据权利要求1所述的气相色谱/质谱分析装置，其特征在于，所述第一毛细柱和第 二毛细柱结构相同，均为石英毛细柱，长50米，内注有0V-17, 70% +SE-30, 30%的混合固定 相。3. -种白酒各类组成的气相色谱/质谱分析方法，其特征在于， 1) 将白酒样品注入色谱仪分流进样器，然后同时分别进入第一毛细柱和第二毛细柱； 2) 经过第一毛细柱的白酒样品进行气相色谱分析，气相色谱仪的FID检测器温度为 25(TC，气相色谱仪所用载气为高纯化气，第一毛细柱内线速为40-50cm/s;柱箱温度程序 为5(TC5分钟，5°C/min升至20(TC，后恒10分钟。 3) 经过第二毛细柱的白酒样品经过同样柱内线速为40-50cm/s;同样柱温度程序， 连接温度为20(TC的接口进质谱仪进行质谱检测，质谱离子化方式为EI，离子源温度为 20(TC，质谱扫描方式为全扫描Scan,扫描质量范围为29-300amu，溶剂延迟时间为5分 钟； 4) 由于所用两支毛细柱相同，温度和载气相同色谱图和质谱图有一致性，质谱检测得 质谱图用于组分定性建立组分表，气相色谱分析得色谱图对白酒组分峰面积积分结果进行 定量分析。4. 根据权利要求3所述的气相色谱/质谱分析方法，其特征在于，步骤1)中，分流进样 器分流比为40-80 ;1，进入第一毛细柱和第二毛细柱样品量相同，均是1/(40-80)的一半。5. 根据权利要求3所述的气相色谱/质谱分析方法，其特征在于，步骤1)中，白酒样品 进样量为0. 6-1. 2微升，分流进样器的温度为25(TC。6. 根据权利要求3所述的气相色谱/质谱分析方法，其特征在于，步骤2)中，使用内标 物为2-己基了酸。7. 根据权利要求3所述的气相色谱/质谱分析方法，其特征在于，第一毛细柱和第二 毛细柱置于可控程序升温柱箱内，所述可控程序升温柱箱的温度程序为初温5(TC，前恒温 5分钟，升温速率为fTC/分，升温至20(TC后恒定10分钟。8. 根据权利要求3-7任一所述的气相色谱/质谱分析方法，其特征在于，采用气相色 谱分析得色谱图，积分得组分峰面积和内标物峰面积，按内标法计算公式可W得到组分含 量：(1)。9. 根据权利要求8所述的气相色谱/质谱分析方法，其特征在于，白酒的组分划分为醋 类、酸类、杂醇类、醒类、丽类、其他六类。
【专利摘要】本发明提供一种白酒各类组成的气相色谱/质谱分析装置，包括气相色谱仪主机，配置有分流进样器、第一毛细柱、第二毛细柱、氢火焰离子化检测器、四级杆质谱仪、可控程序升温柱箱。分流进样器并联连接第一毛细柱和第二毛细柱，所述第一毛细柱顺次连接氢火焰离子化检测器；第二毛细柱通过接口连接四级杆质谱仪。本发明还提供一种白酒各类组成的气相色谱/质谱分析方法。本发明提出的方法采用同机双柱双检测器方法，一次进样同时得到气相色谱谱峰定量结果和质谱仪定性结果。峰鉴别可靠性大大优于传统气相色谱用混合标准定性，能鉴别不同种类白酒独特成分。采用同类化合物加和方法，得到杂醇类，酯类，酸类，醛类加和信息，方便用于不同白酒比较与鉴别。
【IPC分类】G01N30/88, G01N27/64
【公开号】CN105319308
【申请号】CN201410320755
【发明人】武杰
【申请人】北京北分天普仪器技术有限公司
【公开日】2016年2月10日
【申请日】2014年7月7日