一种ito蚀刻液中盐酸与三氯化铁含量的测定方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及ΙΤ0蚀刻液领域，具体为一种ΙΤ0蚀刻液中盐酸与三氯化铁含量的测 定方法。
【背景技术】
[0002] ΙΤ0蚀刻液主要指用于ΙΤ0图层蚀刻的化学品。目前有三类：草酸型、王水型和氯 化铁型。草酸型蚀刻液只能用于非晶态的ΙΤ0图层蚀刻，王水型的蚀刻液具有很强的腐蚀 性，受热剧烈反应不稳定，对于结晶态ΙΤ0图层的蚀刻主要采用氯化铁型的蚀刻液。由于工 艺要求不同，不同企业对ΙΤ0蚀刻液的蚀刻速率有不同的要求，主要是通过盐酸与三氯化 铁的比例来控制蚀刻速率。
[0003] 受限于检测方法目前对于ΙΤ0蚀刻液的配制主要通过配制过程来控制，而无法对 产品中盐酸与三氯化铁的含量做精确地测量。这就导致如果配制中出现异常，不能通过检 测进行控制，产品蚀刻速率的波动性就比较大。目前对于该产品的检测方法未见有报导。
[0004] 现有技术无法检测产品中各组分的含量，就很难控制产品蚀刻速率的稳定性，也 无法对异常品进行数据分析。这是因为酸正常的检测方法是用氢氧化钠标准溶液滴定，但 是三氯化铁的存在与氢氧化钠反应会生成氢氧化铁胶体，从而无法判断滴定终点。
【发明内容】
[0005] 本发明要解决的技术问题是克服现有技术中无法对产品中盐酸与三氯化铁的含 量做精确地测量的缺陷，提供一种ΙΤ0蚀刻液中盐酸与三氯化铁含量的测定方法。
[0006] 为了解决上述技术问题，本发明提供了如下的技术方案：
[0007] -种ΙΤ0蚀刻液中盐酸与三氯化铁含量的测定方法，包括以下步骤：
[0008] 1)三氯化铁含量的测定：
[0009] 称取ΙΤ0蚀刻液样品1. 5~2克，精确到0. 0001克，置于碘量瓶中，加入50毫升 蒸馏水、3毫升浓盐酸和3克碘化钾，摇匀，于暗处放置30分钟，然后加入50毫升蒸馏水，用 0. 1N浓度的硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加2毫升10克/升的淀粉指示液，继续滴 定至溶液蓝色消失，同时做空白试验；
[0010] 三氯化铁含量Π计算公式：X1 = (Vl-V2)*O0. 1622*100/M1
[0011] VI为硫代硫酸钠标准溶液之用量，单位为毫升；
[0012] V2为空白试验硫代硫酸钠标准溶液之用量，单位为毫升；
[0013] C为0. 1N硫代硫酸钠标准溶液之当量浓度，单位为N;
[0014] Ml为ΙΤ0蚀刻液样品重量，单位为克；
[0015] 0. 1622为与1.OOmL浓度为1. 000m〇l/L硫代硫酸钠标准滴定溶液相当的，以克表 示的氯化铁的质量；
[0016] 通过该公式计算出ΙΤ0蚀刻液样品中三氯化铁的质量分数，单位为％ ;
[0017] 2)盐酸含量检测：
[0018] 称取样品ΙΤ0蚀刻液样品4. 5~5克，精确到0. 0001克，置于碘量瓶中，加10毫 升5Ν氢氧化钠标准溶液，称得样品加氢氧化钠的总重M3,精确到0. 0001克，震荡10分钟， 置于离心机中旋转分离10分钟，取上层清夜Μ4,精确到0. 0001克，加2滴酚酞指示液，酚酞 指示液的浓度为10克/升，用1Ν盐酸标准溶液滴定至溶液红色消失；
[0019] 盐酸含量Χ2计算公式：
[0020] Χ2 = [10*C1-V*C2*(M3-M2*X1*0. 006588)/Μ4-Μ2*Χ1*0· 185]*3. 646/Μ2
[0021] V为盐酸标准溶液之用量，单位为毫升；
[0022] C1为5Ν氢氧化钠标准溶液之当量浓度，单位为Ν;
[0023] C2为1Ν盐酸标准溶液之当量浓度，单位为Ν;
[0024] XI为ΙΤ0蚀刻液样品中三氯化铁的质量分数，单位为％ ;
[0025] M2为ΙΤ0蚀刻液样品重量，克；
[0026] M3为ΙΤ0蚀刻液样品加氢氧化钠标准溶液的重量，单位为克；
[0027] Μ4为上层清液的重量，单位为克；
[0028] 0. 6588为每克三氯化铁与氢氧化钠反应所生成的，以克表示的氢氧化铁的质量；
[0029] 0. 0185为每克三氯化铁所消耗的，以摩尔数表示的氢氧化钠的量；
[0030] 36. 46与每摩尔氢氧化钠相当的，以克表示的盐酸的质量；
[0031] 通过该公式计算出ΙΤ0蚀刻液样品中盐酸的质量分数，单位为％。
[0032] 优选的，所述步骤（1)中浓盐酸的质量百分比浓度为30~38%。
[0033] 优选的，对ΙΤ0蚀刻液样品在线实时取样，滴定实验采用自动滴定仪进行滴定，可 以随时取样，检测速度快，能实时反馈各酸浓度，完全可以满足在线检测和控制的要求。
[0034] 进一步的，通过用动态pH滴定仪的电极信号的变化曲线配合配合步骤2)中的滴 定终点的判断。当动态pH滴定仪的电极信号测定出pH值的实时变化，及时预判滴定终点 终点，然后密切关注溶液的红色消失的情况，不会出现错过滴定终点的情况，能够精确测量 出ΙΤ0蚀刻液样品中的盐酸含量。
[0035] 本发明的ΙΤ0蚀刻液中盐酸与三氯化铁含量的测定方法，在测定盐酸的含量时， 使用离心机来分离反应产生的氢氧化铁沉淀，配合动态pH滴定仪的电极信号的变化曲线 对滴定终点的预判，能够精确测量出ΙΤ0蚀刻液样品中的盐酸含量，同时可以对ΙΤ0蚀刻液 样品在线实时取样，滴定实验采用自动滴定仪进行滴定，可以随时取样，检测速度快，能实 时反馈盐酸浓度，完全可以满足在线检测和控制的要求。
【具体实施方式】
[0036] 以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用 于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
[0037] -种ΙΤ0蚀刻液中盐酸与三氯化铁含量的测定方法，包括以下步骤：
[0038] 1)三氯化铁含量的测定：
[0039] 在线实时称取ΙΤ0蚀刻液样品1. 8503克，置于碘量瓶中，加入50毫升蒸馏水、3毫 升质量百分比浓度为30~38%的盐酸和3克碘化钾，摇匀，于暗处放置30分钟，然后加入 50毫升蒸馏水，采用自动滴定仪，用0. 1N浓度的硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加2毫 升10克/升的淀粉指示液，继续滴定至溶液蓝色消失，同时做空白试验；
[0040] 三氯化铁含量Π计算公式：X1 = (Vl-V2)*O0. 1622*100/M1
[0041] VI为硫代硫酸钠标准溶液之用量16. 6mL;
[0042] V2为空白试验硫代硫酸钠标准溶液之用量0. 05mL;
[0043] C为0.IN硫代硫酸钠标准溶液之当量浓度0.IN;
[0044] Ml为ΙΤ0蚀刻液样品重量1. 8503g;
[0045] 0. 1622为与1.OOmL浓度为1. 000m〇l/L硫代硫酸钠标准滴定溶液相当的，以克表 示的氯化铁的质量；
[0046] 通过该公式计算出ΙΤ0蚀刻液样品中三氯化铁的质量分数，单位为％ ;