测定纳米氧化铜改性前后对过氧化氢分解的催化作用影响的方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及化工领域，具体为测定纳米氧化铜改性前后对过氧化氨分解的催化作 用影响的方法。
【背景技术】
[0002] 纳米氧化铜是一种具有孔结构和高比表面积的新材料，粒子尺寸为1-lOOnm，具有 表面效应、小尺寸效应、量子效应和宏观隧道效应引起的电学、磁学、光学和化学活性等特 征。在电子领域的传感器、材料领域的超导材料和热导材料等方面都显示出很好的应用前 景。在催化方面具有的高活性和选择性，对一氧化碳、乙醇、甲苯完全氧化，对苯合成苯酪、 直接合成Ξ氧基硅烷，对高氯酸锭热分解等都有一定的催化活性。
[0003] 目前，对于测定纳米氧化铜改性前后对过氧化氨分解的催化作用影响的方法已经 有一些研究，比如已有文献采用超声直接沉淀法制备纳米氧化铜，只不过采用的原料不同， 如铜盐，沉淀剂及表面活性剂不同。由于纳米氧化铜的制备方法或采用的原料或改性剂不 同，制备出来的纳米氧化铜不同，因此目前的实验测定纳米氧化铜改性前后对过氧化氨分 解的催化作用影响的方法还有待扩展和改进。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的在于提供一种测定纳米氧化铜改性前后对过氧化氨分解的催化作 用影响的方法，W便在科研领域进一步研究纳米氧化铜的催化性能，可W更好的应用于工 业生产及科研领域。
[0005] 为了解决W上问题，本发明采用的技术方案如下，一种测定纳米氧化铜改性前后 对过氧化氨分解的催化作用影响的方法，包括W下步骤：
[0006] WCuS〇4 · 5也0为铜盐、Na2〇)厂化0H为沉淀剂，采用直接沉淀法制备纳米氧化铜， 并辅助超声波作用，在制备过程中加入不同的表面活性剂，测定超声作用时间、超声反应溫 度、表面活性剂种类及用量对制备纳米氧化铜及其红外光谱图的影响，将制备得到的样品 加入到已配制好的过氧化氨溶液中，利用双光束紫外可见分光光度计测定纳米氧化铜对过 氧化氨分解的催化作用。
[0007] 作为优选，所述的超声波功率为100W。
[000引作为优选，测定制备纳米氧化铜的超声作用时间分别为20min、30min、40min、 50min和60min。
[0009] 作为优选，测定制备纳米氧化铜的超声反应溫度分别为45°C、55°C和65°C。
[0010] 作为优选，在制备过程中加入不同的表面活性剂为PEG300或十二烷基苯横酸钢。
[0011] 作为优选，PEG300或十二烷基苯横酸钢的加入量分别为9ml、7ml和5ml。
[0012] 本发明的有益效果如下：
[OOU] (1似可溶性铜盐CuS〇4 · 5也0为原料，氨氧化钢-碳酸钢混合溶液为沉淀剂，采用 直接沉淀法制备纳米氧化铜，利用傅里叶变换红外光谱仪对产物进行表征。
[0014] (2)对沉淀反应主要影响因素进行单因素分析包括不同超声作用时间、不同超声 反应溫度等，从而得到较适宜的制备条件。
[0015] (3)纳米氧化铜的制备过程中采用PEG300、十二烷基苯横酸钢对纳米氧化铜进行 表面改性，利用紫外可见分光光度计测定改性前后对过氧化氨分解的催化作用影响。
[0016] 综上所述，本发明主要采用直接沉淀法制备纳米氧化铜，并辅助一定功率的超声 作用。利用傅里叶变换红外光谱仪对纳米氧化铜进行定性分析，制备过程中采用不同的表 面活性剂对纳米氧化铜进行表面改性，利用紫外可见分光光度计测定纳米氧化铜对过氧化 氨分解的催化作用，W便在科研领域进一步研究纳米氧化铜的催化性能，可W更好的应用 于工业生产及科研领域。
【附图说明】
[0017] 图1为不同超声作用时间下产物的红外光谱图；其中，k2:20min k3:30min k4: 40min k5:50min；
[001引图2为k3样品的沈M图；
[0019] 图3为不同超声反应溫度下产物的红外光谱图；其中，k4:45°C k8:55°C k7:65°C;
[0020] 图4为45°C下加入不同表面活性剂的产物红外光谱图；其中，k4:空白a4:加阳G300 b4:加十二烷基苯横酸钢；
[0021] 图5为65°C下加入不同表面活性剂的产物红红外光谱图；其中，k8:空白曰8: PEG300 b8:十二烷基苯横酸钢；
[0022] 图6为加入不同量阳G300得到的产物红外光谱图；其中，a4:5ml 7a4:7ml 9a4:9ml
[0023] 图7为加入不同量十二烷基苯横酸钢得到产物的红外光谱图；其中，b4:5ml 7b4: 7ml 9b4:9ml；
[0024] 图8为同一时刻加入k4与空白的过氧化氨的紫外吸收光谱图；
[0025] 图9为同一时刻加入不同改性剂的纳米氧化铜催化过氧化分解的紫外吸收光谱 图；其中，样品k4:未加改性剂样品曰4:加阳G300样品b4:加十二烷基苯横酸钢。
【具体实施方式】
[0026] W下结合附图，对本发明上述的和另外的技术特征和优点作更详细的说明。
[0027] 1.纳米氧化铜的制备
[002引采用直接沉淀法制备纳米氧化铜，即可溶性铜盐（CuS化· 5此0)水溶后与氨氧化 钢-碳酸钢水溶液反应，加入改性剂PEG300、十二烷基苯横酸钢，超声作用，过滤，烘干，制备 得到栋黑色纳米氧化铜粉末，并利用红外光谱法对其定性分析。
[0029] 2.纳米氧化铜的表面改性
[0030] 在制备的纳米氧化铜中加入不同类型的表面活性剂如PEG300、十二烷基苯横酸 钢，考察纳米氧化铜表面改性前后对过氧化氨分解的催化作用的影响。
[0031] 3.实验手段
[0032] WCuS〇4 · 5此0为铜盐、Na2C化-化0H为沉淀剂，采用直接沉淀法制备纳米氧化铜， 并辅助100W超声作用，在制备过程中加入不同的表面活性剂PEG300、十二烷基苯横酸钢，研 究了超声作用时间、超声反应溫度、表面活性剂种类及用量对制备纳米氧化铜及其红外光 谱图的影响，将制备得到的样品加入到已配制好的过氧化氨溶液中，利用双光束紫外可见 分光光度计测定纳米氧化铜对过氧化氨分解的催化作用。
[00削实施例；
[0034] 1实验方法及步骤
[0035] 分别量取Ξ份20ml的0.25mol/L CuS〇4溶液、20ml 0.6mol/L 化2C〇3-NaOH溶液于 250ml锥形瓶中，分别标号为k2、a2、b2，分别加入蒸馈水60ml、55ml、55ml。将Ξ个锥形瓶置 于超声波清洗器中，45°C恒溫5min，再分别向a2、b2号锥形瓶中加入已配制好的5ml PEG300、5ml十二烷基苯横酸钢溶液，同时开启超声波清洗器，超声功率为100W，超声作用时 间为30min。超声作用结束后，静置，冷却至室溫后真空累抽滤，分别用蒸馈水和无水乙醇洗 涂，室溫下干燥24小时，110°C烘箱中烘干化，即得栋黑色的纳米氧化铜样品，收集样品备 用。实验方案如表1所示。
[0036] 表1不同条件下制备纳米氧化铜方案
[0037]
[0038] 2.纳米氧化铜的催化研究
[0039] 用移液管移取0.50ml的30%过氧化氨溶液至100ml容量瓶中，加入蒸馈水定容，摇 匀，置于暗处备用；用电子天平分别称取约50mg编号为k4、a4、b4的纳米氧化铜样品，备用。
[0040] 将纳米氧化铜样品k4、a4、b4分别加到过氧化氨溶液中，分别在10min、20min、 30min、40min取样，利用双光束紫外可见分光光度法测定纳米氧化铜的催化作用，测得紫 夕h可见吸收光谱。并作空白试验。
[0041 ] 3结论
[0042] 3.1纳米氧化铜的制备
[0043] 3.1.1超声波作用时间对制备纳米氧化铜红外光谱的影响
[0044] 取Ξ份20ml 0.25mol/L CuS〇4溶液，20ml 0.6mol/L 化2C〇3-化0H溶液，加入蒸馈 水至反应体系均为100ml，超声反应溫度均为45°C，超声功率均为100W，超声作用时间分别 为2〇111；[]1、3〇1]1；[]1、4〇1]1；[]1、5〇1]1；[]1，制备出的纳米氧化铜红外吸收光谱如图1所示。
[0045] 由图1可W看出，2300cnfi附近为空气中二氧化碳的吸收峰。1390cnfi附近为C-0键 伸缩振动吸收峰，leoocnfi附近的Ξ个吸收峰归属于H-0键的弯曲振动，表明纳米氧化铜中 有一定量的吸附水。700-480cnfi的波数范围内的吸收带为纳米氧化铜的特征吸收带。由图 可W看出k3、k4、k5S种样品在528cnfi吸收带相同，k4、k5在528cm-i、602cm-i、675cm-i处的吸 收峰相同，表明氧化铜粒径不变，运说明超声波作用时间在超过40min后对形成纳米氧化铜 的粒径的影响不大。运与SE