一种双水相体系及其富集面膜中痕量荧光剂的应用_2

文档序号:9748925阅读:来源:国知局
适量蒸馏水使离心管内总质量为10g, 将2g精华液加入该双水相萃取体系,然后在40°C温度和pH7.5的条件下,超声波振荡30min, 分相后恒温静置萃取2h。待分相清晰后,测定有机相中剩余荧光剂的浓度,由萃取前后有机 相中荧光剂的含量计算荧光剂的萃取率。结果如表二所示。
[0035] 表二
[0036]
[0037] 表二是不同种类盐/有机物与1-丁基-3-甲基吡啶四氟硼酸离子液体形成双水相 体系对荧光剂的萃取率,由表中数据可知1-丁基-3-甲基吡啶四氟硼酸离子液体/乙酸乙酯 双水相体系对荧光剂的萃取率最大,为98.6%。因为1-丁基-3-甲基吡啶四氟硼酸离子液体 与乙酸乙酯分相程度最好、最彻底,因此对荧光剂的萃取率最大。而其他几种物质均存在分 相不彻底甚至不分相等现象因此萃取率低。
[0038] 3、取8.0g的乙醇、聚乙二醇400,分别置于离心管中,对应分别加入1.6g的硫酸钠、 硫酸铵、柠檬酸铵及适量蒸馏水使离心管内总质量为l〇g,将2g精华液加入该双水相萃取体 系,然后在40°C温度和pH7.5的条件下,超声波振荡30min,分相后恒温静置萃取2h。待分相 清晰后,测定有机相中剩余荧光剂的浓度,由萃取前后有机相中荧光剂的含量计算荧光剂 的萃取率。结果如表三所示。
[0039] 表三
[0040]
[00411表三是不同种类双水相体系对荧光剂的萃取率,结合表一、表二、表三的数据可知 1-丁基-3-甲基吡啶四氟硼酸离子液体/乙酸乙酯双水相体系对荧光剂的萃取率最大,为 98.6%。因为1-丁基-3-甲基吡啶四氟硼酸离子液体与乙酸乙酯分相程度最好、最彻底,因 此对荧光剂的萃取率最大。而其他几种物质均存在分相难甚至不分相等现象因此萃取率 低。
[0042] 4、取8.0g的1-丁基-3-甲基吡啶四氟硼酸离子液体于离心管中,再分别加入 0.6g、、0.7g、0.8g、l .0g、l .2g、l .4g、l .5g、l .6g、l .7g、l .8g的乙酸乙酯及适量蒸馏水使离 心管内总质量为l〇g,再加入2g面膜精华液后于40°C温度和pH7.5的条件下,超声波振荡 30min,分相后恒温静置萃取2h。待分相清晰后,测定有机相中剩余荧光剂的浓度,由萃取前 后有机相中荧光剂的含量计算荧光剂的萃取率。结果如图1所示。
[0043]图1是乙酸乙酯浓度对萃取率的影响关系图。其中,横坐标表示乙酸乙酯在加入待 测溶液之前的萃取体系中浓度,纵坐标表示萃取率。随着体系中乙酸乙酯浓度的增加,荧光 剂的萃取率呈先增大后减小的趋势。离子液体双水相体系中,当乙酸乙酯浓度过小,溶液为 单一液相时荧光剂的萃取率以〇%计。在加入1-丁基-3-甲基吡啶四氟硼酸盐离子液体和乙 酸乙酯待测溶液后形成的双水相体系中,乙酸乙酯的浓度在7 %~16 %时,荧光剂的萃取率 随乙酸乙酯浓度的增加而增加,在盐浓度达到16 %时达到最高为98.6 %。当乙酸乙酯的浓 度超过16%时,荧光剂的萃取率略有下降。由其分相状况可见,当乙酸乙酯的浓度不断增 加,分相效果更好,更有利于荧光剂的萃取,因此在此浓度范围荧光剂的萃取率有大幅度的 提升。从图中可以看出,乙酸乙酯在加入待测溶液之前的萃取体系中的最优浓度为15~ 18%〇
[0044]而后,为了进一步的研究具体乙酸乙酯的浓度范围,在乙酸乙酯浓度范围为15% ~17 %间进行梯度试验,变量梯度为0.02g,结果如图2所示。
[0045] 5、分别取 3.(^、4.(^、5.(^、6.(^、7.(^、8.(^、8.28的卜丁基-3-甲基吡啶四氟硼酸 盐离子液体于离心管中,加入1.6g乙酸乙酯及适量蒸馏水使离心管内总质量为10g,再加入 2g精华液,于40°C温度和pH7.5的条件下,超声波振荡30min,分相后恒温静置萃取2h。测定 有机相中剩余荧光剂的浓度,由萃取前后有机相中荧光剂的含量计算荧光剂的萃取率。结 果如图3所不。
[0046]图3是离子浓度对萃取率的影响关系图。其中,横坐标表示1-丁基-3-甲基吡啶四 氟硼酸盐离子液体在加入待测溶液之前的萃取体系中的浓度,纵坐标表示萃取率。荧光剂 的萃取率随着离子液体的浓度的增加而增大,在离子浓度达到80%时达到最高为98.6%。 当1-丁基-3-甲基吡啶四氟硼酸盐离子液体浓度超过80%时,荧光剂的萃取率有下降的趋 势。由其分相状况可见,当离子的浓度不断增加,分相越来越清晰,更有利于荧光剂的萃取, 萃取率大幅度提升。从图中可以看出,1-丁基-3-甲基吡啶四氟硼酸盐在加入待测溶液之前 的萃取体系中的最优浓度为70~82 %。
[0047]而后,为了进一步的研究具体离子液体的浓度范围,在离子液体浓度范围为70% ~82 %间进行梯度试验,变量梯度为0.1 g,结果如图4所示。
[0048]综上实验结果可知最适1-丁基-3-甲基吡啶四氟硼酸盐离子液体和乙酸乙酯的浓 度分别为80 %和16 %。
[0049] 6、取8.0g的1-丁基-3-甲基吡啶四氟硼酸离子液体于离心管中,再分别加入1.6g 的乙酸乙酯及适量蒸馏水使离心管内总质量为l〇g,再加入2g面膜精华液后,以缓冲溶液调 节体系到 Ph2.5,Ph3.0,Ph3.5,Ph4.5,Ph5.5,Ph6.5,Ph7.0,Ph7.5,Ph8.0,Ph8.5,Ph9.0, Ph9.5,PhlO . 5,充分混匀,于40°C温度下,超声波振荡30min,分相后恒温静置萃取2h。待分 相清晰后,测定有机相中剩余荧光剂的浓度,由萃取前后有机相中荧光剂的含量计算荧光 剂的萃取率。结果如图5所示。
[0050] 图5是pH对萃取率的影响关系图,用缓冲溶液调节萃取体系的PH值。其中,横坐标 表示pH值,纵坐标表示萃取率,随着pH的增大,荧光剂的萃取率在pH2.5~pH7.5范围内随着 pH的增大而增大,当pH为7.5时萃取率达到最大为98.6%,当pH超过7.5时萃取率又迅速下 降。可见,离子液体双水相萃取荧光剂在中性或者弱碱性进行可达到良好的效果。
[0051] 7、取8.0g的1-丁基-3-甲基吡啶四氟硼酸离子液体于离心管中,再分别加入1.6g 的乙酸乙酯及适量蒸馏水使离心管内总质量为l〇g,再加入2g面膜精华液后,于pH7.5并分 别置于15°C,25°C,35°C,40°C,45°C,50°C下,超声波振荡30min,分相后恒温静置萃取2h。待 分相清晰后,测定有机相中剩余荧光剂的浓度,由萃取前后有机相中荧光剂的含量计算荧 光剂的萃取率。结果如图6所示。图6是温度对萃取率的影响关系图,用超恒温水浴锅控制实 验温度。其中横坐标表示温度,纵坐标表示萃取率,随着温度的增大,荧光剂的萃取率在15 °C~40°C范围内随着PH的增大而增大,当PH为40°C时萃取率达到最大为98.6%,超过40°〇 时萃取率又逐渐下降。因此,离子液体双水相萃取荧光剂在40°C进行可达到良好的效果。 [0052] 8、取8.Ogl-丁基-3-甲基吡啶四氟硼酸盐离子液体于离心管中,加入1.6g乙酸乙 酯及适量蒸馏水使离心管内总质量为l〇g,再加入2g精华液,然后在40°C温度和PH7.5的条 件下,分别进行超声波振荡1〇111:[11、20111;[11、30111;[11、40111;[11、50111;[11,分相后恒温静置萃取211,待 分相清晰后,测定有机相中剩余荧光剂的浓度,由萃取前后有机相中荧光剂的含量计算荧 光剂的萃取率,由萃取前后有机相中荧光剂的含量计算荧光剂的萃取率。结果如图7所示。
[0053] 图7是超声波振荡时间对萃取率的影响关系图。从图中可以看出,焚光剂的萃取率 先随超声波震荡时间的增加而增加,
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