上述步骤中，L-半胱氨酸的加入量 与沉积相的质量比应控制在(1~52):(1~78)。
[0028]其次，进入HPLC-CVAFS系统进行检测，将待测样品配制成浓度为2~20yg/L的待测 液后，使用高效液相色谱-冷蒸汽发生原子荧光系统进行检测，其检测条件满足： 进样量：1〇〇~500yL， 流动相:50~100 mmol/L的乙酸铵， 流动相流速:0.8~1.2mL/min， 载气:Ar，其流量控制在480~520 mL/ min， 还原剂:质量体积比为1~2.5%的KBH4和0.1~0.5%的NaOH，其流速控制在2~2.5 mL/ min, 氧化剂：质量体积比为1.5~2.5%的K2S2〇8和0.1~0.5%的NaOH，其流速控制在2~2.5 mL/ min, 载流液:体积比为3~7%的HC1，其流速控制在3~5mL/ min， 空心阴极灯灯电流控制在20~35mA， 光电倍增管负高压控制在260~300V。
[0029] 完成上述操作后，计算样品中甲基汞、乙基汞和无机汞的浓度，将上述操作得到甲 基汞、乙基汞和无机汞的峰面积，带入甲基汞、乙基汞和无机汞标准曲线，通过计算分别得 到样品中甲基汞、乙基汞和无机汞的浓度。
[0030] 下面以几个典型实施例来列举说明本发明的【具体实施方式】，当然，本发明的保护 范围并不局限于以下实施例。
[0031 ] 实施例1: 一种检测养殖池塘水中甲基汞、乙基汞和无机汞的方法，包括以下步骤： A、在样品中加入CH2C12,漩涡震荡、离心后，取沉积相加入L-半胱氨酸，然后经萃取、离 心后，移取上层清液制得待测样品。
[0032] B、将待测样品配制成浓度为2yg/L的待测液后，使用高效液相色谱-冷蒸汽发生原 子荧光系统进行检测，其检测条件满足： 进样量：1〇〇此， 流动相:50 mmol/L的乙酸铵， 流动相流速:0.8mL/min， 载气:Ar， 还原剂:质量体积比为1%的KBH4和0.1%的NaOH， 氧化剂:质量体积比为1.5%的K2S2〇8和0.1%的NaOH， 载流液:体积比为3%的HC1， 空心阴极灯灯电流控制在20mA， 光电倍增管负高压控制在260V。
[0033] 实施例2: 一种检测养殖池塘水中甲基汞、乙基汞和无机汞的方法，包括以下步骤： A、在样品中加入CH2C12,漩涡震荡、离心后，取沉积相加入L-半胱氨酸，然后经萃取、离 心后，移取上层清液制得待测样品。
[0034] B、将待测样品配制成浓度为20yg/L的待测液后，使用高效液相色谱-冷蒸汽发生 原子荧光系统进行检测，其检测条件满足： 进样量:500yL， 流动相：100 mmol/L的乙酸铵， 流动相流速:1.2mL/min， 载气:Ar， 还原剂:质量体积比为2.5%的KBH4和0.5%的NaOH， 氧化剂:质量体积比为2.5%的K2S2O8和0.1~0.5%的NaOH， 载流液:体积比为7%的HC1， 空心阴极灯灯电流控制在35mA， 光电倍增管负高压控制在300V。
[0035] 实施例3: 本实施例在实施例1的基础上提出了，在步骤A中，CH2C12的加入量和样品的质量比为 7 · 7:3 · 8。
[0036] 实施例4: 本实施例在实施例2的基础上提出了，在步骤A中，CH2C12的加入量和样品的质量比为 1:1〇
[0037] 实施例5: 本实施例在实施例3的基础上提出了，在步骤A中，在样品中加入CH2C12,置于漩涡震荡 仪以2000rpm的速率震荡提取lOmin，然后以lOOOOrpm的速率离心10min。
[0038] 实施例6: 本实施例在实施例4的基础上提出了，在步骤A中，在样品中加入CH2C12,置于漩涡震荡 仪以3000rpm的速率震荡提取30min，然后以12000rpm的速率离心10min。
[0039] 实施例7: 本实施例在实施例5的基础上提出了，在步骤A中，取沉积相加入L-半胱氨酸，然后置于 漩涡震荡仪以2000rpm的速率萃取5min，萃取完毕后，以lOOOOrpm的速率离心5min，离心后， 取上层清液注入进样瓶中，2 °C下避光保存，获得待测样品。
[0040] 所述L-半胱氨酸的加入量与沉积相的质量比为1:1。
[0041 ] 实施例8: 本实施例在实施例6的基础上提出了，在步骤A中，取沉积相加入L-半胱氨酸，然后置于 漩涡震荡仪以3000rpm的速率萃取30min，萃取完毕后，以12000rpm的速率离心10min，离心 后，取上层清液注入进样瓶中，5 °C下避光保存，获得待测样品。
[0042]所述L-半胱氨酸的加入量与沉积相的质量比为52:78。
[0043] 实施例9: 本实施例在实施例7的基础上提出了，在步骤B中，载气的流量控制在480mL/ min;氧化 剂和还原剂的流速控制在2mL/ min;载流液的流速控制在3mL/ min。
[0044] 实施例10: 本实施例在实施例8的基础上提出了，在步骤B中，载气的流量控制在520 mL/ min;氧 化剂和还原剂的流速控制在2.5 mL/ min;载流液的流速控制在5mL/ min。
[0045] 实施例11: 本实施例涉及的检测方法包括以下步骤： A、在样品（如:谈水鱼养殖池塘水）中加入CH2C12，CH2C1 2的加入量和样品的质量比控制 在7.7:3.8，将加入有CH2C12的样品置于漩涡震荡仪以3000rpm的速率震荡提取lOmin，然后 以lOOOOrpm的速率离心5min，取CH 2C12沉积相加入L-半胱氨酸，然后置于漩涡震荡仪以 3000rpm的速率萃取5min，萃取完毕后，以1 OOOOrpm的速率离心5min，离心后，取上层清液注 入进样瓶中，3°C下避光保存，获得待测样品，完成漩涡辅助液-液微萃取步骤。在上述步骤 中，L-半胱氨酸的加入量与沉积相的质量比应控制在1:78。
[0046] B、将待测样品配制成浓度为lOyg/L的待测液后，使用高效液相色谱-冷蒸汽发生 原子荧光系统进行检测，其检测条件满足： 进样量:200yL， 流动相:80 mmol/L的乙酸铵， 流动相流速:1. OmL/min， 载气:Ar，其流量控制在500 mL/ min， 还原剂:质量体积比为1.8%的KBH4和0.25%的NaOH，其流速控制在2.2mL/ min， 氧化剂:质量体积比为2.2%的K2S2〇8和0.3%的NaOH，其流速控制在2.2mL/ min， 载流液:体积比为5%的HC1，其流速控制在4mL/ min， 空心阴极灯灯电流控制在30mA， 光电倍增管负高压控制在285V。
[0047] 实施例12: 本实施例与实施例11的区别在于： 步骤A中，在样品（如:谈水鱼养殖池塘水冲加入CH2C12，CH2C1 2的加入量和样品的质量 比控制在7.7:1，将加入有CH2C12的样品置于漩涡震荡仪以2800rpm的速率震荡提取lOmin， 然后以12000rpm的速率离心8min，取01 2(：12沉积相加入L-半胱氨酸，然后置于漩涡震荡仪以 2800rpm的速率萃取lOmin，萃取完毕后，以12000rpm的速率离心8min，离心后，取上层清液 注入进样瓶中，4°C下避光保存，获得待测样品，完成漩涡辅助液-液微萃取步骤。在上述步 骤中，L-半胱氨酸的加入量与沉积相的质量比应控制在1:78。
[0048] 实施例13: 本实施例与实施例11的区别在于： 步骤A中，在样品（如:谈水鱼养殖池塘水冲加入CH2C12，CH2C1 2的加入量和样品的质量 比控制在1:3.8，将加入有〇12(：12的样品置于漩涡震荡仪以2500印111的速率震荡提取101^11， 然后以1 lOOOrpm的速率离心10min，取012(：12沉积相加入L-半胱氨酸，然后置于漩涡震荡仪 以2500rpm的速率萃取8min，萃取完毕后，以1 lOOOrpm的速率离心5min，离心后，取上层清液 注入进样瓶中，5°C下避光保存，获得待测样品，完成漩涡辅助液-液微萃取步骤。在上述步 骤中，L-半胱氨酸的加入量与沉积相的质量比应控制在1:78。
[0049] 实施例14: 本实施例与实施例11的区别在于： 步骤B中，将待测样品配制成浓度为15yg/L的待测液后，使用高效液相色谱-冷蒸汽发 生原子荧光系统进行检测，其检测条件满足： 进样量：150yL， 流动相:60mmol/L的乙酸铵， 流动相流速:1.2mL/min， 载气:Ar，其流量控制在500mL/ min， 还原剂:质量体积比为2.2%的KBH4和0.3%的NaOH，其流速控制在2.5 mL/ min， 氧化剂:质量体积比为2.0%的K2S2〇8和0.25%的NaOH，其流速控制在2.5 mL/ min， 载流液:体积比为6%的HC1，其流速控制在4mL/ min， 空心阴极灯灯电流控制在32mA， 光电倍增管负高压控制在280V。
[0050] 实施例15: 本实施例与实施例11的区别在于： 步骤B中，将待测样品配制成浓度为8yg/L的待测液后，使用高效液相色谱-冷蒸汽发生 原子荧光系统进行检测，其检测条件满足： 进样量:300yL， 流动相:80mmol/L的乙酸铵， 流动相流速:1. OmL/min， 载气:Ar，其流量控制在500 mL/ min， 还原剂：质量体积比为2.2%的KBH4和0.4%的NaOH，其流速控制在2.3mL/ min， 氧化剂:质量体积比为2.0%的K2S2〇8和0.4%的NaOH，其流速控制在2mL/ min， 载流液:体积比为5%的HC1，其流速控制在3mL/ min， 空心阴极灯灯电流控制在32mA， 光电倍增管负高压控制在292V。
[0051] 为确定本发明检测方法的可靠性和准确性，围绕提取剂、提取时间、萃取剂浓度、 萃取剂体