一种八宝五胆药墨中麝香酮的测定方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及麝香酮的测定方法，特别是涉及一种八宝五胆药墨中麝香酮的测定方 法。
【背景技术】
[0002] 麝香酮是天然麝香中不可替代的最具生理活性的组分，具有天然麝香的某些重要 药理作用:兴奋中枢神经、促进血液循环、增加心肌营养性血充量、迅速透过大脑屏障等，用 它做成的麝香新药治疗冠心病、心绞痛临床疗效很好。天然来源的麝香酮均为(R)-麝香酮， 但天然麝香的资源日趋匮乏，而人工合成的则多为消旋体形式，即光学活性异构体(S)-麝 香酮和(R)-麝香酮的等量混合物。人工麝香为本方中主要药味之一，又是贵重药材，具有芳 香开窍、通经活络、消肿止痛的作用。麝香酮为人工麝香中的主要有效成分，因此测定麝香 酮的含量，对更好地控制八宝五胆药墨的内在质量具有重要意义。宝五胆药墨是由麝香、冰 片、熊胆等多味药材制成，具有清热解毒、活血止痛、凉血止血、消肿软坚、防腐收敛等功效。 该品种现收载于国家卫生部《药品标准?中药成方制剂》第14册中，其质量标准的质控方法 相对简单。
【发明内容】
[0003] 为了更有效地控制本品质量，本发明提供了一种八宝五胆药墨中麝香酮的测定方 法。
[0004] -种八宝五胆药墨中麝香酮的测定方法，其步骤为：
[0005] (1)对照品溶液制备:取麝香酮对照品适量，精密称定，记录重量，加无水乙醇制成 40ug/ml的溶液，既得；
[0006] (2)供试品溶液制备:取八宝五胆药墨10锭，精密称定，研细，称取0.5g，精密称定， 精密加入无水乙醇l〇ml，超声处理10-12min，冷至室温，摇匀、过滤，取滤液既得；
[0007] (3)阴性对照溶液制备:按处方组成，取人工麝香外的其余药味，按制备工艺要求， 制成不含人工麝香的八宝五胆药墨，按供试品溶液制备项下的方法制备阴性对照溶液；
[0008] (4)专属性试验:在一定的色谱条件下，分别精密量取对照品、供试品和阴性对照 溶液各lul，注入气相色谱仪，记录其色谱图和峰面积；
[0009] (5)标准曲线的绘制：精密称取麝香酮对照品52.65mg置于50ml容量瓶中，加无水 乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取〇.4、1.0、2.0、5.0、10.0ml分别置于5个50ml容量瓶 中，用无水乙醇定容，摇匀后去lul注入气相色谱仪，记录色谱图和峰面积。
[0010]优选的，步骤(4)中色谱条件为:色谱柱选用DM-17毛细管柱，0.32mmX30m，液膜厚 度为 0.25un。
[0011]优选的，步骤(4)中色谱仪选用的载气是氮气，其流速为2-4ml/min。
[0012] 优选的，步骤⑷中，色谱仪的工作温度为:柱温110-120°C下保持2-4min，再以10-15°C/min的速度升温至200-210°C，保持5-8min，再以20-25°C/min的速度升温至250-260 °C，保持5-8min结束。
[0013] 优选的，所用的DM-17毛细管柱涂布了一层50%-60%的苯基-甲苯聚硅氧烷。
[0014] 优选的，步骤(5)在记录色谱图和峰面积之后，计算出线性回归方程，对照品溶液、 供试品溶液、专属性试验的麝香酮浓度根据此方程算出。
[0015] 有益效果:本发明提供一种八宝五胆药墨中麝香酮的测定方法，其步骤主要包括： (1)对照品溶液制备、（2)供试品溶液制备、（3)阴性对照溶液制备、（4)专属性试验、（5)标准 曲线的绘制，鉴于毛细管柱比填充柱具有较高的柱效和色谱分辨率，以及根据麝香酮分子 结构中含有一定的极性基团，在参考有关文献的基础上，我们选用了以50-60%苯基-甲基 聚硅氧烷为涂布液的DM-17毛细管柱作为实验用色谱柱。由于本品成分复杂，提取后高沸点 物质较多，所以采用了程序升温，待麝香酮峰出来后，升高柱温使这些杂质尽快流出。当起 始柱温为200°C时，供试品溶液中麝香酮与其他组分分离不够理想，所以将起始柱温调整为 ll〇°C，麝香酮峰形较好，保留时间适中，而且与其他组分分离良好。
【具体实施方式】
[0016] 为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合
【具体实施方式】，进一步阐述本发明。
[0017] 实施例1:
[0018] -种八宝五胆药墨中麝香酮的测定方法，其步骤为：
[0019] (1)对照品溶液制备:取麝香酮对照品适量，精密称定，记录重量，加无水乙醇制成 40ug/ml的溶液，既得；
[0020] (2)供试品溶液制备:取八宝五胆药墨10锭，精密称定，研细，称取0.5g，精密称定， 精密加入无水乙醇l〇ml，超声处理lOmin，冷至室温，摇匀、过滤，取滤液既得；
[0021 ] (3)阴性对照溶液制备:按处方组成，取人工麝香外的其余药味，按制备工艺要求， 制成不含人工麝香的八宝五胆药墨，按供试品溶液制备项下的方法制备阴性对照溶液； [0022] (4)专属性试验:在一定的色谱条件下，分别精密量取对照品、供试品和阴性对照 溶液各lul，注入气相色谱仪，记录其色谱图和峰面积；
[0023] (5)标准曲线的绘制：精密称取麝香酮对照品52.65mg置于50ml容量瓶中，加无水 乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取〇.4、1.0、2.0、5.0、10.0ml分别置于5个50ml容量瓶 中，用无水乙醇定容，摇匀后去lul注入气相色谱仪，记录色谱图和峰面积。
[0024]其中，步骤(4)中色谱条件为:色谱柱选用DM-17毛细管柱，0.32mmX30m，液膜厚度 为0.25un，色谱仪选用的载气是氮气，其流速为2ml/min，色谱仪的工作温度为:柱温110°C 下保持2min，再以10°C/min的速度升温至200°C，保持5min，再以20°C/min的速度升温至250 °C，保持5min结束，所用的DM-17毛细管柱涂布了一层50%的苯基-甲苯聚硅氧烷，步骤(5) 在记录色谱图和峰面积之后，计算出线性回归方程，对照品溶液、供试品溶液、专属性试验 的麝香酮浓度根据此方程算出。
[0025] 实施例2:
[0026] 其余步骤与实施例1相同，不同之处在于步骤(2)中超声处理llmin，色谱仪选用的 载气是氮气，其流速为3ml/min，步骤(4)中色谱仪的工作温度为:柱温115°C下保持3min，再 以13°C/min的速度升温至205°C，保持7min，再以23°C/min的速度升温至255°C，保持7min结 束，所用的DM-17毛细管柱涂布了一层55%的苯基-甲苯聚硅氧烷。
[0027] 实施例3:
[0028] 其余步骤与实施例1相同，不同之处在于步骤(2)中超声处理12min，色谱仪选用的 载气是氮气，其流速为4ml/min，步骤(4)中色谱仪的工作温度为:柱温120°C下保持4min，再 以15°C/min的速度升温至210°C，保持8min，再以25°C/min的速度升温至260°C，保持8min结 束，所用的DM-17毛细管柱涂布了一层60 %的苯基-甲苯聚硅氧烷。
[0029]
[0030] 根据上述表格数据可以得出，当使用实施例2参数时，平均回收率高，误差小，测定 精密度高，此时更有利于八宝五胆药墨中麝香酮的测定。
[0031] 本发明提供一种八宝五胆药墨中麝香酮的测定方法，其步骤主要包括：（1)对照品 溶液制备、（2)供试品溶液制备、（3)阴性对照溶液制备、（4)专属性试验、（5)标准曲线的绘 制，鉴于毛细管柱比填充柱具有较高的柱效和色谱分辨率，以及根据麝香酮分子结构中含 有一定的极性基团，在参考有关文献的基础上，我们选用了以50-60%苯基-甲基聚硅氧烷 为涂布液的DM-17毛细管柱作为实验用色谱柱。由于本品成分复杂，提取后高沸点物质较 多，所以采用了程序升温，待麝香酮峰出来后，升高柱温使这些杂质尽快流出。当起始柱温 为200°C时，供试品溶液中麝香酮与其他组分分离不够理想，所以将起始柱温调整为110°C， 麝香酮峰形较好，保留时间适中，而且与其他组分分离良好。
[0032] 以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发 明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领 域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
【主权项】
1. 一种八宝五胆药墨中麝香酮的测定方法，其特征在于，其步骤为： (1) 对照品溶液制备：取麝香酮对照品适量，精密称定，记录重量，加无水乙醇制成 40ug/ml的溶液，既得； (2) 供试品溶液制备:取八宝五胆药墨10锭，精密称定，研细，称取0.5g，精密称定，精密 加入无水乙醇l〇ml，超声处理10-12min，冷至室温，摇匀、过滤，取滤液既得； (3) 阴性对照溶液制备:按处方组成，取人工麝香外的其余药味，按制备工艺要求，制成 不含人工麝香的八宝五胆药墨，按供试品溶液制备项下的方法制备阴性对照溶液； (4) 专属性试验:在一定的色谱条件下，分别精密量取对照品、供试品和阴性对照溶液 各lul，注入气相色谱仪，记录其色谱图和峰面积； (5) 标准曲线的绘制：精密称取麝香酮对照品52.65mg置于50ml容量瓶中，加无水乙醇 溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取〇 .4、1.0、2.0、5.0、10.0ml分别置于5个50ml容量瓶中， 用无水乙醇定容，摇匀后去lul注入气相色谱仪，记录色谱图和峰面积。2. 根据权利要求1所述的一种八宝五胆药墨中麝香酮的测定方法，其特征在于，步骤 (4)中色谱条件为:色谱柱选用DM-17毛细管柱，0.32mm X 30m，液膜厚度为0.25un。3. 根据权利要求1所述的一种八宝五胆药墨中麝香酮的测定方法，其特征在于，步骤 (4)中色谱仪选用的载气是氮气，其流速为2-4ml/min。4. 根据权利要求1所述的一种八宝五胆药墨中麝香酮的测定方法，其特征在于，步骤 (4)中，色谱仪的工作温度为:柱温110-120°C下保持2-4min，再以10-15°C/min的速度升温 至200-210°C，保持5-8min，再以20-25°C/min的速度升温至250-260°C，保持5-8min结束。5. 根据权利要求1所述的一种八宝五胆药墨中麝香酮的测定方法，其特征在于，所用的 DM-17毛细管柱涂布了一层50%-60%的苯基-甲苯聚硅氧烷。6. 根据权利要求1所述的一种八宝五胆药墨中麝香酮的测定方法，其特征在于步骤(5) 在记录色谱图和峰面积之后，计算出线性回归方程，对照品溶液、供试品溶液、专属性试验 的麝香酮浓度根据此方程算出。
【专利摘要】本发明提供一种八宝五胆药墨中麝香酮的测定方法，其步骤主要包括：(1)对照品溶液制备、（2）供试品溶液制备、（3）阴性对照溶液制备、（4）专属性试验、（5）标准曲线的绘制，鉴于毛细管柱比填充柱具有较高的柱效和色谱分辨率,以及根据麝香酮分子结构中含有一定的极性基团,在参考有关文献的基础上,我们选用了以50-60%苯基-甲基聚硅氧烷为涂布液的？DM-17毛细管柱作为实验用色谱柱。由于本品成分复杂,提取后高沸点物质较多,所以采用了程序升温,待麝香酮峰出来后,升高柱温使这些杂质尽快流出。
【IPC分类】G01N30/02
【公开号】CN105675753
【申请号】CN201610038421
【发明人】张礼春, 胡一中
【申请人】安徽墨药制药股份有限公司
【公开日】2016年6月15日
【申请日】2016年1月20日