向金刚石对顶砧转移二维层状半导体材料的装置和方法
【专利摘要】本发明的向金刚石对顶砧转移二维层状半导体材料的装置和方法属于高压装置的技术领域。装置结构有光学显微镜(9)、样品台(4)、三维平移台(5)、延展臂(6)、竖井(7)和玻璃片(8)。利用本发明可以将二维层状半导体材料转移到金刚石对顶砧中，克服了传统技术中衬底材料形变影响样品材料性质的弊端，更打破了目前少数层级二维层状半导体材料高压下电学性能测量中的技术壁垒。
【专利说明】
向金刚石对顶砧转移二维层状半导体材料的装置和方法
技术领域
[0001]本发明属于高压装置的技术领域，特备涉及一种用于向活塞圆筒形金刚石对顶砧转移二维层状半导体材料的装置。
【背景技术】
[0002]自2004年具有二维六角形蜂巢状晶格结构的石墨烯被制备以来，其优良的电学性能和机械性能使其受到各领域研究者的广泛关注。从2010年起，过渡族金属硫化物(形式为MX2，这里M代表四族元素如Ti，Zr，Hf等;五族元素V，Nb，Ta等;六族元素Mo，W等;X为硫族元素，S，Se或Te。)的材料吸引了研究者的广泛兴趣。这些化合物的体材料为层状组成，层与层之间有van der Waals力连接，单层结构由X_M_X构成。其单层的能带中存在直接带隙，双层多层体材料具有间接带隙。近些年来，对不同层级的二维层状半导体材料的研究非常迅速，其在高压下的能带结构和晶格结构的变化同样吸引了很多科研工作者的兴趣。
[0003]在目前的高压研究领域中，金刚石对顶砧(DAC)是获得高压的重要的装置之一。尤其活塞圆筒型金刚石对顶砧以其高稳定性受到更多研究人员的青睐。要探测不同层级二维层状半导体材料在高温高压下的物性特征，需将样品材料装入金刚石对顶砧的样品腔中。目前实验人员选择的实验方式主要是在薄硅片或石英片等衬底上制备不同层级二维半导体材料，然后用手术刀将带有样品材料的衬底切割成大小合适的尺寸，再将其挑入金刚石对顶砧的样品腔中。但是金刚石对顶砧的样品腔非常狭小，导致切割衬底和将切割好的带有样品材料的衬底装入样品腔中都十分困难。而且在高压下硅片石英片等衬底会发生很大的形变，会对样品材料产生很大的影响。因此，很多研究人员都希望找到一种方法能将不同层级的二维层状半导体材料直接转移到金刚石对顶砧中。
【发明内容】
[0004]本发明要解决的技术问题是，克服【背景技术】中衬底材料形变影响样品材料性质的弊端，减小向金刚石对顶砧样品腔中封装二维层状半导体材料样品的难度，提供一种能向活塞圆筒型金刚石对顶砧转移二维半导体材料的装置及操作方法。
[0005 ]本发明的技术问题通过以下技术方案解决:
[0006]—种向金刚石对顶砧转移二维层状半导体材料的装置，其结构有光学显微镜9和样品台4，其特征在于，结构还有三维平移台5、延展臂6、竖井7和玻璃片8，其中延展臂6的一端固定在三维平移台5上且能在三维平移台5的带动下在前后、左右、竖直3个方向自由平移，延展臂6的另一端与竖井7的顶部固定在一起，竖井7垂直放置，其中心有一个由上到下的通孔，竖井的底部粘附玻璃片8。
[0007]—种向金刚石对顶砧转移二维层状半导体材料的方法，其特征在于，利用所述的向金刚石对顶砧转移二维层状半导体材料的装置完成，具体有以下步骤:
[0008]第一步，在胶膜衬底上用机械剥离方法制备样品，所述的胶膜衬底是聚二甲基硅氧烷(PDMS)胶膜，将胶膜衬底剪成面积1.5cm2的正方形，去掉前后的保护膜，贴到一个干净的载玻片上，然后将一块二维层状半导体材料放到胶带中，将胶带反复对折撕开，直至胶带上均匀分布着一层样品，将带有样品的胶带覆盖到胶膜衬底上，撕下胶带，在胶膜衬底上留存了二维层状半导体材料，最后将胶膜衬底放到光学显微镜9下找到样品，并在胶膜衬底上直接进行光学手段表征，以确定目标样品的层数；
[0009]第二步，将带有目标样品的胶膜衬底用手术刀切割成所需的尺寸，从载玻片上取下，粘贴到竖井7底部的玻璃片8的下表面上，胶膜衬底不带样品的一面与竖井7底部的玻璃片8接触，带样品的一面与空气接触；
[0010]第三步，将金刚石对顶砧的上砧11和下砧12分开，使样品腔2和金属垫片3依旧停留在上砧11中，将下砧12放到样品台4上，利用光学显微镜9找到下砧12的砧面，并将拟放置样品的目标位置移至光学显微镜9的视野中心；
[0011]第四步，使竖井7位于下砧12的砧面的上方，且带有目标样品的胶膜衬底不与下砧12的砧面接触，调节光学显微镜9的焦距，使其聚焦在胶膜衬底上，调节三维平移台5，使目标样品处于视野中心，此时目标样品与其拟转移到的目标位置在竖直方向上是对齐的，然后调节三维平移台5，使目标样品向下，直至下砧12的砧面与胶膜衬底之间存在压力(可以通过胶膜衬底与下砧之间的压痕来判断)，然后调节三维平移台5，使胶膜衬底与下砧12的砧面分离，由于吸附作用，目标样品被吸附于下砧12的砧面上；
[0012]第五步，将金刚石对顶砧的样品腔2中充上传压介质，并将金刚石对顶砧的下砧12与上砧11复位；
[0013]所述的金刚石对顶砧是活塞圆筒型金刚石对顶砧。
[0014]有益效果:
[0015]通过本发明的向金刚石对顶砧转移二维层状半导体材料的装置，可以将由机械剥离方法制备的不同层级的二维层状半导体材料转移到活塞圆筒型金刚石对顶砧的砧面上，克服了【背景技术】下衬底材料形变影响样品材料性质的弊端，更打破了目前少数层级二维层状半导体材料高压下电学性能测量中的技术壁皇。
【附图说明】
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[0016]图1是金刚石对顶站装置示意图。
[0017]图2是本发明的向金刚石对顶砧转移二维层状半导体材料的装置示意图(虚线框内是竖井7和活塞圆筒型DAC的下砧12的剖面示意图)。
[0018]图3是竖井7的设计图。
[0019]图4是延展臂6的设计图。
[0020]图5是活塞圆筒型DAC的实物图。
[0021]图6是实施例3中单层MoSe2样品转移前的照片。
[0022]图7是实施例3中单层MoSe2样品转移后的照片。
[0023]图8是实施例5在活塞圆筒型DAC中制作的M0Se2-WSe2异质结照片。
【具体实施方式】
[0024]实施例1:
[0025]结合【附图说明】本发明的向金刚石对顶砧转移二维层状半导体材料的装置的整体结构。
[0026]如图1所示，金刚石对顶砧由上砧11、下砧12、样品腔2、金属垫片3构成，上砧11和下砧12是两颗金刚石，金属垫片3—般是T-301不锈钢材料的，在样品腔2中还放有一粒红宝石用来标定压力。
[0027]在图2中，三维平移台5、延展臂6、竖井7和玻璃片8构成了向金刚石对顶砧转移二维层状半导体材料的装置的主体;用来辅助配合主体工作的还有样品台4、光学显微镜9。
[0028]所述的三维平移台5选用大恒生产的型号为GCM-901604M的三维平移台，在图2中，定义水平方向为X方向，竖直方向为Z方向，垂直纸面的方向为Y方向，其中三维平移台5在X、Y、Z方向的行程均为25mm，分辨率为5μπι，延展臂6起连接三维平移台5和竖井7的作用。如图4所示，延展臂6的一端具有5个U型槽口，配合螺丝以将延展臂6固定到三维平移台5上，另一端是延展臂6与竖井7的结合处，此处采用嵌入式结构设计，可有效的减少竖井7顶部到底部的长度，以配合光学显微镜9的工作距离。嵌入式结构是一个直径为30.2mm深3mm的半通孔连接着一个与其同心的直径6.2_深5_的通孔，通孔四周分布着四个M3的螺丝孔。竖井7的结构如图3所示，竖井7的顶部是一个直径为30mm高3mm的柱体，底部是一个直径6mm高12mm的柱体，两个柱体相连且同心，贯穿两个柱体中轴的有一个直径4mm的通孔，在顶部柱体上通孔的四周也分布4个直径为3.2mm的通孔，位置与延展臂6上的四个螺丝孔相对应，配合螺丝用以将竖井7固定在延展臂6上，竖井的底部粘附玻璃片8，玻璃片8直径为6mm，厚度为1mm，带有目标样品的胶膜衬底可以贴附到玻璃片8上，这样可以保证通过光学显微镜9透过竖井7的通孔能够观测到胶膜衬底上的样品。
[0029]实施例2向DAC中转移二维层状半导体材料
[0030]要将二维层状半导体材料转移到DAC中，可以将样品材料直接粘附到样品腔范围内的下砧12的砧面上，然后再将金刚石复位，这样样品材料就处于样品腔中了。
[0031]将带有目标样品的胶膜衬底贴到竖井7的底部的玻璃片8的外表面。如图2，将下砧12放到样品台4上，利用光学显微镜9找到下砧的砧面，并将目标样品拟转移到的目标位置移至光学显微镜9的视野中心。使竖井7先位于下砧12的上方，带有样品的胶膜衬底不与下砧12接触。调节光学显微镜9的焦距，使其聚焦在竖井7底部的胶膜衬底上。移动三维平移台5，找到目标样品，并将目标样品移动到光学显微镜9的视野中心，此时目标样品与下砧12砧面上的目标位置在竖直方向上是对齐的。然后调节三维平移台5，使样品向下，直至与下砧12的砧面接触且下砧12与胶膜衬底之间存在压力(可以通过胶膜衬底与下砧之间的压痕来判断)。然后调节三维平移台5，使胶膜衬底与下砧12的砧面分离，目标样品会由吸附作用转移到下砧12的砧面上。
[0032]然后将样品腔装入传压介质，将下砧12复位后，则成功的将二维层状半导体材料转移到活塞圆筒型DAC中。
[0033]实施例3向活塞圆筒型DAC中转移单层MoSe2样品
[0034]第一步，在胶膜衬底上用机械剥离方法制备单层MoSe2样品。首先将胶膜衬底(型号:Gel-Pak PF_30_X4)剪成1.5cm2面积大小的正方形，去掉前后的保护膜，贴到一个干净的载玻片上。然后将一±夬此362体材料放到胶带(日东SPV224s)中，将胶带反复对折撕开，直至胶带上均匀分布着一层样品。将胶带覆盖到胶膜衬底上，并将胶带撕下，可以观察到胶膜衬底上留存了很多MoSe2材料。将胶膜衬底放到光学显微镜9(目镜:1X物镜:50X)下找样品，找到目标样品后可以在胶膜衬底上直接进行拉曼光谱表征和光致荧光表征，确定了目标样品为单层MoSe2样品。图6所示即为位于胶膜衬底上的MoSe2样品。
[0035]第二步，将带有目标样品的胶膜衬底用手术刀切成所需的尺寸，贴到竖井7底部的玻璃片8上。
[0036]第三步，准备好金刚石对顶砧(DAC)。将图1所示的样品腔2和金属垫片3准备好。然后将金刚石对顶砧的上砧11和下砧12分开，这时样品腔2和金属垫片3依旧在上砧11上。将下砧12放到样品台4上，如图2所示，利用光学显微镜9找到下砧12的砧面，并将目标样品拟转移到的目标位置移至视野中心。所用的光学显微镜9物镜是Nikon T Plan EPI SLffD50X/0.4，工作距离23mm，根据具体实验情况可换成其他型号长工作距离的50倍镜头。
[0037]第四步，如图2所示，使竖井7应位于下砧12的正上方，带有样品的胶膜衬底不与下砧12接触。调节光学显微镜9的焦距，使其聚焦在胶膜衬底上。移动三维平移台5，找到目标样品，并将目标样品移动到视野中心，此时目标样品与目标位置在竖直方向上是对齐的。然后调节三维平移台5，使样品向下，直至与下砧12的砧面接触且下砧12与胶膜衬底之间存在压力(可以通过胶膜衬底与下砧12之间的压痕来判断)。然后调节三维平移台5，使胶膜衬底与下砧12的砧面分离，调节光学显微镜9的焦距，能够观测到单层MoSe2样品已经转移到下砧12的砧面上了。
[0038]第五步，封装金刚石DAC装置。将样品腔2中充上传压介质，将金刚石对顶砧的下砧12复位。由图7所示，单层MoSe2样品已经转移到了活塞圆筒型金刚石对顶砧中。
[0039]实施例4利用本发明进行二维层状半导体材料高压电学量原位测量
[0040]第一步，在胶膜衬底上用机械剥离法制备不同层级二维层状半导体材料。
[0041]第二步，将带有目标样品的胶膜衬底用手术刀切成所需的尺寸，贴到竖井7底部的玻璃片8的下表面上。
[0042]第三步，准备金刚石对顶砧的下砧12，利用本发明将目标样品周围半径200微米区域内除目标样品外的样品全部转移走，只留下目标样品。
[0043]第四步，准备好用于电学量原位测量的活塞圆筒型金刚石对顶砧。用于电学量原位测量的金刚石对顶砧的下砧12的砧面上沉积4条相互绝缘的电极。每条电极的分布是自砧面到侧面，电极在砧面的端头裸露，并且位置在金刚石对顶砧的样品腔2内，电极在侧面的端头裸露，并且接有电极引线。然后将金刚石对顶砧的上砧11和下砧12分开，这时样品腔2和压上立方氮化硼绝缘粉的金属垫片3依旧在上砧11中。如图2所示，将下砧12放到样品台4上，利用光学显微镜9找到下砧12的砧面，并将砧面沉积的电极中心的位置移动到视野中心。
[0044]第五步，利用本发明将目标样品转移到下砧12的砧面上，使其与电极接触。
[0045]第六步，封装金刚石DAC装置。将样品腔2中充上传压介质，将金刚石对顶砧复位。则可以开始进行二维层状半导体材料高压电学量原位测量了。
[0046]实施例5:使用本发明在活塞圆筒型DAC中制作MoSe2-WSe2异质结
[0047]第一步，在胶膜衬底上用机械剥离法分别制备单层MoSe2和单层WSe2材料。
[0048]第二步，将带有单层MoSe2目标样品的胶膜衬底用手术刀切成所需的尺寸，贴到竖井7底部的玻璃片8的下表面上。
[0049]第三步，准备好金刚石对顶砧(DAC)。将图1所示的样品腔2和金属垫片3准备好。然后将金刚石对顶砧的上砧11和下砧12分开，这时样品腔2和垫片3依旧在上砧11中。如图2所示，将下砧12放到样品台4上，利用光学显微镜9找到砧面，并将预想转移到的位置移至视野中心。所用的光学显微镜9物镜是Nikon T Plan EPI SLffD 50X/0.4，工作距离23mm，根据具体实验情况可换成其他型号长工作距离的50倍镜头。
[0050]第四步，如图2所示，使竖井7位于下砧12的正上方，带有样品的胶膜衬底不与下砧12接触。调节光学显微镜9的焦距，使其聚焦在胶膜衬底上。移动三维平移台5，找到目标样品，并将目标样品移动到视野中心，此时目标样品与拟转移到的目标位置在竖直方向上是同轴的。然后调节三维平移台5，使样品向下，直至与下砧12的砧面接触且下砧12与胶膜衬底之间存在压力(可以通过胶膜衬底与下砧12之间的压痕来判断)。然后调节三维平移台5，使胶膜衬底与下砧12的砧面分离，调节光学显微镜9的焦距，可以观测到单层MoSe2样品已经转移到下砧12的砧面上了。
[0051 ] 第五步，对单层WSe2样品重复第二、三、四步，将单层WSe2样品转移到单层MoSe2上，形成MoSe2_WSe2异质结。
[0052]第六步，封装金刚石DAC装置。将样品腔2中充上传压介质，将金刚石对顶砧复位。由图8所示，活塞圆筒型DAC中M0Se2-WSe2异质结样品已经制备成功。
【主权项】
1.一种向金刚石对顶砧转移二维层状半导体材料的装置，其结构有光学显微镜(9)和样品台(4)，其特征在于，结构还有三维平移台(5)、延展臂(6)、竖井(7)和玻璃片(8)，其中延展臂(6)的一端固定在三维平移台(5)上且能在三维平移台(5)的带动下在前后、左右、竖直3个方向自由平移，延展臂(6)的另一端与竖井(7)的顶部固定在一起，竖井(7)垂直放置，其中心有一个由上到下的通孔，竖井的底部粘附玻璃片(8)。2.—种向金刚石对顶砧转移二维层状半导体材料的方法，其特征在于，利用权利要求1所述的向金刚石对顶砧转移二维层状半导体材料的装置完成，具体有以下步骤: 第一步，在胶膜衬底上用机械剥离方法制备样品，所述的胶膜衬底是聚二甲基硅氧烷胶膜，将胶膜衬底剪成面积1.5cm2的正方形，去掉前后的保护膜，贴到一个干净的载玻片上，然后将一块二维层状半导体材料放到胶带中，将胶带反复对折撕开，直至胶带上均匀分布着一层样品，将带有样品的胶带覆盖到胶膜衬底上，撕下胶带，在胶膜衬底上留存了二维层状半导体材料，最后将胶膜衬底放到光学显微镜(9)下找到样品，并在胶膜衬底上直接进行光学手段表征，以确定目标样品的层数； 第二步，将带有目标样品的胶膜衬底用手术刀切割成所需的尺寸，从载玻片上取下，粘贴到竖井(7)底部的玻璃片(8)的下表面上，胶膜衬底不带样品的一面与竖井(7)底部的玻璃片(8)接触，带样品的一面与空气接触； 第三步，将金刚石对顶砧的上砧(11)和下砧(12)分开，使样品腔(2)和金属垫片(3)依旧停留在上砧(11)中，将下砧(12)放到样品台(4)上，利用光学显微镜(9)找到下砧(12)的砧面，并将拟放置样品的目标位置移至光学显微镜(9)的视野中心； 第四步，使竖井(7)位于下砧(12)的砧面的上方，且带有目标样品的胶膜衬底不与下砧(12)的砧面接触，调节光学显微镜(9)的焦距，使其聚焦在胶膜衬底上，调节三维平移台(5)，使目标样品处于视野中心，此时目标样品与其拟转移到的目标位置在竖直方向上是对齐的，然后调节三维平移台(5)，使目标样品向下，直至下砧(12)的砧面与胶膜衬底之间存在压力，然后调节三维平移台(5)，使胶膜衬底与下砧(12)的砧面分离，由于吸附作用，目标样品被吸附于下砧(12)的砧面上； 第五步，将金刚石对顶砧的样品腔(2)中充上传压介质，并将金刚石对顶砧的下砧(12)与上砧(I I)复位； 所述的金刚石对顶砧是活塞圆筒型金刚石对顶砧。
【文档编号】G01N1/28GK105973678SQ201610556025
【公开日】2016年9月28日
【申请日】2016年7月15日
【发明人】周强, 付鑫鹏, 李芳菲
【申请人】吉林大学