关于检测px泄漏的方法
【专利摘要】本发明公开了关于检测PX泄漏的方法，包括通过GC?MS检测PX的含量，其中：包括如下步骤：1）利用抽气装置收集待测气体，储存于储存罐中；2）将气体以一定的通入速率通入乙醇和乙醚的混合液当中，然后取该混合液于顶空瓶中，加盖密封；3）在适当的顶空温度下，加热20~30min，取气体组分分析，通过GC-MS检测PX的含量。由于采用乙醇和乙醚的混合液作为吸收剂具有低成本和提高灵敏度的作用，在混合液中采用特定处理颗粒可使体系具有抗干扰、可靠性好的特点，实用性强。因而本发明有高灵敏度、低成本、实用性强、抗干扰、可靠性好的优点。
【专利说明】
关于检测PX泄漏的方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种有害气体泄漏检测方法，尤其涉及关于检测PX泄漏的方法。
【背景技术】
[0002] 随着国家的经济和化工产业的发展，PX的利用越来越广泛。PX作为一个化工原料， 被用于纺织、服装和合成塑料等多种方面。同时PX即对二甲苯，它的产量是反映一个国家化 工水平的标志性产品。但近年来，它对环境和人类身体健康的影响越来越明显，引起人们的 关注。所以，关于PX泄露的检测方法的研究是十分必要地。
[0003] 目前存在检测方法虽然可以检测出PX的含量，但是大多数灵敏度低、操作复杂、成 本高，而且缺乏对泄露PX相关的检测方法，所以在该领域仍需要操作简单、成本低的检测方 法。本发明的发明人通过悉心研究，发现利用GC-MS检测泄露的PX含量具有灵敏度高、操作 简单、成本低等优点，准确得出其泄露含量。
[0004] 到目前为止，现有技术中已存在许多检测PX泄露的诸多相关报道，例如： CN 103323413A本发明涉及一种光谱连续气测录井装置及方法，光谱连续气测录井装 置由抽气栗、气体分配模块、烷烃组分气体检测功能模块、二氧化碳气体检测功能模块、一 氧化碳气体检测功能模块、硫化氢气体检测功能模块、计算机控制系统组成，利用光谱连续 气测录井装置首先测量出标准气体的基本数据存储于计算机控制系统，利用电动脱气器连 续采集循环钻井液携带的钻遇地层流体中的样品气，由光谱连续气测录井装置对样品气中 的各种组分气体进行光谱连续检测，谱连续气测录井装置的光谱录井软件应用标准气体基 本数据，实时检测钻遇地层流体中烷烃、一氧化碳、二氧化碳、硫化氢气体含量信息;又光谱 气测录井软件快速解释地层流体性质，实现光谱连续气测录井。
[0005] CN 103217397A本发明公开了一种基于红外图像处理的SF6气体检测方法。所述方 法包括步骤:S1、采用被动式红外检测的方式获取SF6气体的原始红外图像，并对原始红外 图像进行非均匀校正，得到校正后的红外图像;S2、对校正后的红外图像进行归一化处理， 并将处理后的图像转化为灰度图像;S3、对灰度图像进行实时显示。本发明提取的技术方案 能够解决现有被动式红外SF6气体泄露检测方法存在的红外图像噪声大、不利于实时显示 的问题。
[0006] CN 102809634A本发明涉及一种钯杂化四氧化三铁纳米材料构建的气敏传感器。 其特点是:气敏传感元件采用烧结型旁热式气密元件结构，气敏元件是以绝缘陶瓷管为载 体，两端有金电极并以铂丝引出电极，陶瓷管内置镍镉合金加热丝，绝缘陶瓷管外涂有气敏 传感材料。将气敏传感材料涂覆在绝缘陶瓷管表面，室温后进行焊接、老化后，对其气敏性 进行测试。气敏传感材料制作工艺简单，容易操作，清洁无污染，钯杂化的介空四氧化三铁 气敏传感材料显著提高了对有机气体的检测灵敏度，适用于乙醇、丙酮、甲醛、正丁醇、甲 苯、二甲苯的检测。
[0007] CN 103472186A本发明公开了一种用于粮仓的气体检测系统和使用该气体检测系 统的粮仓，气体检测系统包括多条进气路（1)气体检测装置(2)和抽气装置(3)所述多条进 气路分别通入所述粮仓内部的不同位置，并且均与所述气体检测装置之间均设置有所述抽 气装置，以从所述粮仓内部将不同位置的气体抽吸到所述气体检测装置并由该气体检测装 置检测，其中所述抽气装置和所述气体检测装置设置在所述粮仓外部。由于本发明提供的 气体检测系统只有进气路通入粮仓内部，系统元件更换方便，并且由于多条进气路上的抽 吸装置可以在需要检测气体时才开始工作，因此能够有效降低气体检验装置的腐蚀程度， 提高使用寿命，实用性强。
[0008] CN 104200639A-种化学气体检测设备野外工作状态远程监控设备，它是由化学 气体检测设备、采集器、中转器、接收终端和监控平台组成，采集器通过串口与化学气体检 测设备相连，采集器采用Zigbee和wifi的形式与前端中转器相连，中转器通过局域网、3G、 北斗与接受终端相连，采集器采集的工况信息字符串通过中转器传输给接受终端，接受终 端通过USB接口，将接受的信息传给监控平台，监控平台对采集的信息进行解析，并实时判 断各项指标的是否在正常的工作范围，一旦现异常，立即报警。一种化学气体检测设备野外 工作状态远程监控方法，它有六大步骤。本发明使化学气体检测设备处于良好的状态，满足 化学救援行动化学气体检测设备完好率高的需求。
[0009] 以上采用的检测方法存在灵敏度低组、成本高和操作复杂等缺陷。
【发明内容】
[0010]本发明的目的在于针对现有技术提供一种具有高灵敏度、低成本、实用性强、抗干 扰、可靠性好的关于检测PX泄漏的方法。
[0011] 本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为:关于检测PX泄漏的方法，包括通 过GC-MS检测PX的含量，其中：包括如下步骤： 1) 利用抽气装置收集待测气体，储存于储存罐中； 2) 将气体以一定的通入速率通入乙醇和乙醚的混合液当中，然后取该混合液于顶空瓶 中，加盖密封； 3) 在适当的顶空温度下，加热20~30min，取气体组分分析，通过GC-MS检测PX的含量。由 于采用乙醇和乙醚的混合液作为吸收剂具有低成本和提高灵敏度的作用，在混合液中采用 特定处理颗粒可使体系具有抗干扰、可靠性好的特点，实用性强。
[0012] 为优化上述技术方案，采取的措施还包括:步骤2)中通入速率为30-50mL/min。选 取合理的通入速率，能使测试精度与速度取得较为合理的平衡。步骤2)中通入的混合有机 溶剂中乙醇与乙醚的比例为1:1-1:5。适当的溶剂比例能将绝大部分对二甲苯溶解到测试 体系内，以提高测量的敏感性。步骤3)中顶空温度为100-160°C。适当的顶空温度有利于实 验结果的稳定性。乙醇和乙醚的混合液当中具有此-8/110 2/^12〇3颗粒，并且1'^1为1:4.5 至1:6;步骤2)通入的气体先处于Ru-B/Ti0 2/Al2〇3颗粒的下方。选用特定的Ru-B/Ti02/Al 2〇3 颗粒，能够掩蔽一些对测量有干扰效应的成分，提高准确度性。Ru-B/Ti02/Al2〇 3颗粒的粒径 为2mm至5_。适当的粒径能进一步增大接触面积，提高体系的掩蔽效率。
[0013] 由于本发明采用了包括如下步骤： 1) 利用抽气装置收集待测气体，储存于储存罐中； 2) 将气体以一定的通入速率通入乙醇和乙醚的混合液当中，然后取该混合液于顶空瓶 中，加盖密封； 3)在适当的顶空温度下，加热20~30min，取气体组分分析，通过GC-MS检测PX的含量。由 于采用乙醇和乙醚的混合液作为吸收剂具有低成本和提高灵敏度的作用，在混合液中采用 特定处理颗粒可使体系具有抗干扰、可靠性好的特点，实用性强。因而本发明具有高灵敏 度、低成本、实用性强、抗干扰、可靠性好的优点。
【具体实施方式】
[0014] 以下结合附实施例对本发明作进一步详细描述。
[0015] 实施例1:关于检测PX泄漏的方法，包括通过GC-MS检测PX的含量，其中：包括如下 步骤： 1) 利用抽气装置收集待测气体，储存于储存罐中； 2) 将气体以一定的通入速率通入乙醇和乙醚的混合液当中，然后取该混合液于顶空瓶 中，加盖密封； 3) 在适当的顶空温度下，加热20~30min，取气体组分分析，通过GC-MS检测PX的含量。由 于采用乙醇和乙醚的混合液作为吸收剂具有低成本和提高灵敏度的作用，在混合液中采用 特定处理颗粒可使体系具有抗干扰、可靠性好的特点，实用性强。步骤2)中通入速率为30-50mL/min。选取合理的通入速率，能使测试精度与速度取得较为合理的平衡。步骤2)中通入 的混合有机溶剂中乙醇与乙醚的比例为1:1-1:5。适当的溶剂比例能将绝大部分对二甲苯 溶解到测试体系内，以提高测量的敏感性。步骤3)中顶空温度为100-160°C。适当的顶空温 度有利于实验结果的稳定性。乙醇和乙醚的混合液当中具有Ru-B/Ti0 2/Al2〇3颗粒，并且Ti: A1为1:4.5至1:6;步骤2)通入的气体先处于此-8/110 2/^12〇3颗粒的下方。选用特定的1?11-8/ Ti02/Al2〇3颗粒，能够掩蔽一些对测量有干扰效应的成分，提高准确度性。Ru-B/Ti0 2/Al2〇3 颗粒的粒径为2mm至5mm。适当的粒径能进一步增大接触面积，提高体系的掩蔽效率。
[0016] 以下结合相应的试验数据对本发明作进一步说明。
[0017] GC-MS检测实验 实验步骤： (1)开启色谱仪 启动软件，开启仪器的真空系统，等待仪器的真空度达到指定要求后，进行调谐。
[0018] (2)设定分析条件 气相色谱条件： 色谱柱 DB-5ms; 载气 高纯度He，流量1.0mL/min 分流比 50:1 柱温 40°C保持2min，以 30mL · min-1 升到 100°C，保持lmin 质谱条件： 电离方式和电离电位 70eV电子轰击电离 溶剂切割时间 1.9min 质荷比扫描范围 m/z35-200 接口温度 230 °C (3)设定数据采集参数 设定试样名称和编号，按Standby，待GC、MS均变绿可进样。
[0019] (4)进样 由气相色谱仪进样口进样1微升，同时按下Start，开始检测。
[0020] (5)监视测试过程 观察计算机显示屏幕上实时出现的信号，当总离子流图上出现峰时监测实时的质谱。 结果见表1
上表中可看出，随着顶空温度的升高，PX的含量不断增加，平行测定六次，RSD%=8.2，具 有很好的精密性，该方法适合测定泄露的PX含量。
[0021] 尽管已结合优选的实施例描述了本发明，然其并非用以限定本发明，任何本领域 技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，能够对在这里列出的主题实施各种改 变、同等物的置换和修改，因此本发明的保护范围当视所提出的权利要求限定的范围为准。
【主权项】
1. 关于检测PX泄漏的方法，包括通过GC-MS检测PX的含量，其特征是:包括如下步骤： 1) 利用抽气装置收集待测气体，储存于储存罐中； 2) 将气体以一定的通入速率通入乙醇和乙醚的混合液当中，然后取该混合液于顶空瓶 中，加盖密封； 3 )在适当的顶空温度下，加热20~30min，取气体组分分析，通过GC-MS检测PX的含量。2. 根据权利要求1所述的关于检测PX泄漏的方法，其特征是:步骤2)中所述的通入速率 为30_50mL/min。3. 根据权利要求1所述的关于检测PX泄漏的方法，其特征是：步骤2)中所述的通入的混 合有机溶剂中乙醇与乙醚的比例为1:1-1:5。4. 根据权利要求1所述的关于检测PX泄漏的方法，其特征是:步骤3)中所述的顶空温度 为 100-160°C。5. 根据权利要求1所述的关于检测PX泄漏的方法，其特征是:所述的乙醇和乙醚的混合 液当中具有Ru-B/Ti02/Al 2〇3颗粒，并且Ti : A1为1:4.5至1:6;步骤2)通入的气体先处于Ru-B/Ti02/Al2〇3颗粒的下方。6. 根据权利要求5所述的关于检测PX泄漏的方法，其特征是:所述的Ru-B/Ti02/Al2〇 3颗 粒的粒径为2mm至5mm。
【文档编号】G01N30/02GK105974011SQ201610277796
【公开日】2016年9月28日
【申请日】2016年4月29日
【发明人】宋付权, 陈嘉林, 王亚宁, 宋文东, 李世杰, 纪丽丽, 胡世伟, 姜维, 蔡璐
【申请人】浙江海洋学院