高效液相色谱法测定萜烯树脂中有机溶剂残留量的方法
【专利摘要】本发明提供了一种高效液相色谱法测定萜烯树脂中有机溶剂残留量的方法，旨在提供一种操作简便、灵敏度高的HPLC法测定有机溶剂残留量的方法；该方法：取萜烯树脂细粉2g置于20ml量瓶中，加18ml石油醚，加热回流20min，放冷至室温，加石油醚至刻度、摇匀，用C18小柱过滤后，取得滤液即得供试溶液；2)高效液液相色谱分析；属于化学检测技术领域。
【专利说明】
高效液相色谱法测定萜烯树脂中有机溶剂残留量的方法
技术领域
[0001] 本发明提供一种有机溶剂残留量的检测方法，具体地说，是一种高效液相色谱法 测定萜烯树脂中有机溶剂残留量的方法;属于化学检测技术领域。
【背景技术】
[0002] 萜烯树脂是一种优良的增粘剂，具有粘接力强、抗老化性能好、耐热、耐光、耐酸 碱、无毒等优良性能，广泛用于胶粘剂、涂料、油墨、口香糖、包装、食品及药品等行业。甲苯 在萜烯树脂的生产中作为溶剂使用，并会使用到苯乙烯等有毒试剂，因此很有必要建立萜 烯树脂的有机溶剂残留检测方法。
[0003] 根据《大孔吸附树脂分离纯化中药提取液的技术要求(暂行）》对溶剂残留限度规 定，苯应小于2ppm、甲苯、苯乙稀等小于20ppm。样品中的苯残留量已超出了限度规定，因此， 对萜烯树脂进行溶剂残留的检查是很有必要的。
【发明内容】
[0004] 针对上述不足，本发明的目的是提供一种操作简便、灵敏度高的HPLC法测定有机 溶剂残留量的方法。
[0005] 为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案如下：
[0006] -种高效液相色谱法测定萜烯树脂中有机溶剂残留量的方法，依次包括下述步 骤：
[0007] D制备供试品
[0008] 取萜烯树脂细粉2g置于20ml量瓶中，加18ml石油醚，加热回流20min，放冷至室温， 加石油醚至刻度、摇匀，用C18小柱过滤后，取得滤液即得供试溶液；
[0009] 2)高效液液相色谱分析
[0010] 高效液相色谱法进行分析的参数设置如下：
[0011] 流动相：甲醇-水-乙腈;流速:lml/min;柱温:30°C ;
[0012] 色谱柱：Z0RBAX SB-C18柱；检测波长284nm;
[0013] 所述的流动相中甲醇-水-乙腈的体积比为40:40: 20~35:35:30;所述的流动相在 0分钟至8分钟时间段内甲醇-水-乙腈的体积比为40:40:20升至35: 35: 30;然后在8分钟至 14分钟时间段内甲醇-水-乙腈的体积比恒定在20: 20:60，再在14-20分钟内甲醇-水-乙腈 的体积比恒定在20:20:60。
[0014] 进一步的，上述的高效液相色谱法测定萜烯树脂中有机溶剂残留量的方法，所述 的高效液相色谱仪为附带Corona Ultra电喷雾检测器的Thermo U3000高效液相色谱仪。
[0015] 进一步的，上述的高效液相色谱法测定萜烯树脂中有机溶剂残留量的方法，所述 的 SB-C18 柱规格如下:5ym，4.6mmX250mm。
[0016] 进一步的，上述的高效液相色谱法测定萜烯树脂中有机溶剂残留量的方法，所述 的有机溶剂包括苯、甲苯和苯乙烯。
[0017] 与现有技术相比，本发明提供的技术方案用高效液相色谱法测定萜烯树脂中的甲 苯、苯乙烯等有机溶剂的残留量，具有操作方法简单，检测灵敏度高，所采用的溶剂毒性小， 可作为测定萜烯树脂中苯、甲苯、苯乙烯等有机溶剂残留量的方法。
【具体实施方式】
[0018] 下面结合【具体实施方式】，对本发明的权利要求做进一步的详细说明，但不构成对 本发明的任何限制，任何在本发明权利要求保护范围所做的有限次的修改，仍在本发明的 权利要求保护范围之内。
[0019] 本发明所涉及的到百分含量浓度，除特殊说明外，溶质为液体的均为体积浓度，溶 质为固体的均为质量浓度。
[0020] 实施例1
[0021] -种高效液相色谱法测定萜烯树脂中有机溶剂残留量的方法，具体的说是，检测 苯、甲苯和苯乙烯，依次包括下述步骤：
[0022] 1)制备供试品
[0023] 取萜烯树脂细粉2g置于20ml量瓶中，加18ml石油醚，加热回流20min，放冷至室温， 加石油醚至刻度、摇匀，用C18小柱过滤后，取得滤液即得供试溶液；
[0024] 2)高效液液相色谱分析，所述的高效液相色谱仪为附带Corona U1 tra电喷雾检测 器的Thermo U3000高效液相色谱仪
[0025] 高效液相色谱法进行分析的参数设置如下：
[0026] 流动相：甲醇-水-乙腈;流速：lml/min;柱温：30°C ;检测波长284nm;进样量：2μ1; 色谱柱：ZORBAX SB-C18柱（5μπι，4 · 6mm X 250mm);
[0027] 所述的流动相中甲醇-水-乙腈的体积比为40:40: 20~35:35:30;所述的流动相在 0分钟至8分钟时间段内甲醇-水-乙腈的体积比为40:40:20升至35: 35: 30;然后在8分钟至 14分钟时间段内甲醇-水-乙腈的体积比恒定在20: 20:60，再在14-20分钟内甲醇-水-乙腈 的体积比恒定在20:20:60。
[0028]对照品溶液的制备与检测
[0029] 精密称取苯0.2003g，甲苯2.0042g、苯乙烯2.0234g分别置于10ml量瓶中，用石油 醚稀释至刻线、摇匀，即得对照品储备液①;取对照品储备液各〇. lml分别于10ml量瓶中，用 石油醚稀释至刻度、摇匀，即得对照品储备液;取对照品储备液0. lml分别于10ml量瓶中，用 石油醚稀释至刻度、摇匀，即得混合对照液，苯、甲苯、苯乙烯的浓度分别为:2.003、20.042、 20.234g.mr 1。
[0030]取混合对照品溶液在上述的色谱条件下分别进样0.1、1、5、10、15、20、251;精密量 取混合对照液lm 1置10ml量瓶中，加石油醚至刻度作为混合对照品溶液
[0031] 以进样量为横坐标，以峰面积为纵坐标线性回归，得：苯线性回归方程为：Y = 1044.4Χ-57.4，r = 0.9997;甲苯线性回归方程为:Υ= 1995.7X+1422.4，r = 0.9992;苯乙烯 线性回归方程为：￥ = 42059.9乂-16659.6 4 = 0.9997;表明苯在10.015~50.075叫，甲苯在 20.042~501.5ng，苯乙烯在2.0244~505.75ng范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系。
[0032] 按照上述方法取3批萜烯树脂样品，按步骤1)所述的方法制备供试品溶液，按步骤 2)所述的色谱条件进样测定3批样品的甲苯、苯乙烯的残留量。
[0033] 结果如下表所示：
[0034]
[0035]验证检测：分别取色谱纯石油醚溶剂，苯、甲苯、苯乙烯对照品溶液及样品溶液进 样，结果表明色谱纯级的石油醚对苯、甲苯、苯乙烯的测定没有干扰。
[0036] Corona Ultra电喷雾检测器(CAD)技术的工作原理是将分析物转化成溶质颗粒。 颗粒的大小随着被分析物的含量而增加;溶质颗粒与带正电荷的氮气颗粒相撞，电荷随之 转移到颗粒上(溶质颗粒越大，带电越多）；溶质颗粒把它们的电荷转移给收集器，通过高灵 敏度的静电检测计测出溶质颗粒的带电量，由此产生的信号电流与溶质的含量成正比。检 测结果与分析物颗粒有关，信号电流与样品中分析物的质量成正比。
[0037]上述测试方法采用梯度洗脱的方式进行洗脱，能够在较宽的范围内实现待测成分 的有效分离，同时，采用Corona Ultra电喷雾检测器能够实现极低浓度时的准确测量，克服 了传统测试方法的人工操作带来的不稳定性。
【主权项】
1. 一种高效液相色谱法测定萜烯树脂中有机溶剂残留量的方法，其特征在于，依次包 括下述步骤： 1) 制备供试品 取萜烯树脂细粉2g置于20ml量瓶中，加18ml石油醚，加热回流20min，放冷至室温，加石 油醚至刻度、摇匀，用C18小柱过滤后，取得滤液即得供试溶液； 2) 高效液液相色谱分析 高效液相色谱法进行分析的参数设置如下： 流动相：甲醇-水-乙臆;流速：lml/min;柱温:30°C ; 色谱柱：ZORBAX SB-C18柱； 所述的流动相中甲醇-水-乙腈的体积比为40 :40: 20~35 :35 : 30;所述的流动相在0分 钟至8分钟时间段内甲醇-水-乙腈的体积比为40:40: 20升至35:35:30;然后在8分钟至14分 钟时间段内甲醇-水-乙腈的体积比恒定在20: 20:60,再在14-20分钟内甲醇-水-乙腈的体 积比恒定在20:20:60。2. 根据权利要求1所述的一种高效液相色谱法测定萜烯树脂中有机溶剂残留量的方 法，其特征在于，所述的高效液相色谱仪为附带Corona Ultra电喷雾检测器的Thermo U3000高效液相色谱仪。3. 根据权利要求1所述的一种高效液相色谱法测定萜烯树脂中有机溶剂残留量的方 法，其特征在于，所述的SB-C18柱规格如下:5μπι，4.6mm X 250mm。4. 根据权利要求1所述的一种高效液相色谱法测定萜烯树脂中有机溶剂残留量的方 法，其特征在于，所述的有机溶剂包括苯、甲苯和苯乙烯。
【文档编号】G01N30/02GK105974002SQ201610259290
【公开日】2016年9月28日
【申请日】2016年4月25日
【发明人】陈学松, 林冬杰, 林昊, 李亚, 梁慧敏, 李澄
【申请人】广西壮族自治区梧州食品药品检验所