甲萘威和克百威残留量的测定系统的制作方法
【技术领域】
[0001] 本实用新型设及一种测定系统，特别是设及一种甲糞威和克百威残留量的测定系 统。
【背景技术】
[0002] 随着人们生活水平的提高，果蔬压棒汁及其饮料已成为百姓餐桌上的常见饮品。 但是在果蔬生产的过程中，无可避免的要使用一些农药，所W存在着部分未降解完全的农 药随着果蔬被带入其制品，危害食用者健康的可能性。运类杀虫剂的大量使用，造成了不同 程度的污染，特别是与人们的生活息息相关的粮食、蔬菜等，因此对其残留物的监测显得非 常重要。对甲糞威等氨基甲酸醋类农药的检测方法主要有HPLC、GC-MS、TLCW及免疫检测 和生物传感器等。目前国内常用的农药残留分析方法都存在样品前处理过程繁琐、消耗试 剂、耗时长、测量结果不准确等缺点。
【发明内容】
[0003] 本实用新型所要解决的技术问题是提供一种甲糞威和克百威残留量的测定系统， 其能有效的对蔬果中残留的甲糞威和克百威进行定量的测定，且方便快捷，测量结果较为 准确。
[0004] 本实用新型是通过下述技术方案来解决上述技术问题的：一种甲糞威和克百威残 留量的测定系统，其特征在于，其包括采样器、电动振荡器、净化器、净化液容器、浓缩机、离 屯、管、色谱柱、气相色谱一质谱联用仪、加热器、流量计、压力计、压力调节器、干燥过滤管、 高压载气瓶，采样器置于电动振荡器内，采样器与净化器连接，净化器、净化液容器、浓缩 机、离屯、管与色谱柱一端依次连接，载气钢瓶、干燥过滤管、压力调节器、压力计、流量计与 色谱柱的一端依次连接，色谱柱的另一端与气相色谱一质谱联用仪相连，净化器、净化液容 器、浓缩机、离屯、管、色谱柱都位于一个加热器内。
[0005] 优选地，所述色谱柱为RTX-5MS型石英毛细管柱。
[0006] 优选地，所述离屯、管为聚丙締离屯、管。
[0007] 本实用新型的积极进步效果在于:本实用新型能有效的对蔬果中残留的甲糞威和 克百威进行定量的测定，且方便快捷，测量结果较为准确，适于大量的分析样品，操作简单， 计算方便，不需测量校正因子，适于自动分析。
【附图说明】
[000引图1为本实用新型的结构示意图。
【具体实施方式】
[0009] 下面结合附图给出本实用新型较佳实施例，W详细说明本实用新型的技术方案。
[0010] 如图1所示，本实用新型甲糞威和克百威残留量的测定系统包括采样器1、电动振 荡器2、净化器3、净化液容器4、浓缩机5、离屯、管6、色谱柱7、气相色谱一质谱联用仪8、加热 器9、流量计10、压力计11、压力调节器12、干燥过滤管13、高压载气瓶14,采样器1置于电动 振荡器2内，采样器1与净化器3连接，净化器3、净化液容器4、浓缩机5、离屯、管6与色谱柱7- 端依次连接，载气钢瓶14、干燥过滤管13、压力调节器12、压力计11、流量计10与色谱柱7的 一端依次连接，色谱柱7的另一端与气相色谱一质谱联用仪8相连，净化器3、净化液容器4、 浓缩机5、离屯、管6、色谱柱7都可W位于一个加热器9内。
[0011] 所述色谱柱7可W为RTX-5MS型石英毛细管柱，运样进一步提高精度和降低成本。
[0012] 离屯、管可W为聚丙締离屯、管，运样防止与其他物质发生溶解，提高稳定性，降低成 本。
[0013] 所述本实用新型的工作原理如下:含氮有机化合物被色谱柱分离后在加热器的碱 金属片的表面产生热分解，形成氯自由基，并且从被加热的碱金属表面放出的原子状态的 碱金属接受电子变成CN-，再与载气中的氨原子结合。放出电子的碱金属变成正离子，由收 集极收集，并作为信号电流而被测定。电流信号的大小与含氮化合物的含量成正比。蔬菜、 水果经粉碎提取、净化器的净化后经气相色谱-质谱联用仪进行测定。本实用新型采用特征 选择离子监测扫描模式，W碎片的丰度比定性，标准样品定量离子外标法定量。本实用新型 在实验室中的分析过程如下：通过采样器采样，称取20 g试样，精确至0.001 g，置于250 mL具塞锥形瓶中，加入80 mL无水甲醇，塞紧塞子，于电动振荡器上振荡30 min。然后经铺有 快速滤纸的布氏漏斗抽滤于250血抽滤瓶中，用50 mL无水乙醇分次洗涂提取瓶及干燥过 滤管等。将滤液转入500 mL分液漏斗中，用100 mL50 g/L氯化钢水溶液分次洗涂干燥过滤 管，并入分液漏斗中。蔬菜试样如下：于盛有试样提取液的500 mL分液漏斗中加入50 mL石 油酸，振荡1 min,静置分层后将下层放入第二个500 mL分液漏斗中，并加入50 mL石油酸， 振揺1 min,静置分层后将下层放入第S个500 mL分液漏斗中。然后用25 mL甲醇一氯化钢 溶液加入分液漏斗中。于盛有试样净化液的分液漏斗中，用二氯甲烧巧〇,25,25mL)依次提 取=次，每次振揺1 min,静置分层后将二氯甲烧层经铺有玻璃棉支的无水硫酸钢，用二氯 甲烧预洗过的漏斗，过滤于250mL蒸馈瓶中，用少量二氯甲烧洗涂漏斗。将蒸馈瓶接上浓缩 机，于50°C水浴上减压浓缩至1 mL左右，取下蒸溜瓶，将残余物转入10 mL刻度离屯、管中， 用二氯甲烧反复洗涂蒸馈瓶并入离屯、管中。然后吹氮气除尽二氯甲烧溶剂，用丙酬溶解残 渣并定容至2.0 mL，供气相色谱一质谱联用仪分析用。净化液容器存有供给净化器的净化 液。流量计用于测量载气的流量。压力计用于测量载气的压力。压力调节器方便调节载气的 压力。高压载气瓶存有高压载气。气相色谱一质谱联用仪用于分析甲糞威和克百威的残留 量。
[0014] 本实用新型的甲糞威和克百威的残留量按下式(1)进行计算：
[0015]
.............(1)
[0016] 式中：Xi为试样中组分i的残留量，单位为毫克每千克;Ei为标准试样中组分i的 含量，单位为纳克;Al为试样中组分i的峰面积或峰高;Ae为标准试样中组分i的峰面积或峰 高;m为试样质量，单位为克;2000为进样液的定容体积；1000为换算单位。在重复性条件下 获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%。
[0017] W上所述的具体实施例，对本实用新型的解决的技术问题、技术方案和有益效果 进行了进一步详细说明，所应理解的是，W上所述仅为本实用新型的具体实施例而已，并不 用于限制本实用新型，凡在本实用新型的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改 进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。
【主权项】
1. 一种甲萘威和克百威残留量的测定系统，其特征在于，其包括采样器、电动振荡器、 净化器、净化液容器、浓缩机、离心管、色谱柱、气相色谱一质谱联用仪、加热器、流量计、压 力计、压力调节器、干燥过滤管、高压载气瓶，采样器置于电动振荡器内，采样器与净化器连 接，净化器、净化液容器、浓缩机、离心管与色谱柱一端依次连接，载气钢瓶、干燥过滤管、压 力调节器、压力计、流量计与色谱柱的一端依次连接，色谱柱的另一端与气相色谱一质谱联 用仪相连，净化器、净化液容器、浓缩机、离心管、色谱柱都位于一个加热器内。2. 如权利要求1所述的甲萘威和克百威残留量的测定系统，其特征在于，所述色谱柱为 RTX-5MS型石英毛细管柱。3. 如权利要求1所述的甲萘威和克百威残留量的测定系统，其特征在于，所述离心管为 聚丙烯离心管。
【专利摘要】本实用新型公开了一种甲萘威和克百威残留量的测定系统，其包括采样器、电动振荡器、净化器、净化液容器、浓缩机、离心管、色谱柱、气相色谱—质谱联用仪、加热器、流量计、压力计、压力调节器、干燥过滤管、高压载气瓶，采样器置于电动振荡器内，采样器与净化器连接，净化器、净化液容器、浓缩机、离心管与色谱柱一端依次连接，载气钢瓶、干燥过滤管、压力调节器、压力计、流量计与色谱柱的一端依次连接，色谱柱的另一端与气相色谱—质谱联用仪相连，净化器、净化液容器、浓缩机、离心管、色谱柱都位于一个加热器内。本实用新型能有效的对蔬果中残留的甲萘威和克百威进行定量的测定，且方便快捷，测量结果较为准确。
【IPC分类】G01N30/06
【公开号】CN205374389
【申请号】CN201620077026
【发明人】常锋
【申请人】甘肃国信润达分析测试中心
【公开日】2016年7月6日
【申请日】2016年1月27日